材料研究方法期末考试知识要点

1、1. 俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，和俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。2劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。2、电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除或减小像差？解：电磁透镜的像差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的，色差是由于电子波的波

2、长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。消除或减小的方法：球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其小孔径半角可使球差明显减小。像散：引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。色差：采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。3周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录4. 物相定性分析的原理：X射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分

3、子）的数目和其位置等，而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映。尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的物质。某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置和强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志.定量分析（物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比）根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。实际测量时，该式中有两个参数是需知道：对于特定的相和在确定的实验条件下K是固定值，可计算或通过标样

4、求得；mM不仅与待测相的含量有关，还与除待测相以外的其它相的种类和含量有关。因此，它随试样中其它相的含量和种类的不同而变化。这种由于试样中其它物相的存在对待测物相X射线衍射强度的影响，我们称之为基体吸收效应或基体效应。5. 像差：分两类，即几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指球差和像散。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。（1） 球差，即球面相差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。可以矫正。（2） 像散是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。可以用消像散器来校正。（3） 色差是由于入射电子波长（或

5、能量）的非单一性所造成的。6. 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，分三部分，即照明系统、成像系统和观察记录系统。7. 电子衍射的原理和X射线衍射的异同：（1）相同点：都是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点组成，非晶态物质的衍射花样只是有一个漫散射的中心斑点。（2）相异点：1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为0.01rad<

6、1°，而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近/2。这是两者之间区别的主要原因。 2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄晶样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和埃瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 3）因为电子波的波长短，采用埃瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以人为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，适合于微区分析，且摄取衍射花样时曝光时间仅需要

7、数秒钟。8. 分析电子衍射与x射线衍射有何异同？解：相同点：1.都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。2.两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。不同点：1.电子波的波长比x射线短的多。2.在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 9. 应用波谱仪（WDS）进行元素分析时，应注意下面几个问题：1）分析点的位置。在分析时必须使目的物和电子束重合

8、，其位置正好位于光学显微镜目镜标尺的中心交叉点上。2）分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变10能谱仪（EDS）成分分析的特点：（1）优点，和波谱仪相比，能谱仪有以下优点：1）能谱仪Si（Li）晶体对X射线的检测效率比波谱仪高一个数量级。2）能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3）能谱仪的结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好。4）能谱仪不必聚焦，因此对样品表面没有特殊要求，适于粗糙表面的分析工作。（2）缺点：1）分辨率比波谱仪低。2）因为Si（Li）检测器的钛窗口限制了

9、超轻元素X射线的测量。3）Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (fE)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散

10、射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以和原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响1 x射线的定义 性质 连续X射线和特征X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波X射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可

11、能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。 特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。4 简述材料研究X射线试验方法在材料研究中的主要应用精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题6 X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵

12、周期的测定，久可以确定晶体的结构粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以和材料的应力结构，晶粒大小的测定等8 终结简单点阵、体心点阵、面心点阵衍射线的系统消光规律简单点阵：该种点阵其结构因数与hkl无关，即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵：当h+k+l=奇数时，F=0，即该晶面的散射强度为0，这些晶面的衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时，F=2f即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射面心点阵：当hkl全为奇数或全为偶数时，F=4f当hkl为奇偶混杂时F=09 X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程

13、。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成 分析过程：1 通过试验获得衍射花样2计算面间距d值和测定相对强度II1（I1为最强线的强度）值定性分析以290的衍射线为最要依据定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而

14、需加以修正方法：外标发 内标发 K值发 直接比较法分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像暗场像：或是只有衍射电子束通过物镜光阑，投射电子束被光阑挡掉，由此得到的图像景深：是指当成像时，像平面不动，在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离 焦长：焦长是指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。像差：由于透镜几何形状和电磁波波长变化对电磁透镜聚焦能力不一样造成的图像差异等厚干涉条纹：在电镜下我们会看到整个楔形晶体是亮暗相间的

15、条纹，这些条纹很像地图上的等高线，每一条纹对应晶体的相等厚度区域所以叫等厚干涉条纹弯曲消光条纹：当样品厚度一定时，衍射束强度随样品内反射面相对布拉格位置偏移矢量S变化而呈周期摆动，相应的投射束强度按相反周期摆动，摆动周期为1T，因而在电镜内显示出相应的条纹。衬度：像平面上各像点强度的差别质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应双束近似：假定电子束透过晶体试样成像时，除投射束外只存在一束较强的衍射束，而其他衍射束则大大偏离布拉格条件，他们的强度都可以视为零衍射衬度：把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱

16、结构对应起来的处理方法称柱体近似消光距离：表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。 1投射电子显微镜的成像原理 为啥是小孔成像成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。 2正是由于很小，电子显微镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。2比较光学和投射电子显微镜成像的异同不同点 1光镜用可见光作照明束，电镜

17、以电子束作照明束。2光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析相同点 成像原理相似3为啥投射电镜的样品要求非常薄 而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度不同，故对厚度无明确要求8说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥 如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影

18、响。提高方法:1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2.适当提高孔径半角，而提高分辨率：3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。影响透射电镜分辨率的因素主要有：1）衍射效应：airy斑，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定时，孔径角越大，分辨率越高。2）像差（球差、像散、色差）：选择最佳孔径半角；提高加速电压（减小电子束波长）；减小球差系数。10 简述选区电子的衍射操作的步凑 1：按成像操作得到清晰的图像2：加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠 3：调整物镜电流使选区光阑内

19、的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑和中间镜的物面相重，保证了选区的精度 4：抽出物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间镜电流，使中心斑点变到最小最圆11 说明透射电镜的工作原理和在材料科学研究中的应用工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。 应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构

20、原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）12 投射电镜中有哪些主要的光阑 在啥位置 作用如何答： 1.聚光镜光阑 四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上，使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入，使光阑孔中心位于电子束的轴线上（光阑中心和主焦点重合）。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，

21、安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m，作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔径可用200300m，若作微束分析时，则应采用小孔径光阑2.物镜光阑 物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦面上。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大，这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。作用;加入物镜光阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利

22、用明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。3.选区光阑 选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一个直径等于50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。14 说明多晶 单晶 和非晶电子衍射花样的特征和

23、形成原答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的

24、同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3.非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。15为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加

25、了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。背散射电子; 是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度原子度数衬度：是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度1 扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 a.背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途: 利用背散射电子作为成像信号不仅

26、能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c.吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d.透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有

27、些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e.特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。3 扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素和提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原

28、子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品，半球形作用体积。3）操作方式和所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。4 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影） 背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。5 试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分

29、析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。6 波谱仪和能谱仪的工作原理答：能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识 X 射线，这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个 X 射线光子都使硅电离成许多电子空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电

30、压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的 X 射线分开，即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2 方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。 7 扫描电镜的工作原理和其在材料研究中的应用工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速

31、电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。8 扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同，它是以电子束作为照明源，把聚焦得很细的电子束以光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从而获得微观形貌放大像。23. 二次电子像和背散射电子像在显

32、示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：相同处：均利用电子信号的强弱来行成形貌衬度不同处：1、背散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单元较大，因而分辨率较二次电子像低。2、 背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测到，成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子作形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部和凹坑等处逸出的电子以弧线状运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰.25. 电子探针仪与扫描电镜有何异同？电子探针仪如何与扫拖电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析？相同点：1两者镜

33、筒和样品室无本质区别。2都是利用电子束轰击固体样本产生的信号进行分析。不同点：1 电子探针检测的是特征X射线，扫描电镜可以检测多种信号，一般利用二次电子信号进行形貌分析。2 电子探针得到的是元素分布的图像，用于成分分析；扫描电镜得到的是表面形貌的图像。电子探针用来成分分析，透射电镜成像操作用来组织形貌分析，衍射操作用来晶体结构分析，扫描电镜用来表面形貌分析。26. 波谱仪和能谱仪各有什么缺点?能谱仪：1：能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160eV，而波谱仪的能量分辨率可达5-10eV。2：能谱仪中因Si（Li）检测器的铍

34、窗口限制了超轻元素X射线的测量，因此它只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4-92之间所有的元素。3：能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液氮冷却。波谱仪：1：波谱仪由于通过分光体衍射，探测X射线效率低，因而灵敏度低。2：波谱仪只能逐个测量每种元素的特征波长。3：波谱仪结构复杂。4：波谱仪对样品表面要求较高8比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同点？光 学 显 微 镜电 子 显 微 镜照明光源可见光电子波光源性质波动性粒子性和波动性成像原理光波通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像。电子束在轴对称的非均匀电场或磁场的作用下，

35、而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！放大倍数一般最高在10001500之间远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。分辨率影响因素分辨本领主要取决于照明源的波长。衍射效应和像差对分辨率都有影响。透镜的像差球面像差、色像差、像域弯曲球差、像散、色差透镜焦距固定不变可变透镜的功能仅局限于形貌观察集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。主要组成部分焦距很短的物镜、焦距很长的目镜。照明系统、成像系统、观察与记录系统、光波可通过玻璃透镜发生折射从而会聚成像；电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以

36、达到成像的目的。电子折射与光折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。5电子衍射与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点X射线衍射与电子衍射；相同点:满足衍射的必要和充分条件,可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点: X射线衍射;波长长,试样是大块粉末 1.要精确满足布拉格条件 2.衍射角可以很大 3.衍射强度弱,暴光时间长电子衍射:波长短,试样是薄片1. 倒易点变成倒易杆2.不要精确满足布拉格条件3.衍射角很小4.衍射强度强,暴光时间短2. 简述现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中有那些主要应用？答：现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：（1）X

37、射线物相定性分析：用于确定物质中的物相组成 （2）X射线物相定量分析：用于测定某物相在物质中的含量（3）X射线晶体结构分析：用于推断测定晶体的结构1球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为rs=1/4 Cs 3rs 为半径，Cs为透镜的球差系数，为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可减少球差（决定分辨率的像差因素）。2，色差是由于

38、成像电子的波长（能量）不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为 rc=Cc |E/E|,Cc为透镜色差系数，为透镜孔径半角，E/E为成像电子束能量变化率。所以减小E/E(稳定加速电压)、 可减小色差。3,像散是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起(极靴内孔不圆、上下极靴不同轴、材质磁性不均和污染)。消像散器。3，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？答：影响透射电镜分辨率的因素主要有：1）衍射效应：airy斑，只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定时，孔径角越大，分辨率

39、越高。2）像差（球差、像散、色差）：选择最佳孔径半角；提高加速电压（减小电子束波长）；减小球差系数。11样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？答：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。侧插式倾斜装置。要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm，

40、以确保样品上大部分区域都能观察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。在照相暴光期间样品图像漂移量应小于相应情况下的显微镜的分辨率。12深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域和其分析特点。列举其它结构分析仪器和其应用。1)相同点：衍射原理相似，都遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程）和系统消光规律。得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。2)相异点：（1）电子波的波长短得多，在同样满足布拉格条件时，衍射角很小，约10-2rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近/2;（2）在进行电子衍射操作时用薄晶样品(XRD一般用晶态固体)，薄样品的倒易阵点

41、会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射;（3）因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球半径很大，在较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析;（4）原子对电子的散射能力远高于X-ray（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，适合微区分析，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒；（5）由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样

42、品的结构分析；（6）透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。电子衍射应用的领域：物相分析和结构分析；确定晶体位向；确定晶体缺陷的结构和其晶体学特征。 X-ray衍射应用的领域：物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，使XRD适宜于固态晶体的深层度分析。20说明多晶、单晶和厚单晶衍射花样的特征和形成原理。1）多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。其取向完全混乱，可看作一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转

43、，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的点都扩展为一个圆环。2）单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。3）非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构。21制备薄膜样品的基本要求是什么？

44、具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化；样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析；薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏；在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。从实物或大块试样上切厚为0.30.5mm厚的薄片；预先减薄；最终减薄（双喷适合金属，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料）。23何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途衬度是指图象

45、上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象和相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(100Å

46、;)。24衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。晶体的衍射衬度和形成原理：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度，或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。晶体样品成像操作方式有三种明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像；暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像；中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。减小球差，中心暗场成像比普通暗场成像清晰。电子束倾斜由照明系统的上下偏转线圈来完成。25消光距离：入射电子受原子强烈的散射作用，因而必须考虑透射

47、波和衍射波的相互作用。分析简单双光束条件下，入射波只被激发成为透射波和衍射波的情况下，两支波之间的相互作用。 由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离，记作g。这里，“消光”的意义指的是，尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体一定深度处衍射波和透射波的实际强度为0。影响g的物性参数：d晶面间距、n原子面上单位体积内所含晶胞数、或 Vc晶胞体积、Fg结构因子；外界条件：加速电压、入射波波长、入射波与晶面交成成的布拉格角。 29晶体缺陷分析：1）层错：发生在确定晶面上，层错面上下方分别时位向相同的两块理想晶体，但下

48、方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R。衍衬图像存在层错的区域将与无层错区域出现不同的亮度，构成了衬度，层错区显示为均匀的亮区或暗区。倾斜于薄膜表面的堆积层错与其他的倾斜界面（如晶界等）相似，显示为平行于层错，与上下表面交线的亮暗相间的条纹，其深度周期为1/s.孪晶是由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成，相间的为同一位向，而另一衬度条带为相对称的位向。层错是等间距的条纹。2）位错是一种线缺陷，表征位错晶体学特性的基本物理量是它的柏氏（Burgers）b矢量。根据柏氏矢量与位错线的关系，位错可分为：刃型（bu位错线）、螺型（b/u位错线）和混合型（ b即不平行也不垂直位错线）。由于位错的存在

49、，在位错线附近的某个范围内点阵将发生畸变，其应力和应变场的性质均与b直接有关。如果采用这些畸变的晶面作为操作反射，则衍射强度将受到影响，从而产生衬度。 位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变产生，称为“应变场衬度”。在偏离位错线实际位置产生位错线的像，暗场像中为亮线，明场相反。 3）第二相：第二相粒子主要指那些与基体之间处于共格或半共格状态的粒子。金中第二相粒子的衬度比较复杂，往往是多种衬度效应的综合结果。主要通过两种方式产生衬度：应变衬度：第二相粒子的存在使其周围基体局部产生晶格畸变，电子束通过畸变区时，振幅和位相发生变化，从而产生衬度；沉淀物衬

50、度：第二相粒子成分、晶体结构、取向与基体不同，从而显示出的衬度。30晶格条纹像和结构像有何异同点？二者成像条件有何不同？晶格像是以透射波和同晶带的衍射波干涉生成晶格条纹，晶格像广泛用在晶格缺陷、界面、表面和相变等领域的研究上，期刊杂志上发表的大多数高分辨电镜图像是二维晶格像。结构像是透射束加多个衍射束在平行晶带轴条件下成像，要满足谢尔策欠焦。结构像最大特点是像衬度可以直接观察到单胞中原子和其排列的情况，或与模拟像进行比较可以确定衬度与样品原子和排列的对应关系，因此结构像可以在原子尺度上定量研究晶体结构和缺陷结构。33电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？具有高能量的入射电子

51、束与固体样品表面的原子核以和核外电子作用1：背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子（数千至数万ev）和非弹性背散射电子（数十ev至数千ev）。弹性BE是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。背散射电子的产生范围在数百nm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2：二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。

52、来自表面5-10nm的区域，能量一般不超过50ev，大部分几ev。对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于发自表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生SE的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以分辨率较高，一般可达到50-100 Å。SEM的分辨率通常就是SE分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。3吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电

53、子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。5特性X射线：是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫

54、塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。6俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的（1-2nm），俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。信号二次电子背散射电子吸收电子特征x射线俄歇电子分辨率5

55、-1050-200100-1000100-10000.5-235表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅

56、对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。36测定材料晶体结构和晶体取向的传统方法主要有：1）X射线衍射和透射电镜中的电子衍射。X衍射技术获得材料晶体结构和取向的宏观统计信息，不

57、能与材料的微观组织形貌相对应；2）TEM电子衍射与衍衬分析相配合，实现材料微观组织与晶体结构和取向分析的微区对应，微观的、局部的、难以进行宏观意义统计分析3）背散射电子衍射(EBSD)技术兼备了XRD和TEM电子衍射微区分析的特点。38 EBSD工作原理：在扫描电子显微镜（SEM）中，入射于样品上的电子束与样品作用产生几种不同效应，其中之一就是在每一个晶体或晶粒内规则排列的晶格面上产生衍射。从所有原子面上产生的衍射组成“衍射花样”，这可被看成是一张晶体中原子面间的角度关系图。衍射花样包含晶系（立方、六方等）对称性的信息，而且，晶面和晶带轴间的夹角与晶系种类和晶体的晶格参数相对应，这些数据可用于

58、EBSD相鉴定。对于已知相，则花样的取向与晶体的取向直接对应。EBSD系统组成：一台灵敏的CCD摄像仪和一套用来花样平均化和扣除背底的图象处理系统。相对于入射电子束，样品被高角度倾斜，以便背散射(即衍射)的信号EBSP被充分强化到能被荧光屏接收（在显微镜样品室内），荧光屏与一个CCD相机相连，EBSP能直接或经放大储存图象后在荧光屏上观察到。只需很少的输入操作，软件程序可对花样进行标定以获得晶体学信息。电子背散射衍射（EBSD）的应用：EBSD系统中自动花样分析技术的发展，加上显微镜电子束和样品台的自动控制使得试样表面的线或面扫描能够迅速自动地完成，从采集到的数据可绘制取向成像图OIM、极图和反极图，还可计算取向（差）分布函数，这样在很短的时间内就