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文档简介
1、1目的建立Nicoletis5红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。2范围适用于Nicoletis5红外光谱仪的检定。3职责质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。4定义无。5内容检定项目和技术要求厅P检定项目技术要求1波数示值误差在3000cm-1附近的波数视值误差:t5cm-1在1000cm-1附近的波数视值误差土cm-12波数重复性在3000cm-1附近的波数重复性<2.5cm-1在1000cm-1附近的波数重复性<0.5crm3透射比重复性不50.5%4分辨力在3200cm-12800cm-1分辨峰7个2851cm-1与2870cm-1之间分辨深
2、度>18%1583cm-1与1589cm-1之间分辨深度>12%-1-,、水汽1554.4cm峰半局宽-102cm5本底光谱能量分布不小于20%6100%线的平直度3200cm-12800cm-1内100%线的平直度司2200cm-11900cm-1内100%线的平直度司800cm-1500cm-1内100%线的平直度N%7噪声不大于1%检定环境5.1.1 环境温度:1625C,相对湿度:60%;仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.1.2 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V+22V,频率50HztHz标准物质聚苯乙烯膜红外波长标准物
3、质检定内容5.1.3 波数示值误差与波数重复性Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨率为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为15.待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长标准物质,测量3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15个主要吸收峰。重复测量3次。按公式(1)计算,取v绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取&绝对值最大值为波数重复性。v=ViV(1)(V=Vmax-Vmin(2)式中:Av波数示值误差,cm-1;6V波数重复性,cm-1;vi第i
4、峰值波数测量平均值,cm-1;v弟i峰波数标准值,cm;Vmax第i峰波数测量最大值,cm”;Vmin第i峰波数测量最小值,cm”。5.4.2 透射比重复性在5.4.1取得的测量谱图中,选取峰值透射比分别为10%,20%,40%的主要吸收峰,读取峰值得透射比,按公式(3)计算,取Rt绝对值最大值为透射比重复性。Rt=TmaxTmin(3)式中:Rt透射比重复性,%;Tmax聚苯乙烯峰值透射比最大值,;Tmin聚苯乙烯峰值透射比最小值,;5.4.3 分辨力分辨苯环特征吸收峰的个数在5.4.1取得的测量谱图中,检查并记录波数在3200cm-12800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1
5、。5.4.3.1 分辨深度在5.4.1取得的测量谱图中,测量2851cm-1(峰)与2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T表示。见图2和图3。5.4.3.2 半高宽Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨率为最佳分辨率(数值最小),常用扫描速度,扫描次数为15。待仪器稳定后,采集空气本底背景,测量空气中水气在1554.4cm-1吸收峰的半高宽。见图4。-Zcm1陷4半宿宽本底光谱能量分布按5.4.1条件设定仪器参数。待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,分别测量本底光谱中能
6、量最高点波数处的能量Emax和4000cm-1处的能量E4000O按公式(4)计算本底光谱能量分布。本底光谱能量分布=E4000/Emax(4).式中:E40004000cm处的能重;Emax能量最图点波数处的能量。1.5.5 100%线的平直度Nicoletis5红外光谱仪扫描范围为4000cm-1400cm-1,分辨力为4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为45,待Nicoletis5红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描空气光谱。测量3200cm-12800cm-1、2200cm-11900cm-1和800cm-1500cm-1波数范围内100%线的投射比变化量。按公式(5)计算10
7、0%线的平直度。见图5。T100=T100maxT100min(5)式中:T100100%线的平直度,%;T100max每段波数范围内透射比最大值,%;T100min每段波数范围内透射比最小值,。ItX).iiItX).iiM41闻一2yym田5Io'践的平门门$100.0噪声在5.4.5取得的测量谱图中,手动测量计算2100cm12000cm1范围内噪声。按公式(6)计算噪声。见图6。T0=T0maxT0min式中:T0噪声,%;T0max每段波数范围内透射比最大值,;T0min每段波数范围内透射比最小值,%。用6喋有5.5检定周期Nicoletis5红外光谱仪的检定周期为1年,若更换部件或对仪器性能有怀疑的,应随时检定,并记录检定结果6附件6.1R-0.0-01-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定记录6.2R-0.0-02-SOP-EF06-025Nicoletis5红外光谱仪检定
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