关于气相色谱仪使用的注意事项

1、关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。(2)【AOC-20i +s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品 溶剂 标品 空气 等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量 ，进样方式（怎么进）（分流和不分流） 【柱箱】：温度 【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1 长度：30.0m 膜厚：0.25um 内径：0.25mmID (4)当斜率测

2、定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a. 断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点单次分析，

3、点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”.f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。h.点系统关闭(5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）：a 取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管；b 把

4、石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子；c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置；d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了）f把螺母和压环连接到检测器上。（5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。按FLOW-反复按PF3(on/off)分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体，进入色柱与排出进样器的比例。因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱，进行分离，再进入检测器检测。1、色谱柱的载样量不是无限大，

5、过多的样品进入色谱柱会超载，造成分离效能下降，峰变形拖尾，还会使用寿命。所以要分流部份出去。2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后，不可能瞬间一下子进入色谱柱，而是有个时间，但也不能太长，否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。 比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体，此时只有10份进入了色谱柱，另外100份通过分流系统排到了外面，那么分流比就是1：10（描述不够确切见谅）测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。而最常用的就是皂膜流量计来测量的。分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。3.平时的维护：隔热垫（每一百次更换），O型圈，衬管里面的石英棉（实际上是

6、硅烷化处理的石英玻璃棉，石英棉应位于进样针下方12mm处，用镊子夹取，很容易让人过敏发痒），进样针（先用水清洗，再用丙酮清洗），排气管（检查是否畅通，用装有水的烧杯即可） 更换隔热垫的步骤：（1）拧下隔热垫螺母（用手）；（2）取下导针器；（3）取下隔热垫；（4）更换隔热垫；（5）放回导针器；（6）完全拧紧螺母，然后将其松半圈。更换玻璃衬管和石英棉的步骤 （1）卸下玻璃衬管螺母（用手、扳手都行）； （2）用列子取出玻璃衬管；（3）在玻璃衬管上安装o型环，填充合适数量的石英棉（买的衬管里已经有石英棉的，就不需要填充了）；（4）暂时将o型环置于玻璃衬管顶部4mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到

7、衬管接触到底部 ；（5）固定玻璃衬管的螺母 注意：取下的配件按顺序放，千万别弄乱顺序，一定要等到温度降到50度以下，必须带手套操作。隔热垫和玻璃衬管重置：点系统检查-高级-重置3.1石英棉的填充以及进样针的更换可以参照维护向导 石英棉填充的高度13mm石英棉离上端口25mm下半部分55mm上半部分40mm石英棉的位置离中间的凹槽距离为2mm（40-25-13）,上面部分留出25mm，步骤：戴上口罩和手套，用镊子夹取一定数量的石英棉，置于衬管中，然后用曲别针送入，且用曲别针调整位置。管的上下是通的。石英棉状态不要求太实或者太松，一般状态就行。3.2更换进样针具体的步骤参照维护向导。4.气相色谱仪

8、操作步骤（注意保证仪器在开关机之间里面一直通着N2气，这样可以保护检测器，因为检测器里面最怕有O2的进入，最好是装一个氮气保护装置，就是在关机的状态下一直有低速的氮气流存在）：（1）先打开UPS电源；（2）打开氮气总阀；（分压的范围在0.6MPA-0.8MPA之间）（3）打开GC的开关；（4）开电脑；（5）点“S”绿色标,双击“1”；（6）点“仪器参数”，点“系统开启”；（7）打开方法文件“ECD761方法”；（8）电流改为“0”，点“下载”；（9）等温度上升到设定值，进行批处理设置；样品瓶号：可以重复（一定要检查是否在对应的位置）样品名称：不能重复，即使同一个样品也要区分把样品名称复制到数据

9、文件检查润洗瓶中是否有溶剂（10）然后将电流改为“1”，点“下载”；（11）点“零点调节”，点“斜率测定”，等斜率小于1000，即可（12）点“批处理”，出现“开始”键，点“开始”系统报错： CARI PRIMARY PRESSURE IS OUT OF RANGGE E2138 DEAPCI MAKE UP GAS LEAKS E2014ELLOF GC 错误，AOCI rack error :轨道的齿轮没有对上，取下重新装上。5.关于仪器运行时候是否有基线漂移的现象存在，可以采用每进10针样品后进一针标准品，看前后两针标准品数据的差别来判断是否有漂移。6.做离心实验时，一定要称一下两边的质

10、量，保证两边的质量平衡。7.做液相时需要扣除背景，做气相不涉及到扣除背景。8.手动积分：可以设置积分的起止时间，操作的要点就是点开始的时间点，然后点终止的时间点。类型（1）移动BL(基线：BASIC LINE)（2）移动BL（垂直）（3）插入峰（4）插入峰起始/结束（5）分割峰（6）合并峰（7）删除峰（8）删除峰组9.标准曲线（1）窗口显示窗口校准曲线，点“切换布局”，能出现所需的窗口。（2）打开一个低浓度数据曲线，点击底下的“标准曲线”即进入做标准曲线界面，当数据没有出现时，点上面的一个图标“数据管理器”。（3）做标准曲线时，有时候“无法保存”，是因为标准曲线中某个数据文件在另一个窗口打开（

11、即点后面有一个蓝色R），这时可以关闭带蓝色R数据的打开窗口，即可保存（4）定量栏:外标法级别数5（几个点即为几）浓度ug/ml 零点：不强制通过零点不强制通过 峰选择：最接近峰标准曲线X轴：浓度 分组：组校准时间带 时间窗：5% 默认时间带0.05MIN 鉴别方法：绝对保留时间 标准保留时间校准：不修正 组份栏：名称（有几个组分，就输入几个组分）保留时间（当一种农药有几个峰出现时，用1，2，3，加以区分，例如溴氰菊酯1，溴氰菊酯2）浓度（从小到大排列）标准曲线：用绘图。 1、绘图工具栏打开后，选“箭头”，用它横着拖出一条带箭头（它的形状、大小均可以在“设置图形格式”里面更改）的直线，要想拖得很

12、直，拖动同时按住shift键。 2、用同样的方法拖出一条带箭头的竖线。 3、将两条线同时选中，点击绘图工具栏最左边的“绘图”按钮，分别使用“对齐与分布”中的“左对齐”、“底端对齐”将它俩的位置调整好。如果觉得大小合适，就在此时将它们“组合”起来。 4、用绘图中的“直线”拖出一条短竖线，觉得长短、粗细、颜色合适就复制若干个，再将它们全部选中，用刚才的方法将它们底端对齐而且“横向分布”。此时，横坐标上的刻度就初具雏形了，将它们组合，再选中刚才已经组合的坐标再将它们底端对齐，调整位置。 5、在绘图中选“艺术字”，做一个大小、内容适合你的数字或字母或文字的标注，复制若干个，将它们编辑好序列，放大显示比

13、例，将第一个标注尽量拖到你的第一个刻度（或0刻度）下边（要想精确移动，按住Ctrl键再按上、下、左、右键）合适的位置，将最后一个标注拖到最后一个刻度下边，然后将所有的标注（不论其位置如何）选中，使它们底端对齐且横向分布，再移到合适的位置。横向坐标连标注都OK啦，纵向的照此办理即可。 最后如果你觉得满意了，将所有的内容全选中了，组合！整个坐标轴的内容将可以任意拖动和调整大小，插入在你需要的地方。半峰宽？峰高度的一半对应的宽度10.三线表格(1)选择工具栏的表格-插入-表格，插入表格，选择需要的行数和列数，点“自动套用格式”按钮，选择“简明型1”，然后把底部的“末行”勾掉，选好点“确定：即可。（2

14、）用鼠标选中现在的表第一行，再次点“右键”“边框底纹”对三线表表栏更改其颜色，颜色自己选择，以及线的宽度，然后在右边“预览”框中点上边框按钮，注意看一下右下角的应用于是否为单元格，点“确定”。上边框修改之后，再对中线和底线用同样的方法为其更改颜色和宽度大小。11.测量审核的结果判定ZZ2,结果满意2 Z3 有问题Z3 不满意或者离群能力验证（报名参加），固定周期，权威性高测量审核（自己联系）方便快捷实验室间比对（自己联系）方便快捷12.几个概念：（1）相对相差 若相同条件下指做了2次测定（重复一次），则用相差和相对相差表示精密度，两次平行测定时，相差=X1-X2 相对相差=相差/平均值（2）变

15、异系数=标准偏差/平均值 ×100%（3）标准偏差（SD）=SQRT(Xn-X拨)2/（n-1）)（4）相对标准偏差RSD=SD/X平均代表二次方，代表总和，X拨代表X的算术平均值，SQRT代表平方根例如：有一组数据：200 50 100 200.求标准偏差。X拨=(200+50+100+200)/4=137.5SD2=【（200-137.5）2+（50-137.5）2+（100-137.5）2+（200-137.5）2】/(4-1)SD=SQRT(SD2)13.进行再解析时，点辅助栏，即可出现左边的快捷键。菜单在<数据分析>或<数据比较>中复制色谱图，将其作

16、为图形粘贴到其他软件，点右键。对曲线进行编辑，直接点右键，点属性或者点“显示设置”。对于峰名称，可以是数字也可以是农药名称，自己在“组分”里面进行编辑。Batch table file : 批处理文件。14.打印谱图：再解析-报告文件-打印-确定15.延迟时间：指的是谱图的开始采集时间。比如说从10分钟以后需要谱图，就输入10.00停止时间：点右键，点“联接柱箱程序和采集时间”即自动会变化，如延迟时间为“0”，停止时间即为“45分钟”如延迟时间为“10”，停止时间即为“35分钟”16.打印标准曲线方法：再解析点“报告生成器”点上面带坐标直线的图标即出现一页空白纸用鼠标在这一页上拉出一个框，即出现一个对话框选文件点参照找到你要打印的方法文件位置点确定17.玻璃衬管的主要作用就是帮助样品的气化。主要影响测