有机胺分析规程

1、有机胺分析规程正丁醇含量分析1 试验方法试样通过色谱柱，各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。2 试剂和材料丙酮聚乙二醇20000；101白色担体，（80-60目）；氮气:纯度不小于%；氢气:纯度不小于%；空气:经净化处理。3 仪器和设备气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GS/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。色谱柱3.2.1 柱管：内径3mm长2-3m的不锈钢管或玻璃管；3.2.2 固定相:聚乙二醇20000+101白色担体=1+10；3.2.3 色谱柱的老化:将已填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60开始，以3.2.4 C/min的速度升温，最终

2、温度至150C,通氮气分段老化，在150c下老化10h以上，直到基线稳定。检测器:火焰离子化检测器。色谱数据处理机或记录仪。进样器:微量注射器,10川。3.2.5 分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归一化法或数据处理机计算。色谱操作条件（操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度）。a） 汽化室温度:180；b） 检测室温度:180；c）柱箱温度：110C；d）氮气流速：40ml/min;e）空气流速：400mL/min;f）氢气流速：40mL/min;8）进样量：10uL.5分析结果以质量百分数XI示，正丁醉含量按下式计算：AX

3、=HbX（100-H2。%A十2_jiA式中：A正丁醉的峰面积；汇A试样中各杂质峰面积之和；H2O%试样中水分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析一气相色谱法1试验方法除非另有说明，在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。2分析原理在选定的工作条件下，样品在汽化室汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。3试剂仪器氢气：体积分数不低于使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理；空气：不含腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。气相色

4、谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。记录系统：色谱工作站。微量进样器：1uL、5uL。4色谱分析条件A一正丁胺、二正丁胺色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30mx0.53mmX1um;柱室程序升温：初温50C,保持5min；一阶程序升速10C/min,终温180C。汽化室温度：280C；检测室温度：280C;分流比：10:1;进样量：1uL。载气：氮气，流速为min;日三正丁胺色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30mx0.53mmx1um;柱室程序升温：初温50C,保持5min；一阶程序升速10C/min,终温180c保持2min。汽化

5、室温度：280C；检测室温度：280C;分流比:10:1;进样量：1uL。5测定在选定的条件下，进标准品1ul,计算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同测定校正因子相同条件下，进样品1ul。6结果计算各组分的质量分数w,数值以诙示，按下式计算(100- w a-wb)Ai XfiE Ai x fi式中：fii组分的相对质量校正因子；Aii组分的峰面积；Wa-产品中以质量分数表示的水分含量，Wb-产品中以质量分数表示的氨组分含量;附录：有机胺典型色谱图1 未知1;2 正丁胺;3正丁即；4一二正丁版;5678910 II 121314 好间/min5未知216未知箝7三正丁酸.图A.71正丁

6、胺典型色谱图（SETO柱）1,2未知3正丁胺F4正丁弊5未知3j片间/rain6二正丁鼓;7,8,10未知:9三正丁胺.图A.12二正丁胺典型色谱图（SEWO柱）1正丁胺p2正丁国；3 , 4未知；5二正丁胺：6,7,8未知19三正丁胺.图A.13三正丁胺典型色谱图（SET。柱）色度的测定1测定原理试样与铂-钴标准比色液目视比色.结果用珀-钴色度单位表示。2 仪器与试剂比色管：容量100mL无色玻璃制品并带玻璃磨口塞；盐酸：L、6mol/L；色度标准溶液的配制：准确称取1.215g氯铂酸钾和1.000g氯化钴，称准至0.001g，溶于适量水中，加入200mL6mol/L盐酸，移于1000mL容

7、量瓶中，用水稀释至刻度。即500号色度标液。取500号色度标液0;分别注入各支100mL比色管中，用L盐酸稀释至刻度，即0;2;5;7;10;12;1530号色度标准溶液。3 测定步骤取试样与标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出试样的色度号。水份的测定（卡尔费休法）1 测定原理试样中含有水份，与卡尔费休试剂发生化学反应，反应式如下：SO2+I2+HO十3C5H5NI->GHNSO2GHNHIC5HNSG+CHOH->05HsNHOSOCH2 仪器试剂卡尔费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB/T6283配置；卡尔费休试剂的制备：取碘63g（AR级）于干燥清

8、洁的1L带塞的棕色容量瓶中，加入670mL甲醇（水分小于5%），加入已于120干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠，塞上瓶塞，振荡至碘及其他盐类全部溶解（溶液A）。通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中，使二氧化硫的浓度为c（SO2）=4mol/L（溶液B）。加溶液B90mL于溶液A中，再用甲醇稀释至1L,混匀，置于暗处备用。卡尔费休试剂的标定：2.3.1 往滴定容器中滴加尔费休液，使电流计指针达到一定偏斜度，并至少保持稳定1min。2.3.2 用注射器吸取水于滴定容器中，往滴定容器中滴加尔费休液，使电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min,记录消耗试剂的体积（V）。2.3.3 卡尔

9、费休试剂滴定度T（mg/mL）按下式计算：T（mgmL）=G/V式中：V消耗卡尔费彳试剂的体积，mL;G纯水的质量，mg。3测定步骤：取一定量的试样注入滴池中，用卡尔费休试剂滴定至电流指针产生与标定时同样大的偏转，立即用吸管迅速加入一定量的甲醇试样，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样大的偏转，并保持1min不变即为终点。4结果计算水份含量X(%)按下式计算:V 1 TV2X p t X 1000X 100式中:V1消耗卡尔费休试剂的体积，mLT卡尔费休试剂的滴定度，mg/mLV2试样的体积，mLpt在tC时的试样的密度，g/cnf。高浓度氨含量分析一一蓝舒仪测定法1测定原理以甲基红

10、为指示剂，用一定量的硫酸溶液吸收气体中的氨至溶液由红色变为黄色，由剩余气体体积计算介质中氨的含量。2仪器反应管；蓝舒仪；一般实验室常用仪器。3试齐I硫酸标准溶液：c(!HbSO)=L;氢氧化钠标准溶液：c(NaOH尸L;甲基红指示液：1g/L4测定步骤吸取20ml硫酸标准溶液于反应管中，加水至2/3处，甲基红指示液23滴。塞好塞子，将反应管与蓝舒仪量气管相连。缓慢通气至量气管内剩余气体体积200ml左右。准确读取剩余气体的体积V剩。将反应管内溶液洗入250ml锥形瓶中，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由红色至橙色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的用量。5结果计算100(C1V1c2V2)22.08

11、INH1%=V剩f(CiVic2V2)22.08式中:V1加入硫酸标准溶液的毫升数，ml;V2消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，ml;V剩剩余气体的体积，mlc1硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/Lc2氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/Lf剩余气体换算成标准状态的校正系数。与c(；H2sO)=L的硫酸标准溶液相当的，以ml表示的氨的体积。6注意事项读取剩余气体体积时一定要保持水准瓶的液面与量气管内的液面成水平。氢气含量分析1原理先用蓝舒仪法测定样气中的氨含量。将吸收氨后的剩余气进行爆炸，测定样气中氢气的含量2仪器：奥氏气体分析仪：Q1904型。附带爆炸瓶。3试齐I封闭液：用5%(V/V)硫酸溶液，加入氯化钠或硫酸钠至溶液饱和，再加入甲基橙数滴至溶液明显呈红色。CQ吸收液：300g/L的氢氧化钾溶液。4步骤氨的测定。同气体中高浓度氨含量分析一一蓝舒仪测定法。准确量取20m