环己烯的制备

1、环己烯的制备环己烯的制备1、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制、熟悉环己烯反应原理，掌握环己烯的制备方法。备方法。2、学习、学习分馏柱分馏柱的使用，复习分馏操作。的使用，复习分馏操作。一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理 本实验是以浓硫酸作催化剂，环己醇脱水来制备本实验是以浓硫酸作催化剂，环己醇脱水来制备环己烯。主反应式如下：环己烯。主反应式如下：OH浓浓H H2 2SOSO4 4， -H-H2 2O OOHHOH2-H2OHOH反应机理：反应机理： 一般认为，该反应历程为一般认为，该反应历程为E1E1历程，历程，整个反应是可逆的，为整个反应是可逆的，为了促使反应完成，必须不断地把

2、生成的沸点较低的烯烃蒸出。了促使反应完成，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出。药药 品：品： 环己醇、浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、环己醇、浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%5%的碳的碳酸钠水溶液酸钠水溶液主要仪器：主要仪器： 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、尾接管、锥形瓶、韦氏分馏柱等管、锥形瓶、韦氏分馏柱等三、药品和仪器三、药品和仪器四、实验用仪器和药品四、实验用仪器和药品 圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等分馏装置分馏装置实验用仪器和药品实验用仪器和药品五、实验步骤五、实验步骤在在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放

3、入毫升干燥的圆底烧瓶中，放入15g环己烯环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。受器，外用冰水冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过上端的温度不要超过90，馏液为带水的混合物。当烧瓶中，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全只剩下很少量的残渣并出现阵阵白

4、雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需部蒸馏时间约需lh。将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏。收集热蒸馏。收集80的馏分于一已称重的干燥小锥形的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。瓶中。将蒸馏液用精盐饱和，然后加入将蒸馏液用精盐饱和，然后加入34ml 5%碳酸钠溶碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后液中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入粗产物自漏斗的上口倒入

5、干燥的小锥形瓶中，加入克无水氯化钙干燥。克无水氯化钙干燥。实验步骤实验步骤.环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热意转移中的损失，环己烯与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会过程中可能会 局部碳化。局部碳化。 .最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物烯与水形成共沸物(沸点沸点70.8，含水，含水l0)；环己醇与环；环己醇与环己烯形成共沸物己烯形成共沸物(沸点沸点64.9,含环己醇含环己醇30.5)；环己醇；环己醇与水形成共沸物与水形成共沸物(沸点沸点97.8,含水含水80)。因比在加热时。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。醇蒸出。 六、注意事项六、注意事项.水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还