啤酒中甲醛含量的测定

1、精选优质文档-倾情为你奉上市售啤酒中甲醛含量的测定1. 前言啤酒也被称为“液体面包”。在炎热的夏天，一杯冰冻啤酒更是让人感到凉爽畅快，所以啤酒也就成为了餐桌上最常见的佐餐饮品。据统计，2007年全国啤酒产销量为3931.37万千升。甲醛（化学分子式HCHO，分子量：30.03）通常以水溶液形式出现。由于其能凝固蛋白质且价格低廉，工业上广泛作为清洁剂、防腐剂等使用。而人类长期接触低剂量的甲醛可致癌。因此国家已明令禁止在食品中使用该产品。啤酒生产的发酵过程中，酵母产生一系列的生化代谢产物，其中也有微量的甲醛。这部分甲醛可以在后期处理中采用生物过滤等技术除去，世界卫生组织对饮用水中甲醛含量的规定是不

2、能超过0.9毫克/升。然而，一些啤酒制造厂家，采用价格低廉的工业甲醛浸渍大麦、给罐体、管道消毒，或者作为添加剂来延长啤酒的保质期，降低啤酒的色度等。啤酒销量巨大，这其中的甲醛对饮用啤酒的人势必造成身体上的伤害。那么啤酒中甲醛的含量到底是多少，有没有超标，是衡量啤酒质量的重要标志。我国经济快速发展，在进一步提高生活质量的过程中，“食品健康”成为人民群众广泛关注的问题。尤其是在奶粉中检测出过量三聚氰胺事件之后，食品中添加剂的使用引起了官方和民间的高度重视。在饮品方面，啤酒消费群体数目巨大，且其中不乏长期饮用者。若啤酒中甲醛含量过高，必将给消费者身体健康造成不良影响，进而危害人民群众正常的健康生活、

3、影响社会稳定。因此本实验设计利用吸光光度法，采用分光光度计检测市售几种啤酒中甲醛的含量。这一实验与群众的生活密切相关，有重大的意义2. 实验目的利用氧化还原滴定法配置标定甲醛标准溶液，绘制标准曲线，使用分光光度计测定三种市售啤酒中甲醛的含量。3. 实验原理选择适当的吸收波长，根据朗伯比耳定律：A=bc，可求出未知液中分析物质的含量。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。在利用分光光度计测定啤酒中甲醛含量时，由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区，所以需要加乙酰丙酮与之显色，其反应方程式为：甲醛的标定原理：碘在氢氧化钠溶液中生成次碘酸钠和碘化钠，而次碘酸钠

4、能氧化溶液中的游离甲醛，生成甲酸。由于有氢氧化钠的存在，甲酸会进一步生成甲酸钠。在加入硫酸之后，次碘酸钠和碘化钠又反应重新生成碘，用硫代硫酸钠滴定碘，同时与空白实验做差减，即得游离的甲醛含量。其反应式如下：I2+2NaOH = NaIO+NaI+H2O（式1）CH2O+ NaIO +NaOH = HCOONa+NaI+H2O（式2）IO- + I-+2H+ = I2+ H2O（式3）I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6（式4）4. 实验设备分光光度计；精度为±5的恒温水浴锅；酸式滴定管等滴定常用玻璃仪器。5. 实验材料及试剂5.1 实验材料36-38%甲醛；乙

5、酰丙酮（AR级）；醋酸铵（AR级）；冰醋酸（AR级）；0.1068mol/L硫代硫酸钠标准溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示剂；1mol/L硫酸溶液；1mol/L氢氧化钠溶液5.2 试剂配制硫代硫酸钠标准溶液：用百分之一的天平称取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的烧杯中，用新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3,搅匀。存入棕色试剂瓶中，放置4天。乙酰丙酮溶液：称取醋酸铵62.50g，用少量蒸馏水溶解并转移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到刻度，振荡后储存于棕色瓶中。甲醛标准溶液：吸取

6、36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸溶液0.5ml，用水稀释到250 ml。吸取溶液10.00 ml（用吸量管滴加）于100 ml容量瓶中，加水稀释定容。甲醛使用溶液：在绘制工作曲线前，将上述甲醛标准溶液稀释10倍（准确吸取25.00ml甲醛标准溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液浓度低不好保存，因此绘制标准曲线之前现配现用）6. 实验步骤6.1. 硫代硫酸钠的标定用万分之一的分析天平准确称取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.10.2g放入碘量瓶中，用量筒量取1020mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量筒量取

7、20mL10%KI，再加5mL6mol/L的盐酸，盖上盖，以防生成的碘挥发，摇匀放于暗处5min待反应完全再用量筒量取50mL水稀释。用Na2S2O3滴定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3见光分解）至黄绿色时（临近终点时）加入1%淀粉12mL变蓝（如果一开始就加入，由于碘与淀粉作用时间长生成较稳定物质，这部分碘很难再与Na2S2O3反应，使测定结果偏高），继续用Na2S2O3继续滴至亮绿色。记下V（Na2S2O3），平行三次取平均值。6.2. 甲醛标准溶液的标定用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛标准溶液10.0 ml于250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸馏水90 ml（用量筒

8、量取）、0.1mol/L碘溶液20 ml（用量筒量取）和1mol/L氢氧化钠溶液15 ml（用量筒量取）。摇匀，放置15分钟。再加入1mol/L硫酸溶液20 ml（用量筒量取）酸化，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加50 g/L淀粉指示剂约1 ml（用胶头滴管滴加），继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做试剂空白实验。6.3. 标准曲线的确定向10ml比色管中分别加入0 ml、0.05ml、0.10 ml、0.20 ml、0.30 ml、0.40 ml、0.50 ml、0.60 ml、0.70 ml、0.80 ml、0.90 ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使用溶

9、液，用蒸馏水定容。再各加3.00 ml（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混匀后于60水浴保温30分钟。冷却至室温后，用1cm比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液为参比，于波长414nm处测定吸光度。以甲醛加入量为横坐标，甲醛使用溶液的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，并求出线性回归方程。6.4. 样品的测定按6.3中所述的步骤将预冷的样品缓慢倒入两支10 ml比色管中至5 ml刻度处，用蒸馏水定容至10 ml。再各加3ml乙酰丙酮溶液混匀，一支按上述条件保温后测得吸光度值为A1，另一支则不经保温直接测得吸光度值为A2，样品的吸光度A =A1-A2。7. 结果及计算7.1 甲醛标准溶液的浓度X1=（V1-V2）C×15/10X1甲醛标准溶液的含量，mg/ml；V1空白试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V2滴定甲醛溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlC硫代硫酸钠标准溶液的浓度15每毫摩尔碘相当的甲醛质量为15mg。7.2 标准曲线的绘制以甲醛使用溶液浓度为横坐标，以吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。数据统计表如表1所示。表1 标准曲线绘制数据表甲醛加入量（ml）0.050.100.150.200.250.300.350.40甲醛浓度（mg/ml）甲醛吸光度A7.3 样品中甲醛的含量根