土壤样品预处理

1、土壤样品预处理土壤样品预处理 学号：学号：2013201059 班级：理研班级：理研1307 姓名：王足远姓名：王足远 导师：郭灿雄导师：郭灿雄 目录目录土壤样品的分解方法 普通酸分解法普通酸分解法 高压釜密闭分解法高压釜密闭分解法 微波消解炉加热分解法微波消解炉加热分解法 碱融法碱融法土壤样品的提取方法 无机污染物的提取无机污染物的提取 有机污染物的提取有机污染物的提取 分解方法 破坏土壤的矿物晶格和有机质，破坏土壤的矿物晶格和有机质，使待测元素进入试样溶液中。使待测元素进入试样溶液中。 ( (一一) )普通酸分解法 测定土壤中重金属测定土壤中重金属常选用的方法。常选用的方法。用用混混合酸与

2、试样共同加热浓缩至一定体积合酸与试样共同加热浓缩至一定体积, , 必要必要时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。KMnO4V2O5NaNO2 优点仪器设备简单，操作方便价格低廉，应用广泛不受土壤样品多少的限制缺点强酸试剂种类多，使用量大，易带入杂质产生大量酸雾，对操作者和环境污染大耗时挥发性元素或微量元素易损失适合不易挥发的金属元素的大适合不易挥发的金属元素的大量分解及矿物质的分解量分解及矿物质的分解（二）高压釜密闭分解法（二）高压釜密闭分解法 将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的放入密封的聚四

3、氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不超不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不超过过180180）分解。）分解。优点受外界影响小，无外部环境污染元素不易挥发损失分批测地，重复性好缺点土壤样品量超过0.5g在高压下很难进行价格较贵耗时适合锗、砷、硼、汞等因反应适合锗、砷、硼、汞等因反应生成挥发性氯化物的分解生成挥发性氯化物的分解( (三）微波消解炉加热分解法三）微波消解炉加热分解法 将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波烯容器中，置于微波消解消解炉内加热使炉内加热使试样分解的方法。试样分解的方法。优点反应速度快，热效率高耗费试剂量小可避

4、免一些易挥发的元素损失缺点仪器和消解管清洗较为费时 整个微波系统价格较贵适用于少量适用于少量 、一次性消解，准、一次性消解，准确度和精密度高确度和精密度高 ( (四）碱熔分解法四）碱熔分解法 将土壤样品与碱混合，在高温下熔融，使样品分将土壤样品与碱混合，在高温下熔融，使样品分解。解。碳酸钠熔融法：碳酸钠熔融法：测定氟、钼、钨测定氟、钼、钨碳酸锂碳酸锂- -硼酸、石墨粉坩埚熔样法：硼酸、石墨粉坩埚熔样法：测定铝、硅、钛、钙、镁测定铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素、钾、钠等元素优点操作简单，无需经常监视消化样品速度快，样品数量无限制不产生大量酸气缺点会引入大量可溶性盐使空白值偏高 容器昂贵（铂坩锅

5、）适用于大量电热板无法消解的适用于大量电热板无法消解的土壤样品的完全消解土壤样品的完全消解(一)无机污染物的提取 土壤中易溶无机物组分、有效态 组分可用酸（HCl-HNO3溶浸法；HNO3-H2SO4-HClO4溶浸法；HNO3溶浸法；HCl溶浸法）或水浸取。(二)有机污染物的提取 测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜 土样。可用振荡提取、超声波提取、索氏提 取器提取、浸泡回流等方法。振荡提取振荡提取 准确称取一定量的土样（新鲜土样加12倍的无水Na2SO4或MgSO4.H2O搅匀，放置1530min，固化后研成细末），转入标准口三角瓶中加入2倍体积的提取剂振荡30min，静置分层或抽滤、离心分

6、出提取液，样品再分别用1倍体积提取液提取2次，分出提取液，合并，待净化。 准确称取一定量的土样（或取30.0g新鲜土样加3060g无水Na2SO4混匀）置于400ml烧杯中，加入60100ml提取剂，超声振荡35min，真空过滤或离心分出提取液，固体物再用提取剂提取2次，分出提取液合并，待净化。超声波提取超声波提取索氏提取索氏提取 本法适用于从土壤中提取非挥发及挥发有机污染物。准确称取一定量土样或取新鲜土样20.0g加入等量无水Na2SO4研磨均匀，转入滤纸筒中，再将滤纸筒置于索氏提取器中。在有12粒干净沸石的150ml圆底烧瓶中加入100ml提取剂，连接索氏提取器，加热回流1624h即可。浸泡回流法浸泡回流法 用于一些与土壤作用不大且不易挥发的有机物的提取。 参考文献参考文献 张芙蕖，梁晶晶.三种土壤消解方法的对比研究J.环境科学与管理，2008，33（3）：132-134周赛春，韦菲菲，曾平龙.土壤消解方法的对比和研究J.分析化学，2009 ，