SOPM食品包装容器材料中高锰酸钾消耗量的测定

1、重庆出入境检验检疫局检验检疫技术中心Inspecti on&Quara ntin eTech nicalCe nterofCh ongqingClQ标准操作程序StandardOperation Procedure 食品包装容器、材料中高镒酸钾消耗量的测定文件编号SOP-M-31121受控状态 发放编号持有人SOP-M-31121食品包装容器、材料中高猛酸钾消耗量的测定 1>方法的适用范围和运用该方法适用于聚乙烯成型品、聚苯乙烯成型品、聚丙乙烯成型 品、聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品、三聚氤胺成型品、聚氯乙稀成型品、发泡聚苯乙烯成型 品、橡胶垫片（圈）、高压锅密封圈、橡胶奶嘴、橡胶管

2、、氯乙烯涂料、环氧酚醛涂料、 聚酰胺环氧树脂涂料、聚四氟乙烯涂料、不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品、聚碳酸酯树脂等食 品用包装容器、材料的高镭酸钾消耗量的测定。2、原理试样经用浸泡液浸泡后，测定其高猛酸钾消耗量，反映可溶出有机物质的含量。3、方法来源该方法依据 GB/T5009602003、GB/T5009.61-2003> GB/T5009.64-2003>GB/T5009652003、GB/T5009662003、GB/T5009672003、GB/T5009682003、GB/T5009692003、GB/T5009.70-2003、GB/T5009792003、GB/T5009

3、.80-2003、GB/T5009.9&2003、GB/T5009.99-2003. GB/T5009.100-2003> GB/T5009.156-2003 等。4、试剂和溶液使用试剂一般为分析纯。4.1水：超纯水。4.2高镭酸钾标准滴定溶液：c= 0.01mol/Lo4.3草酸标准滴定溶液：c=0.01mol/L o4.4硫酸（1+2）:取1份浓硫酸缓慢加入到2份水中，搅拌均匀，冷却待用。5、仪器5.1250mL锥形瓶：加入100mL水，再加入5mL硫酸（4.4） , 5mL高镭酸钾溶液，煮沸 5min,倒去，用蒸憎水冲洗备用。5.2水浴锅：JSCY型数显恒温水浴锅。5.3电

4、炉5.4 量筒：100mL, 250mL, 500mL6、试样的清洗试样用自来水冲洗厚用餐具洗涤剂清洗，再用自来水反复冲洗，用超纯水冲洗23次，置 烘箱烘干。塑料、橡胶等不宜烘烤的制品，应凉干7、浸泡方法7.1空心制品将空心制品置于水平桌上，用量筒将溶剂注入空心制品中至离上边缘（溢出面）5mm处， 记录其体积，精确至±2%。可盛放溶剂的塑料薄膜袋应浸泡无文字图案的内壁部分，可将袋口张开置于适当大小的烧杯 中，加入适量溶剂依法浸泡。复合食品包装袋则按每平方厘米2mL计，注入溶剂依法浸泡。7.2扁平制品根据测得面积，按每平方厘米2mL的量注入规定的溶剂依法浸泡。或可以采取全部浸泡方 法，

5、其面积按双面计算。7.3板材、薄膜和试片：同扁平制品。7.4橡胶制品：按接触面积每平方厘米加2mL浸泡液，无法计算接触面积的，按每克试样加 20mL浸泡液。75滴塑垫片：能整片剥落的按每平方厘米加2mL浸泡液；不能整片剥落的取边缘较厚的部分剪 成宽0.30.5cm,长1.52.5cm的条状，称量，按每克试样加60mL浸泡液。&浸泡条件见附表。9、分析步骤取100mL水浸泡液于250mL锥形瓶中，加入5mL硫酸（4.4）及W.OmL高镐酸钾标准滴 定溶液（4.3）,再加入玻璃珠23粒,煮沸5min后，乘热加入10.0mL草酸标准滴定溶液， 再以高镭酸钾标准滴定溶液滴定至微红色，记录二次高

6、镭酸钾溶液滴定量。另取100mL水，按上法进行空白试验。10、计算（VM） c 31 6 1000八100式中：X 一一试样高镭酸钾消耗量，mg/L；W-试样浸泡液滴定时消耗高猛酸钾溶液的体积，mL；V2-试样空白滴定时消耗高镭酸钾溶液的体积，mL； c-高镭酸钾标准滴定溶液的 实际浓度，mol/L ；31.6-一与1.0mL的高镭酸钾标准滴定溶液(c-0.001 mol/L)相当的高镐酸钾的质量，mg。计算结果保留三位有效数字。11关键控制点11.1清洗过的试样应防止灰尘污染，且清洁的表面不应直接用手接触。11.2实验室过程中应尽量避免试样被污染及在浸泡液中带入杂质等影响结果的因素。们3大多

7、数情况下，高镭酸钾消耗量的测定每份浸泡液不少于WOmLo11.4浸泡过程中必要时应适当搅动，并清除可能附于试样表面的气泡11.5o浸泡结束后，如溶剂蒸发损失，应补充新鲜溶剂至原体积，并搅拌均匀。12、质量控制12.1精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。13、安全实验中注意防止烫伤。14、培训未进行该项目检测的实验室人员需要进行方法和操作培训，所有人员必须按本SOP要求经过培训合格后方能操作检测。15、原始数据保存检测原始数据保存4年16. 版本及修订编号版本编制修订批准日期SOP-M-311211.0李贤良李应国附表一浸泡试验项目及试验条件仁塑料制品

8、名称检验项目试验条件溶剂温度时间聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）、聚 丙烯（PP）、三聚氧胺（MA ）、不 饱和聚酯及玻璃钢制品、发泡聚苯乙 烯成型品高猛酸钾消耗量水60°C2h聚氯乙稀& （PVC）瓶垫粒料高猛酸钾消耗量水60°C0.5h成型品高镭酸钾消耗量水60°C0.5h聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）成型品高镭酸钾消耗量水60°C0.5h复合食品包装袋高镭酸钾消耗量水ba：还包括PVC瓶盖垫片-该成品加测水浸泡液（60。05h）蒸发残渣；且接触高乙 醇食品的瓶盖垫片加测65%乙醇蒸发残渣。b：使用温度在60120°C的复合袋为120°C, 40min；使用温度低于6（TC的复合袋为60°C, 2h2、橡胶制品名称检验项目试验条件溶剂温度时间橡胶奶嘴高猛酸钾消耗量4%乙酸60°C2h食用橡胶制品高猛酸钾消耗量4%乙酸60°C0.5h3、涂料及原纸名称检验项目试验条件溶剂温度时间罐头内壁环氧酚醛树脂、涂 料、涂膜叫脱膜涂料；水基 改性环氧易拉罐内壁涂料膜b高猛酸钾消耗量水95°C0.5h过氧乙烯涂料高猛酸钾消耗量水60°C2h漆酚涂料高镭酸钾消耗量水60