一次性使用低阻力注射器

1、 YY中华人民共和国医药行业标准 YY/T XXXX-XXXX 一次性使用低阻力注射器（征求意见稿）2010-12-20发布 2011-03-15实施国家食品药品监督管理局 发 布 YY/T XXXX-XXXX前 言本标准为推荐性标准。本标准的附录 A、附录B、附录C、附录D、附录E为规范性附录，附录F、附录G、附录H为资料性附录。本标准由国家食品药品监督管理局批准。本标准由全国医用注射器（针）标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准首次发布时间为：200x年xx月 。I 一次性使用低阻力注射器1 范围本标准规定了一次性使用低阻力注射器(以下简称注射器)的分类与命名

2、、要求、试验方法、包装、标识等。本标准适用于供抽吸液体或在注入液体后立即注射用或供麻醉包的器械配置使用的手动注射器。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。GB/T 1962.1 注射器、注射针及其他医疗器械 6%（鲁尔）圆锥接头 第1部分：通用要求GB/T 1962.2 注射器、注射针及其他医疗器械 6%（鲁尔）圆锥接头 第2部分：锁定接头GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 12809 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则G

3、B/T 14233.1 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法GB/T 14233.2 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：生物学试验方法GB/T 16886.1 医疗器械生物学评价 第1部分：评价与试验GB 18278 医疗保健产品灭菌 确认和常规控制要求 工业湿热灭菌GB 18279 医疗器械 环氧乙烷灭菌确认和常规控制GB 18280 医疗保健产品灭菌 确认和常规控制要求 辐射灭菌YY 0114-2008 医用输液、输血、注射器用聚乙烯专用料YY/T 0242-2007 医用输液、输血、注射器具用聚丙烯专用料YY/T 0243 一次性使用无菌注射器用活塞YY 0

4、466 医疗器械 用于医疗器械标签、标记和提供信息的符号中国药典3 定义为了本标准的目的，采用以下定义。3.1 公称容量由制造厂标示的注射器容量。注：例如5mL，10mL，20mL。3.2 刻度容量当活塞的基准线轴向移动一个或几个给定的刻度间隔时，从注射器中排出的温度为20土5（或在热带为27土5）的水的体积。3.3 总刻度容量从零刻度线到最远刻度线之间的注射器容量。注：总刻度容量可以等于或大于公称容量。3.4 最大可用容量当活塞拉开至其最远端的功能位置时，注射器的容量。3.5 基准线活塞末端，用以确定与注射器任何刻度读数相应容量的外切线。4 术语注射器各部份的名称和术语如图1所示。1零刻度线

5、； 9锥头；2分刻度容量线； 10外套；3公称容量刻度线； 11活塞帽；4总刻度容量线； 12活塞；5基准线； 13密封圈；6卷边； 14芯杆；7护套； 15按手。8锥头孔； 注：图1仅列举了注射器的结构，并非为标准规定的唯一型式。图1 注射器示意图5 清洁度在300 lx700 lx的照度下，用正常或矫正至正常的视力不经放大地观察，注射器在正常使用中与注射液接触的表面应清洁、无微粒和异物。6 酸碱度当用实验室pH计和相应的通用电极进行测定时，按附录A制备的萃取液的pH值与空白液的pH值之差应不得超过1。7 可萃取金属含量取按照附录A制备的萃取液，采用经过认可的微量分析方法（例如原子吸收法）进

6、行试验，其铅、锡、锌和铁的含量总和不得大于5mg/L，其镉的含量应低于0.1mg/L。8 润滑剂如果包括活塞在内的注射器内表面使用润滑剂时，在正常或矫正视力下，均不能有明显可见的润滑剂汇聚。9 容量允差按附录C1进行试验，容量允差应符合表的规定。表1 容量允差、残留容量、分度值及泄露试验力注射器的公称容量VmL容量允差最大残留容量mL至公称容量刻度的最小全长mm最大分度值mL量的数值间的最大增量mL泄漏试验所用力（见附录D）小于公称容量的一半等于或大于公称容量的一半侧向力（±5 %）N轴向压力（表压）（±5 %）kPaV2±（V的1.5 % + 排出体积的2 %)

7、排出体积的±5 %0.07570.050.10.253002V5±（V的1.5 % +排出体积的2 %)排出体积的±5 %0.07270.211.03005V10±（V的1.5 % +排出体积的1 %)排出体积的±4 %0.075360.512.030010V20±（V的1.5 % +排出体积的1 %)排出体积的±4 %0.10441.053.030020V30±（V的1.5 % +排出体积的1 %)排出体积的±4 %0.15522.0103.020030V50±（V的1.5 % +排出体积的1

8、 %)排出体积的±4 %0.17672.0103.0200V50±（V的1.5 % +排出体积的1 %)排出体积的±4 %0.20755.0103.020010 刻度标尺10.1 标尺10.1.1 注射器应有一个或一个以上相同的标尺，且标尺刻度至少应符合表的分度值。容量单位应标注在外套上。注：本条款不排除在标尺内或标尺延伸处出现附加刻度标记。10.1.2 如果标尺超过了公称容量，其延长的附加标尺与公称容量标尺应加以区别。其区别方法如下：a) 把公称容量的数字用圆圈圈起来；b) 附加标尺的数字用较小的数字来表示；c) 附加标尺的分度容量线用较短的刻度线表示；d) 附

9、加标尺长度内的任意垂直线用虚线表示。 注：本条款不排除其他区别方法。10.1.3 刻度线应粗细均匀，应与外套长轴成直角平面。10.1.4 刻度容量线应在零位线至总刻度容量线之间，沿外套长轴均匀分隔。10.1.5 当注射器保持垂直位置时，所有等长的刻度容量线的末端应在垂直方向上相互对齐。10.1.6 次刻度容量线长度约为主刻度容量线长度的二分之一。标尺和刻度线排列方式的举例见图2图2 标尺和刻度线图示10.2 标尺的数字10.2.1 刻度线应按表1规定的分度值标示。另外，如果公称容量线与总刻度容量线不一致时，应用数字标示。标尺的数字标示的举例如图2所示。10.2.2 将注射器垂直握住，锥头向上，

10、标尺向前时，数字应垂直位于标尺上，且应处于相应的容量刻度延长线的中心对分位置上。数字应接近，但不得接触相应刻度线的末端。10.3 公称容量线的标尺总长标尺总长应符合表1的规定。10.4 标尺位置当芯杆完全推入外套封底端时，即在外套内最接近锥头，零位线应与活塞上的基准线重合，其误差必须在最小分度间隔的四分之一范围以内。11 外套11.1 尺寸注射器外套的最大可用容量的长度至少比公称容量长度长10% 。11.2 卷边外套尾端的开口处应有卷边，以确保注射器任意放置在与水平成10°夹角的面上时不得转过180°，且不能有自身的晃动、无锐边。注：卷边的尺寸、形状和强度的设计应能满足预计

11、用途的需要，且应能使注射器在使用时稳定持有。12 活塞/芯杆组件12.1 设计注射器的芯杆和按手应被设计成：当单手操作时，可以用同一只手的大拇指推压。当按附录B进行试验，活塞不得与芯杆分离。芯杆应足够长且活塞能在外套内来回移动，但不可以轻易地使芯杆与外套完全脱离。芯杆的设计和按手的结构应能满足芯杆的操作简单。当活塞的基准线与零刻度线重合时，从卷边内表面到按手外表面的优选最小长度（图3中D尺寸）应为： a) 对于公称容量小于但不等于2ml的注射器，其长度为8mm；b) 对于公称容量在2ml至5ml之间，但不包括5ml的注射器，其长度为9mm；c) 对于公称容量在5ml及以上的注射器，其长度为12

12、.5mm。图3 按手尺寸示意图12.2 活塞与外套的配合当注射器被注入水至总刻度容量时，锥头朝上和锥头朝下应分别保持与水平面垂直。12.3 基准线在活塞末端应有一条明显和确定的边作为基准线。基准线应与筒身的内表面相接触。13 锥头13.1 圆锥接头注射器的外圆锥接头应符合GB/T1962.1要求。若注射器采用锁定接头，圆锥接头应符合GB/T1962.2要求。13.2 锥头位置13.2.1 公称容量小于5mL的注射器，注射器宜是中头式，锥头与外套在同一轴线上。13.2.2 公称容量为5mL及以上的注射器，注射器可以是中头式或是偏头式。13.2.3 如果注射器是偏头式，当注射器靠在平面上，标尺朝上

13、，锥头的轴线应在外套轴线的正下方，且锥头轴线与外套内壁表面最近点之间距离不得大于4.5mm。13.3 锥头孔直径锥头孔直径应不小于1.2mm。14 性能14.1 残留容量当按附录C2实验时，在活塞完全推入后，注射器的最大残留容量应符合表1的规定。14.2 器身密合性按照附录D试验时，活塞或密封圈处应无漏水现象。按照附录B试验时，活塞或密封圈处应无漏气现象，且压力表的读数不得明显下降。 注：可采用符合试验要求的专用测量装置。14.3 滑动性能按照附录E试验时，注射器应有良好的滑动性能，其推、拉作用力应符合表2的规定。表2 滑动性能注射器的公称容量VmL启始力Fsmax.N平均力FmaxN回推最大

14、力FmaxNV252(2.0×测量F)或(测量F+1.5N)中较高者2V1052(2.0×测量F)或(测量F+1.5N)中较高者10V50105(2.0×测量F)或(测量F+1.5N)中较高者15 生物要求15.1 总则注射器应按附录F给出的指南选择适宜的材料，并进行生物相容性评价。15.2 无菌初包装内的注射器应经过一确认过的灭菌过程使产品无菌。注1：GB/T 14233.2 规定了无菌试验方法，但该方法不能用于证实灭菌批的灭菌效果。 注2：适宜的灭菌过程的确认和常规控制见GB 18278、GB 18279或GB 18280。注3：若采用环氧乙烷灭菌，其残留量应

15、有确认过程，且不大于10µg/g。15.3 细菌内毒素按GB/T 14233.2规定的方法试验, 注射器细菌内毒素限量每件不超过20EU。16 包装 16.1 初包装每一支注射器应封装在初包装内。采用环氧乙烷灭菌时，注射器初包装应采用一面透析纸另一面塑材或全透析纸的包装材料，本标准鼓励采用透析效果更好的包装材料。包装的材料不得对内装物产生有害影响。此包装的材料和设计应确保：a) 在干燥、清洁和充分通风的贮存条件下，能保证内装物无菌；b) 在从包装中取出时，内装物受污染的风险最小；c) 在正常的搬动、运输和贮存期间，对内装物有充分的保护；d) 一旦打开，包装不能轻易地重新密封，而且应有

16、明显的被撕开的痕迹。16.2 中包装一件或更多件初包装，应装入一件中包装中。在正常搬运、运输和贮存期间，中包装应能充分有效地保护内装物。一件或更多件中包装，可以装入大包装中。17 标志所有标志符号应符合YY 0466的规定。17.1 初包装初包装上至少应有以下标志；a) 内装物的说明，包括公称容量； b) “无菌”字样或图形符号；c) “一次性使用”或图形符号；d) 如果需要，提供对溶剂不相容性的警告；如“不得与三聚乙醛共同使用”；e) 批号以“批”或“LOT”字开头；f) 制造厂或供应商的名称和地址；g) 失效年月；17.2 中包装中包装上应有以下标志：a) 内装物的说明，包括公称容量、数量

17、；b) “无菌”字样或图形符号；c) “一次性使用”或图形符号；d) 在使用前检查每一单包装完整性的警示；e) 批号以“批”或“LOT”字开头；f) 失效年月；g) 制造厂或供应商的名称和地址；h) 若配注射针，应注明针的规格。17.3 大包装 如果中包装装入了大包装，大包装上应有以下标志：a) 按17.2a)规定的内装物的说明；b) 批号以“批”或“LOT”字开头；c) “无菌”字样或图形符号；d) 按17.2f)规定的失效年月；e) 制造厂或供应商的名称和地址；f) 搬运、贮存和运输的要求。g) 若配注射针，应注明针的规格。17.4 运输包装材料 如果未使用大包装，但中包装物被包装起来运输

18、，17.3所要求的内容应被标在运输包装材料上，或者应能透过包装材料看见17.3要求的内容。18 贮存经灭菌的注射器应贮存在无腐蚀性气体，通风良好和清洁的室内，并对注射器有充分的保护。附 录 A(规范性附录)萃取液制备的方法A.1 原理注射器注水是为了析出可溶性的成分。A.2 装置和溶液A.2.1 试验用水，新的符合GB/T 6682中二级水的要求。A.2.2 选择实验室用硅硼酸盐玻璃器具。A.3 步骤A.3.1 将至少3支注射器注水（A.2.1）至公称容量，排出气泡，在（37 +3 0）下恒温8h +15 0 min。将水排出置于玻璃容器（A.2.2）内，作为萃取液。A.3.2 储备一部份同体

19、积的水（A.2.1）作为空白液。附 录 B(规范性附录)注射器在抽负压时活塞处漏气及活塞与芯杆分离的测试方法B.1 原理将注射器锥头与一基准内圆锥接头相连接，注射器内注入部分的水。通过锥头施加负压，检查注射器活塞和密封圈处的泄漏，并确定活塞是否已与芯杆脱离。B.2 装置和溶液B.2.1 基准钢制内圆锥接头，符合GB/T1962.1的要求。B.2.2 夹具，能够夹住注射器芯杆的装置并固定其位置。B.2.3 真空泵，如图B.1所示，包括带气阀的真空泵，压力计和真空密封阀。B.2.4 新制沸水，冷却至（20±5）。B.3 步骤B.3.1 注射器吸入不少于公称容量25的水（B2.4）。B.3

20、.2 锥头向上，回抽芯杆，使基准线与公称容量刻度线重合，然后在图B.1所示位置装入夹具（B.2.2）。B.3.3 将注射器锥头与基准钢制内圆锥接头（B.2.1）相连。B.3.4 如图B.1所示布置实验设备。开动真空泵，同时保持气阀打开。B.3.5 调节气阀以逐步降低压力，使压力计读数达到88Kpa。注：1kPa=7.5mmHgB.3.6 检查注射器活塞和密封圈处的漏气。B.3.7 关闭真空密封阀，使注射器与压力计隔离。B.3.8 (60)s后，观察压力计读数，并记录任何读数下降的情况。B.3.9 检查注射器的活塞是否已与芯杆脱离。B.4 试验报告试验报告中宜给出下列信息：a) 注射器的公称容量

21、；b) 是否观察到活塞和密封圈处的泄漏；c) 如果泄漏，压力计下降后的读数；d) 活塞是否已与芯杆脱离；e) 试验日期。1真空泵；2收集瓶；3控制阀；4公称容量刻度线；5夹具；6真空密闭阀；7符合GB/T1962.1的内圆锥接头；8不超过公称容量25的水；9注射器；10压力表。图B.1 抽吸试验装置示意附 录 C(规范性附录)容量允差和残留容量的测试方法C.1 容量允差C.1.1 原理注射器注入水至刻度容量，称取排尽后水的质量，刻度容量与排出体积之差即为容量允差。C.1.2 装置和试剂C.1.2.1 天平(0.1mg)，C.1.2.2 选择实验室用硅硼酸盐玻璃器具,C.1.2.3 试验用水（2

22、0±5），符合GB6682中三级水的要求。C.1.3 步骤C.1.3.1 用天平（C.1.2.1）称取干燥空玻璃器具质量。C.1.3.2 注射器注水（C.1.2.3）至刻度容量0，排出气泡并确保水的半月形水面与锥头腔末端齐平，同时基准线上边缘与分度线下边缘相切。 注：在大于（含等于）和小于公称容量一半的区间内任选一点进行试验。C.1.3.3 完全压下芯杆排出水至空玻璃器具中。C.1.3.4 重新称量玻璃器具质量，与空玻璃器具质量之差即为排出体积i。C.1.4 结果计算公称容量的容量允差0i。式中：0刻度容量i排出体积以毫升(mL)为单位表示，水的密度取1000kg/m3。C.1.5

23、试验报告试验报告中宜给出下列信息：a)注射器的特性和公称容量；b)在大于（含等于）和小于公称容量一半的区间内任选一点的刻度容量；c)容量允差,以毫升(mL)表示；d)试验日期。C.2 残留容量C.2.1 原理：分别称取干燥的注射器和注满水并排空后的注射器质量，从残留水的质量推断出残留容量。C.2.2 装置和试剂C.2.2.1 天平（0.1mg），C.2.2.2 试验用水（20±5），符合GB6682中三级水的要求。C.2.3 步骤C.2.3.1 用天平（C.2.2.1）称取空注射器。C.2.3.2 注射器内注水（C.2.2.2）至公称容量刻度线处，仔细排出所有气泡并确保水的半月形水平

24、面与锥头腔末端齐平。C.2.3.3 完全压下芯杆排出水，并擦干注射器的外表面。C.2.3.4 重新称量注射器。C.2.4 结果计算将排出水后的注射器质量减去空注射器的质量，得到以克(g)为单位表示的留在注射器中的水的质量，即为残留容量，并以毫升(mL)为单位表示，水的密度取1000kg/m3。C.2.5 试验报告试验报告中宜给出下列信息：a)注射器的特性和公称容量；b)残留容量，以毫升(mL)表示；c)试验日期。附 录 D(规范性附录)注射器受正向压力时活塞处漏液的测试方法D.1 原理将注射器中注入水，密封注射器锥孔后，芯杆位于相对于外套最不利方向上，施加一定的力试图引起活塞和密封圈的泄漏。D

25、.2 装置和试剂D.2.1 密封或塞住注射器锥头的装置。注：它可以是符合GB/T1962.1要求的基准钢制的内圆锥接头。D.2.2 施加侧向力于注射器芯杆的装置，范围为0.25N至3N。D.2.3 施加轴向力于外套和/或芯杆的装置，可产生200kpa和300kpa的压力。D.2.4 试验用水，符合GB/T 6682中三级水的要求。D.3 步骤D.3.1 将超过注射器公称容量体积的水（D.2.4）抽入注射器。D.3.2 排出空气并将注射器中的水量调节至公称容量处。D.3.3 封住（D.2.1）注射器锥孔。D.3.4 从垂直于芯杆的角度向按手施加侧向力（D.2.2），力的大小应符合表1的规定。使芯

26、杆定位在与轴向活塞成最大弯曲的位置。D.3.5 向注射器施加轴向力（D.2.3），通过活塞和外套的相对运动产生表1所规定的压力。将此压力保持（30+5 0）s。D.3.6 检查注射器是否有通过活塞密封圈的漏水。D.4 试验报告试验报告应至少包括以下内容：a)注射器的特性和公称容量b)是否观察到通过活塞或密封圈的泄漏；c)试验日期。附 录 E(规范性附录)滑动性能测试方法E.1 原理如图E.1所示的力学测试仪用于移动注射器的芯杆，抽吸或排出水，同时记录施加的力和芯杆的运动。1力学测试仪的夹具；2水平面约为注射器的中点处；3被测注射器；4水槽(E.2.2)；5水(E.2.3)；6连接用导管(E.2

27、.2)；7适合于不同公称容量注射器的调节装置图E.1 测试操作芯杆推拉力的装置示意E.2 装置和溶液E.2.1 力学测试仪可测量和连续记录力的大小，精度为全刻度的1 %，能固定被测注射器。E.2.2 水槽与大气相通，其中与被测注射器连接的导管内径为2.7mm土0.1 mm。E.2.3 试验用水（23±2），符合GB/T 6682中三级水的要求。E.3 步骤E.3.1 按图E.1将被测注射器固定在装置(E.2.1)上，移动芯杆使得基准线与标称容量线齐平，然后回推芯杆使基准线到达零刻度线”，只能拉推一次。注：对于二件套注射器，将基准线下移至分度值2小格。E.3.2 将注射器的锥头与水槽(

28、E.2.2)管相连，水槽中加入23土2的水(E.2.3)，同时排出管中空气，调节注射器和水槽的相对位置，使水槽的水平面约与注射器筒身的中点平面持平(见图E.1)。E.3.3 将记录器置零，并设置测试仪(E.2.1)使得仪器在推拉芯杆时不需要重新设置。E.3.4 启动测试仪，使其以100mmmin土5mmmin的速率拉动注射器芯杆，将水从水槽中抽入注射器中，直至基准线达到公称刻度容量线注：注射器锥头中的空气不会影响测试结果。E.3.5 当基准线达到公称刻度容量线处，停止芯杆移动，再次将记录器调零，等待30s，测试仪反转，将芯杆回推到其初始位置，使得注射器中的水排入水槽中。E.4 结果计算根据芯杆

29、移动和力的记录（见图E.2）a) 测试装置开始拉动芯杆时的最大力（s）, 以表示；b) 测试装置回推芯杆过程中的平均力（），以表示；c) 回推芯杆过程中的最大力（max），以表示；d) 回推芯杆过程中的最小力(F min)，以表示。1芯杆移动；2拉动芯杆过程中的力（N）；3回推芯杆过程中的力（N）图E.芯杆移动和力的记录图举例附 录 F(资料性附录)材料的指南用于制造注射器的材料应与其灭菌过程相适应。用于制造注射器的材料在常规使用注射制剂过程中，不得产生物理的或化学等有害的影响。同样，用于无菌注射器外套的聚丙烯应符合YY/T0242、聚乙烯应符合YY0114。注射器活塞如果采用天然橡胶或合成橡

30、胶应符合YY/T 0243，橡胶活塞的表面应由聚二甲基硅氧烷进行润滑。高密度聚乙烯用于与带有氨基滑动添加剂的聚丙烯外套相结合的二件套设计的密封装置。 润滑剂的选择：对于三件套的注射器，应选用符合中国药典的聚二甲基硅氧烷作为润滑剂。在注射器制造过程中，用稀释后的润滑剂喷涂注射器器身内表面进行硅化，润滑剂的用量不宜超过0.25mg/cm²（注射器器身内表面积）；对于二件套的注射器，可以使用油酸酰胺和/或芥酸酰胺作为润滑剂。润滑剂的用量不得超过器身质量的0.6（m/m）。用于构造注射器外套壁的材料应具有足够的透明度以确保可毫无困难地读取刻度值。当新产品投产、材料和生产工艺有重大改变时，应按

31、GBT 16886.1对材料和最终产品进行生物相容性评价，基本评价试验为：a) 热原b) 急性全身毒性c) 溶血d) 细胞毒性e) 刺激f) 致敏附 录 G(资料性附录)注射器萃取物的化学、物理分析的试验方法举例G.1 概述G.1.1本附录包括了推荐用于研究注射器与注射液相容性的精选的测试方法。这些试验还未发展完善，且试验装置和测试方法的细节还未确定；引申出来的标准也未定稿。因此本附录应被看作是临时性的。虽然如此，仍鼓励制造厂进行这些试验，一方面可以验证方法，另一方面可以产生数据用于完善标准。需注意的是这些试验提供了常规评估，唯一的决定性试验是特定的注射液与特定类型和品牌的注射器配合进行的试验

32、。G.1.2 给出了三种测试方法，即视觉/器官感觉（气味）评估；注射器萃取物的化学/物理分析（还原物质，吸收光谱，电阻率）；芯杆移动灵活性的评估。G.2 试验模型在表G.1中提供了一个矩阵来表示对于每一种试验液需进行的试验。表G.1符合性试验模型试验液A（水）B（乙醇溶液）C（苯甲基醇溶液）D（氯化钾溶液）视觉（透明，颜色，存在杂质）（G.6.1）××器官感觉（气味）（G.6.2）××还原物质（G.6.3）×紫外线吸收光谱（G.6.4）××可见光吸收光谱（G.6.4）××电阻率（G.6.5）×芯

33、杆滑动灵活性（G.6.6）×××进行的试验G.3 试验液G.3.1 试验液A，包括纯水。G.3.2 试验液B，包括乙醇（分析级试剂）的纯水溶液，C(C2H5OH)=10.85mol/L。G.3.3 试验液C，包括苯甲基醇（分析级试剂）的纯水溶液，C(C6H5CH2OH)=0.28mol/L。G.3.4 试验液D，包括纯水，通过加入氯化钾将其电阻率调节为在350，000·cm至450，000·cm范围内的一个确定值。G.4 装置和试剂G.4.1 测定体积的滴定装置，符合GB/T 12809中中规定的B级要求。G.4.2 紫外可见分光光度计和石英检

34、测池。G.4.3 电阻率计，带有可在交流电下操作的白金电极以避免对电极产生极化作用。G.4.4 压入注射器芯杆的装置，有确定的，可调节的力。G.4.5 秒表G.4.6 实验室用硅硼酸盐玻璃器具。G.4.7 硫酸，纯水溶液，C（H2SO4）1mol/L。G.4.8 高锰酸钾，纯水溶液，C（KmnO4）=0.002mol/L。G.4.9 硫代硫酸钠，纯水溶液，C（Na2S2O3）=0.01mol/L.G.4.10 淀粉指示剂溶液：取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。G.4.11 薄膜过滤器，孔尺寸不小于5µm且不大于25µm。G.4.12 天平，精度0.1mg

35、。G.4.13 水浴。G.4.14 碘化钾，固体。G.4.15 夹住注射器的装置。注：所有试剂均为分析试剂级。G.5 萃取物制备的过程G.5.1 将所选择的试验液注入必需数量的无菌注射器至公称容量处。将注入试验液的注射器等分为四组，分别在以下条件下保存：第1组：（20±1）下（60±3）min第2组：（20±1）下（24±1）h第3组：（37±1）下（60±3）min第4组：（37±1）下（24±1）hG.5.2 将每一组注射器的内装物排入一个密闭玻璃器具中。试验液在室温下贮存不应超过1h。G.6 试验程序注:除非

36、另有规定，所有程序均在（20±5）下进行。G.6.1 视觉检查G.6.1.1 程序G.6.1.1.1 通过薄膜过滤器（G.4.11）对所需的试验液A进行过滤，将滤出液的温度贮存在（37±2）。G.6.1.1.2 将过滤后的试验液注入注射器至公称容量二分之一处，然后向注射器中注入空气直至活塞的基准线位于标尺的公称容量刻度线处。G.6.1.1.3 用手使劲摇注射器（30±2）s。将内装物排入玻璃器具中（G.4.6），用正常视力或矫正视力检查液体中是否存在着色，浑浊和杂质。记录并观察结果。G.6.1.1.4 重复G.6.1.1.2和G.6.1.1.3。G.6.1.1.5

37、 用试验液B（G.3.2）重复G.6.1.1.1至G.6.1.1.4。G.6.1.2 推荐的要求在从注射器中排出的液体中应无可见的浑浊，着色或杂质。G.6.2 器官感觉（气味）检查G.6.2.1 步骤如按G.6.1.1进行。比较注射器内装物（见G.6.1.1.3和G.6.1.1.5）于试验液A和B的气味并记录观察结果。G.6.2.2 推荐的要求从注射器中排出的液体和相应试验液之间的气味应未感觉到不同。G.6.3 还原物质G.6.3.1 步骤G.6.3.1.1 按G.5方法，用试验液A（G.3.1）制备一批注射器的萃取物。G.6.3.1.2 通过滴定装置（G.4.1），将20ml萃取物，2ml硫

38、酸（G.4.7）和20ml高锰酸钾溶液（G.4.8）加入滴定瓶中。将混合物加热至沸点（G.4.13）并在此温度下保持（180±2）s。迅速将混合物冷却至室温。G.6.3.1.3 加入1g碘化钾晶体（G.4.14）和0.25ml淀粉指示剂溶液（G.4.10）。用硫代硫酸钠溶液（G.4.9）滴定并记录加入硫代硫酸钠溶液的体积。G.6.3.1.4 用试验液A代替注射器萃取物重复G.6.3.1.2和G.6.3.1.3。计算并报告滴定中试验液和注射器萃取物之间的差值。G.6.3.2 推荐的要求在所有四种不同萃取条件下，滴定中的差值应不超过0.5ml。G.6.4 紫外可见分光光度计G.6.4.1

39、 步骤G.6.4.1.1 按F.5方法，用试验液A（G.3.1）和试验液B（G.3.2）制备一批注射器的萃取物。G.6.4.1.2 记录紫外可见分光光度计中（G.4.2）萃取物的吸收光谱，使用1cm的石英检测池，波长范围为200nm至450nm。G.6.4.1.3 用试验液A和试验液B代替注射器萃取物重复G.6.4.1.2。G.6.4.1.4 检查八种萃取条件下的参比光谱和试验光谱，并记录差值。G.6.4.2 推荐的要求在对注射器萃取物和相应参比液的光谱之间吸光度的差值应不大于0.3。G.6.5 电阻率G.6.5.1 步骤G.6.5.1.1 按G.5方法，用试验液D（G.3.4）制备一批注射器

40、的萃取物。G.6.5.1.2 用电阻率计（G.4.3）测量并记录萃取物的电阻率。G.6.5.1.3 用试验液D代替注射器萃取物重复G.6.5.1.2。G.6.5.2 推荐的要求注射器萃取物的电阻率至少应为试验液D的60。G.6.6 芯杆移动的灵活性G.6.6.1 步骤G.6.6.1.1 将试验液A（G.3.1）注入必需数量的注射器至公称容量刻度线处。来回移动每一芯杆以确保其未粘着于外套内腔上。重新向注射器注水至公称容量刻度线处。G.6.6.1.2 将每一注射器末端向下垂直夹住（G.4.15）。在第一次注入注射器后（300±5）s后，向芯杆施加力（G.4.4）使活塞排出内装物。通过试验和误差，确定在（5±2）s内排出内装物所需的力。G.6.6.1.3 对于总计10支注射器重复G.6.6.1.1和G.6.6.1.2，计算平均力。G.6.6.1.4 用试验液C（G.3.3）代替试验液A对必需数量的注射器重复G.6.6.1.1。G.6.6.1.5 如G.6.6.1.2所述夹住每一注射器，在第一次注入（300±5）s后，向芯杆施加力，其值为G.6.6.1.3 中确定的平均值。测量（G.4.5）注射器内装物排出的时间。G.6.6.1.6 对总计10支注射器重复G.6.6.1.5和G.6.6.1.6，