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文档简介

1、三氧化二铋加工工艺一、三氧化二铋性质铋的氧化物有 BiO、Bi2O3、Bi2O4 及 Bi2O5,其中:BiO、Bi2O4 不稳定。Bi2O5为赤褐色粉末。铋的氧化物中最重要的是三氧化二铋。 Bi2O3的密度8.9克/cm3,熔点817C,沸点1890C。Bi?。?饱和蒸气 压为:温度(C)95010001050110011501200P (帕)1.0674.13310.79926.93161.995130.656三氧化二铋有三种变体:等轴晶系、菱形晶系与正方晶系。即a、 B、丫形。等轴晶系结晶密度为 8.2g/cm3,在704C时即转变为菱形 晶系结晶,密度为8.9g/ cm3。超过820

2、C时,再转变为正方晶系结晶, 密度为8.55g/cm3,于860C时熔融。三氧化二铋为浅黄色或桔黄色粉末,溶于酸,不溶于水,加热时 呈红橙色。三氧化二铋易为C和CH4所还原,在氢气流中加热至300C 时只有1/3被还原。即使在变更温度下,也很难完全还原,用CO还原Bi2O3始于200 C最终可完全还原。二、加工工艺流程火法加工工艺流程本法生产产品为等轴品系(B型)三、三氧化二铋技术指标及检测方法韶关运田金属公司企业内控标准Q/HNJW005-2006电子级氧化铋Electro n Bismuth Oxide分子式:Bi2Q相对分子质量:465.96 (按1997年国际原子量表)1范围本标准规定

3、了电子级氧化铋的技术要求,试验方法,检验规则,包装及标志等内容。本标准适用于电子级氧化铋。2引用标准F列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效,士=、/仕 曰、立|二 山二lAA T7T厶匕儿比所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨使用下列标准取新版本的可能性。化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制GB/T 601-2002备GB/T 602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂级制品的制备GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测

4、定通用方法GB/T 610.2-1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代甲酸银 法)GB/T 9735-1988化学试剂重金属测定通用方法GB/T 9723-1989化学试剂火焰原子吸收光谱法GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB15346-1994化学试剂包装及标志3性状本品为黄色或浅黄色重质粉末,溶于酸,不溶于水,加热变为橙红色,继 续加热则变为红棕色。4规格项目指标I类II类氧化铋(Bi 2O3)含量,%99.999.8灼烧失重,%0.30.3氯化物(Cl ),%0.0010.001硝酸盐(NO),%0.020.03铬(Cr)%0.00050.001铝(Al)%0.00

5、10.003砷(As)%0.00050.001锡(Sn)%0.0050.005钠(Na)%0.0010.005钾(K) %0.00050.001铁(Fe) %0.0020.003铜(Cu)%0.0010.002铅(Pb)%0.00050.001钙(Ca)%0.0010.003镉(Cd)%0.00020.0005银(Ag)%0.00050.001锂(Li)%0.00050.001碱金属及碱土金属(以硫酸盐 计)%0.050.1注:氧化铋主含量为100-杂质含量之和。5试验方法本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制 品,均按GB/T 601、GB/T602、GB/T 6

6、03之规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。除另有规定外,试样均精确到0.01g。5.1 灼烧失重称取1g试样,称准至O.OOOIg,置于已在(650 50)C恒重的坩埚中,渐渐升 温,于(650 50)C灼烧至恒重,减轻质量不得大于:I 类5 mgII 类5mg5.2 氯化物称取1.00g试样,溶于10mLi肖酸溶液(25%中,稀释至25mL加1mLi肖酸银溶液 (17g/L),摇匀,放置10min溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取下列数量氯化物杂质标准溶液:I 类0.01mgClII 类0.01mgCl加1mL硝酸溶液(25%,稀释至25mL与同

7、体积试样溶液同时同样处理。5.3 硝酸盐称取0.1g试样,称准至0.0001g,加水8ml,加靛胭脂试液(0.2%水溶液)加10ml 硫酸,待泡沸停止,放置15分钟,溶液所呈蓝色不得浅于标准。标准是取下列含(NO)标准溶液与样品同时同样处理:I 类0.02mgNQII 类0.03mgNO3稀释至10ml,与同体积试样溶液同时同样处理5.4 铬按GB/T972血规定测定5.4.1 仪器条件光源:铬空气阴极灯波长:357.9nm火焰: 乙炔空气5.4.2 测定方法称取1.0g样品,称准至O.OOOIg,加20ml硝酸溶解后,加水至100ml,取20ml, 共四份,按GB/T9723-199中 6.

8、2.2之规定测定。5.5 铝称取1g试样,溶于盐酸(20%溶液,加氨水中和过滤,滤液加1ml抗坏血酸(10% 溶液1ml乙酸(30%溶液及10ml乙酸一乙酸铵缓冲溶液(PH=8.2均匀加3ml (20% 铝试剂,摇匀。放置 1 5分钟,所呈颜色不得深于标准对比溶液。标准是取含下列铝( Al )标准溶液与试样同时同样处理:I 类0.01mgAlII 类0.03mgAl5.6 砷称取0.6g试样称准至0.0001g,加5ml水和10ml硫酸蒸至冒浓烟。残渣溶于 1ml水中。按GB/T610.2-1998之规定,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取含下列砷(As)标准溶液与样品同时同样处理:I

9、类0.003mgAsII 类0.006mgAs5.7 锡参照GB/T8220.10-1998铋化学分析方法,铍共沉淀分光光度法测定锡量。5.8 钠按GB/T9723之规定测定。5.8.1 仪器条件光源:钠空气阴极灯波长: 589.0nm火焰: 乙炔空气5.8.2 测定方法称取1g样品,称准至0.01g,加20ml硝酸溶解后,加水至100ml,取20ml,共四 份,按GB/T9723-199中 6.2.2之规定测定。5.9 钾按GB/T9723规定测定5.9.1 仪器条件光源:钾空气阴极灯波长: 357.9nm火焰: 乙炔空气5.9.2 测定方法称取1.0g样品,称准至0.01g,加20ml硝酸

10、溶解后,加水至100m,取20ml,共 四份,按GB/T9723-199中 6.2.2之规定测定。5.10 铁将第 5.17 条残渣加 2ml 盐酸和 2ml 水,在水浴上蒸干。残渣用几滴盐酸湿 润,加水至20ml,混匀。取10ml溶液稀释至15ml,加1ml10%磺基水杨酸溶液, 混匀,加25%氨水至对石蕊试纸呈碱性反应,再加1ml25%氨水,再混匀,所呈颜 色不得深于标准。标准是将所含下列铁(Fe)标准溶液与样品同体积同时同样处理:I 类0.007mg FeII 类0.015mg Fe5.11 铜参照GB/T8220.1-1998,铋化学分析方法,双乙醛草酰二腙分光光度法测定铜量 测定。5

11、.12 铅参照 GB/T8220.6-1998 铋化学分析方法,电热原子吸收光谱法测定铅量测 定。5.13 钙按GB/T9723之规定测定。5.13.1 仪器条件光源:钙空气阴极灯波长: 422.7nm火焰: 乙炔空气5.13.2 测定方法称取1g样品,称准至0.0001g,加20ml硝酸溶解后,加水至100m,取20ml,共 四份,按GB/T9723-199中 6.2.2之规定测定。5.14 镉5.14.1 仪器条件光源:镉空气阴极灯波长: 228.8nm火焰: 乙炔空气5.14.2 测定方法称取1g样品,称准至0.0001g,加20ml硝酸溶解后,加水至100m,取20ml,共 四份,按G

12、B/T9723-199中 6.2.2之规定测定。5.15 银5.15.1 仪器条件光源:银空气阴极灯波长: 328.1nm火焰: 乙炔空气5.15.2 测定方法称取1g样品,称准至0.0001g,加20ml硝酸溶解后,加水至100m,取20ml,共 四份,按GB/T9723-199中 6.2.2之规定测定。5.16 锂5.16.1 仪器条件光源:锂空气阴极灯波长: 670.8nm火焰: 乙炔空气5.16.2 测定方法称取1g样品,称准至O.OOOIg,加20ml硝酸溶解后,加水至100m,取20ml,共 四份,按GB/T9723-199中6.2.2之规定测定。5.17 碱金属及碱土金属(以硫酸盐计)称取2g试样,溶于3mL硝酸溶液(25%),加水稀释至出现微混浊,通入硫化 氢,直至沉淀完全,稀释至200mL混匀后,放置澄清,过滤取100mL

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