气相色谱复习题及答案

1、气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温C,并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答：510固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为姓和非姓混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱答：中极性沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。答：越小难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：定向重要

2、6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在问达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定量要选择一个

3、适宜的,并要与其它组分。答：内标物完全分离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等万面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）（2）（3）（4）（5）>答：17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数（3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有

4、下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器编号被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（2）在有机溶剂中测量微量水（3）测定工业气体中的苯蒸气（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物（5）对含硫、磷的物质答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关（2）打开记录仪开关（3）通载气（4）升柱温及检测器温度（5）启动色谱仪电源开关（

5、1）一（2）一（3）一（4）一（5）（2）一（3）一（4）一（5）一（1）（3）一（5）一（4）一（1）一（2）（5）一（3）一（4）一（1）一（2）（5）一（4）一（3）一（2）一（1）答：三、判断题（正确的打，错误的打X）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（）21气相色谱固定液必须不能与载体组分发生不可逆的化学反应。22溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（）答：X23载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（）答：V24气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（）答：V25气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（）答：V26气相色谱法测定中随着进样量

6、的增加，理论塔板数上升。（）答：x27用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（）答：V28气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（）答：V29测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）答：X四问答题30、分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMCS中“W”、“AW”、"DMCS'的含义答：W一白色；AW一酸洗；DMCS-二甲基二氯硅烷处理。31对气相色谱固定液有哪些基本要求答：（1）蒸气压低；（2）化学稳定性好；（3）溶解度大选择性高；（4）粘度凝固点低。32制备色谱填充柱时，应注意哪些问题答：（1）选用

7、合适的溶剂；（2）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3）避免载体颗粒破碎；（4）填充要均匀密实。33气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素答：（1）被测组分的沸点；（2）固定液的最高使用温度；（3）检测器灵敏度；（4）柱效。34气相色谱分析的保留值是何含义答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。35何谓气相色谱的相对保留值答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。气相色谱分析原理与技术P24136、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么答：柱效能、选择性和分离度。37、何谓气相色谱分析的峰高分离度写出计算公式。答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（hM）之差与小峰高度（h

8、）的比值。Rh=h-hMX 100%38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。答：热导检测器TCQ电子捕获检测器ECD39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。答：氢火焰检测器FID;火焰光度检测器FPQ40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些答：（1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性范围；（4）选择性。41、气相色谱常用的定性方法有哪些答：（1）用已知保留值定性；（2）根据不同柱温下的保留值定性；（3）根据同系物保留值的规律关系定性；（4）双柱、多柱定性。42、气相色谱常用的定量方法有哪些答：（1）外标法；（2）内标法；（3）叠加法；（4）归一化法。五、计算题43、已

9、知某色谱峰保留时间tR为220秒，溶剂峰保留时间tM为14秒，色谱峰半峰宽y1/2为2毫米，记录纸走纸速度为10毫米/分,色谱柱长2米，求此色谱柱总有效塔板数4eff解：（1）=12秒(2)已知:先将半峰宽换算成时间（秒）2X60y1/2=:110)2X/tR-tMqeff=(y1/2=（2210-14）2=1633答：色谱柱总有效塔板数为1633。44、已知相邻两峰较小峰的峰高h为61毫米，两峰交点到基线的垂直距离hM为25毫米，试求两峰的峰高分离度Rh解：Rhh-hM=61-25=59=h=61%答：两峰的峰高分离度为59%。45、设色谱仪FID的敏感度为2X102克/秒，某组分的2zMi

10、/2为50秒，求FID对此组分的最小检知量m最小解：m最小=x50X>210_120X100克答：FID对此组分的最小检知量为X100克。气相色谱法，P7946、分析某废水中有机组分，取水样500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至供色谱分析用。今进样5nl测得峰高为，标准液峰高mm,标准液浓度20mg/L,试求水样中被测组分的含量mg/Lo解：已知试样峰高hi为，标准液峰hs为，标准液浓度Cs为20mg/L,水样富集倍数=500/25=20,则C=X20+20=L答：水样中被测组分为Lo气相色谱分析法一、选择题L对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）

11、。A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数2 .载体填充的均匀程度主要影响A.涡流扩散相B.分子扩散C气相传质阻力D.液相传质阻力3 .在气相色谱检测器中通用型检测器是（）。A.氢火焰离子化检测器B.热导池检测器C示差折光检测器D.火焰光度检测器4 .在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于：A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C固定液的沸点D.固定液的最高使用温度二、填空题1 .在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时间越,流出越。2 .气液色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相间的作用机理是。3 .

12、气固色谱法即流动相是,固定相是的色谱法。样品与固定相的作用机理是。4 .气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。气化室温度一般要比柱温度高c,但不能太高，否则会引起样品。5 .气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经,它将各组分物理或化学性质的变化转换成电量变化，输给记录仪，描绘成色谱图。6 .色谱柱的分离效率用表示。越大，则在色谱上两峰的距离,表明这两个组分分离，通常当大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。7 .分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。各组分的K值相差越大，则它们分离。8 .一般

13、地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜载体粒度宜,柱管直径直。9 .色谱定性的依据是,定量的依据是。10 .为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得,装柱时要。1 .色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点2 .分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算在一般定量、定性或制备色谱纯物质时，对R如何要求3 .什么是最佳载气流速实际分析中是否一定要选择最佳流速为什么4 .在色谱分析中，对进样量和进样操作有何要求5 .色谱归一化定量法有何优点在哪些情况下不能采用归一化法6 .色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用是热导检测器，在

14、操作过程中更换垫片时要注意什么试说明理由07 .柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响实际分析中应如何选择柱温8 .色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示其大小说明什么问题要提高分离效率应当怎么办9 .制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化老化的作用是什么老化时注意什么10 .色谱固定液在使用中为什么要有温度限制柱温高于固定液最高允许温度或低于最低允许温度会造成什么后果11 .在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器为什么蔬菜中含氯农药残留量；测定有机溶剂中微量水痕量苯和二甲苯的异构体；啤酒中微量硫化物12 .某一色谱柱从理论上

15、计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。13 .根据VanDeemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速uopt和最小板高Hmin14 .气相色谱采用双柱双气路流程有什么用15 .用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气16 .简述热导池检测器的设计原理。17 .什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服四、计算题1 .若在1m长的色谱柱上测得分离度为,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米2 .在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR），峰底宽（Y），死时间（tm），柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40m

16、l/min,固定相（Vs）,求：（提示：流动相体积，即为死体积）分配容量k死体积Vm调整保留时间分配系数有效塔板数neff有效塔板高度Heff3 .已知组分A和B的分配系数分别为和10,当它们通过相比6=90勺填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）4 .X、Y、Z三组分混合物tR（x）5min,经色谱柱分离后，其保留时间分别为：tR（x）5min,tR（Y）7min,tR（z）12min,不滞留组分的洗脱时间tM1.5min,试求：（1）Y对X的相对保留值是多少（2） Z对Y的相对保留值是多少（3）Y组分的色谱柱中的容量因子是多少（4）X对Y的容量因子之比是多少5 .一试样经气相色

17、谱分析，在时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm,记录纸移动的速度为10mmmin1,在柱长2m的色谱柱中其理论塔板是多少相应的理论塔板高度是多6 .有一气液色谱柱，长2m,在不同线速时，相应的理论塔板数如下：u/cms-1n323308253计算：（1）最佳线速；（2）在最佳线速时，色谱柱的理论塔板数。7 .某色谱柱的理论塔板数为3136,叱噬和2甲基叱噬在该柱上的保留时间分别是和，空气的保留时间为。计算叱噬和2甲基叱噬在该柱上的分离度。8 .采用3m色谱柱对A、B二组分进行分离，此时测得非滞留组分的tM值为，A组分的保留时间（tR（A）为，B组分的（tR（B）为，要使二组分达到基线分离（R=）

18、,问最短柱长应该选择多少米（B组分的峰宽为）9 .在1m长的填充色谱柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为和；峰底宽度分别为及，空气通过色谱柱需0计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度；（5）分离度为时，所需的柱长；（6）在长柱上B的保留时间为多少。10 .用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为mV/cm,记录仪纸速10mm/min,苯酚标样浓度1mg/mL,进样量3测量苯酚峰高115mm,峰平高宽4mm,2倍噪音信号为mV,计算：在上述条件下苯酚的灵敏度S、检测限（D）

19、和最小检测限（Qmin）若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100pg/mLB为pg/mL设最大进样量为10必L能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测12 .测定某气相色谱仪热导检测器的灵敏度时，注入山纯苯(相对密度为)时测得色谱峰峰高为12.5cm,半峰宽为0.50cm。用N2作载气，柱前压力表读数为，转子流量计读数为mLmin1,记录仪灵敏度为mVcm1,记录纸速度为cmmin1,大气压为100kPa计算该检测器的灵敏度。13 .已知记录仪灵敏度为mVcm1,记录纸速度为1200mmh1,注入含苯的CS溶液1人苯的色谱峰高12.0cm,半峰宽10mm,仪器噪声，求氢焰检测

20、器的灵敏度和检测限。14 .在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，以及在一定色谱条件下所得色谱图上各种组分色谱峰的峰高分别如下：求各本甲苯乙苯邻二甲苯的除质量/g峰高/mm止因组分高校子，以苯为标准15 .在某色谱柱上，柱温1000c测的甲烷的保留时间为40s,正壬烷的保留时间为400s,正快烷的保留时间为580s,正壬烷与正癸烷的lb1宽相同，均等于5.0mm,已知记录纸速为5mm/min,求能与正壬烷达到基线分离(R二)的组分的保留指数应为多少气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为。组分乙酸甲酯丙酸甲酯止酸甲酯保留时间

21、tR(min)峰面积相对校正因子fis计算每种组分的含量根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。16 .采用氢火焰离子化检测器，分析乙苯和二甲苯异构体，测得以下数据。计算各组分的含量。组分乙苯对二甲苯问二甲苯邻二甲苯八，2AI/mm120175r140105fi17 .采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌(CH3CHCH3)NCOSCH2cClCHCl含量时，称取燕麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g,以色谱分析测得峰面积麦敌68.0mm2,A正十八次完87.0mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子片=,计算试样中燕麦敌含量。18 .为了测定混合样品中组分i的含量，称1.80g混合样，加入0.400g内标物S,混匀后进样，从所得色谱图上测得Ai27.0cm2,As25.0cm2,fW(i)1.11,计算组分i的百分含量。19 .从甲醇和乙醇的色谱中，可得到tM1.0min,t甲醇10.5min,t乙醇17.5min。已知固定相的体积为5mL