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1、.索氏抽提索氏抽提-脂类物质的测定脂类物质的测定.这些食品含脂肪高吗?这些食品含脂肪高吗?.一、概 述1. 1. 脂类脂类脂类脂类脂肪脂肪类脂类脂油、脂肪油、脂肪磷脂磷脂固醇固醇糖脂糖脂.2.2.脂类的存在形式及性质脂类的存在形式及性质(1)存在形式 游离态和结合态。游离态和结合态。 大多数食品以游离态脂肪形式存在。(2)性质: 在水中的溶解度非常小,易在水中的溶解度非常小,易溶于有机溶剂中。溶于有机溶剂中。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取有机溶剂萃取法。 .二、脂类测定意义脂肪是食品中重要的营养成分之脂肪是食品中重要的营养成分之一一,为人体提供必需脂肪酸;为人体提供必需脂肪酸;脂类含量对
2、产品质量有直接影响。脂类含量对产品质量有直接影响。评价食品营养品质评价食品营养品质控制食品加工质量控制食品加工质量.三、脂类提取剂 脂类测定采用有机溶剂萃取法,常用的脂类测定采用有机溶剂萃取法,常用的有机溶剂有机溶剂:溶解脂肪的能力强,应用最多。沸点低(溶解脂肪的能力强,应用最多。沸点低(34.6),易),易燃。燃。乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚必须用无水乙醚作提取作提取剂,被测样品也要事先烘干。剂,被测样品也要事先烘干。石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比
3、乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。乙醚乙醚氯仿氯仿甲醇混合溶剂甲醇混合溶剂石油醚石油醚一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。.四、脂类的测定方法(一)索氏提取法(一)索氏提取法 1.原理原理 将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪的残留物,即为脂肪(或粗脂肪或粗脂肪)。 由于含有色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等由于含有色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,因此用索氏抽提法测得的脂肪,也
4、称物质,因此用索氏抽提法测得的脂肪,也称粗脂粗脂肪肪。索氏提取法、酸水解法、氯仿索氏提取法、酸水解法、氯仿- -甲醇法、罗甲醇法、罗紫紫- -哥特里法、巴布科克法和盖勃法哥特里法、巴布科克法和盖勃法.2. 2. 适用范围与特点适用范围与特点 适用范围适用范围:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少,适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少,或经水解处理过的(结合态已转变成或经水解处理过的(结合态已转变成游离态游离态)食品,)食品,而且样品而且样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 特点:特点: 索式提取法是索式提取法是代表性的方法代表性的方法 ,对大多数样品的测定结,对大多数
5、样品的测定结果比较可靠。果比较可靠。 结果往往偏低结果往往偏低,费时费时(612 h612 h),溶剂用量大,需要),溶剂用量大,需要专门的仪器专门的仪器, ,索氏提取器。索氏提取器。.3.3.测定仪器测定仪器提取烧瓶提取管冷凝管索氏抽提器索氏抽提器样品虹吸管蒸气管提取溶剂 将装有样品的滤纸筒放入提取管,在提取烧瓶中加入溶剂,用水浴加热,使溶剂挥发,并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中,浸泡滤纸筒,当回滴的液面高于虹吸管时,溶剂(含有提取物质)回流到提取烧瓶中,完成一个循环。 如此反复回流提取,直到脂肪提取完全。水浴.4.测定方法测定方法 样品处理样品处理固体样品:固体样品:称样称
6、样研磨研磨转入滤纸筒转入滤纸筒液体样品:液体样品:称样称样加海砂加海砂蒸干蒸干研磨研磨转入滤纸筒转入滤纸筒 测定步骤测定步骤 制备滤纸筒,样品放于滤纸筒内封好口。再放入索氏提取器中抽提,抽提结束后,在水浴上蒸去乙醚,烘干后,称重。. 5.结果计算结果计算 m1-接受瓶和脂肪的质量,接受瓶和脂肪的质量,g; m0-接受瓶的质量,接受瓶的质量,g; m -样品的质量,样品的质量,g。 100%01mmm脂肪.讨讨 论论 样品含有结合态脂肪 样品未研磨粉碎 样品中含有水分 样品中含有溶于乙醚的非脂肪成分 实验仪器不洁净 溶剂有杂质 滤纸筒高过虹吸管 抽提不完全 称重前干燥未达恒重.6. 注意事项注意事项 样品应干燥后研细样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。 装样品的装样品的滤纸筒一定要严密滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响镕剂渗透。不要包得太紧影响镕剂渗透。 放入放入滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管,否则超过弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。 抽提是否完全抽提是否完全, ,可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口可用滤
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