药分试题第五章芳酸及其酯类药物的分析

1、第五章芳酸及其酯类药物的分析一、单项选择题1.测定苯甲酸钠含量的双相滴定法所用溶剂为(。A. 水-氯仿B. 水-丙酮C. 水-乙醇D. 水-乙醚E. 水-乙酸答案 D2.阿司匹林中检查的特殊杂质是(。A. 水杨醛B. 水杨酸C. 苯甲酸D. 苯甲醛E. 苯酚答案 B3.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是(。A. 苯酚B. 对氨基酚C. 间氨基酚D. 对氨基苯甲酸E. 间氨基苯甲酸答案 C4.阿司匹林片含量测定中,每1mlNaOH滴定液(0.1mol/L相当于阿司匹林(M=180.16的量为(。A. 18.02mgB. 180.0mgC. 9.01mgD. 90.1mgE. 45.04mg答案 A

2、5.区别水杨酸和苯甲酸钠,最常用的试液是(。A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾答案 C6.具有升华性的药物是(。A.苯甲酸B. 苯甲酸钠C. 丙磺舒D. 布美他尼答案:A7.中国药典2005年版规定采用双相滴定法测定含量的药物是(。A. 苯甲酸B. 阿司匹林C. 水杨酸D. 苯甲酸钠答案:D8.苯甲酸和水杨酸理化性质很相似,若需验证苯甲酸中是否混有水杨酸,可予以检查的试剂是(。A. 溴试液B. 三氯化铁试液C. 硝酸银试液D. A项和B项答案:D9. 阿司匹林中检查水杨酸,是利用杂质与药物的(。A、溶解性差异 B. 化学性质差异 C、熔点差异 D、对光吸收性

3、的差异答案:B10. 阿司匹林与碳酸钠共热,放冷后用稀硫酸酸化,析出的白色沉淀是(。A、乙酰水杨酸 B. 醋酸 C、水杨酸 D、水杨酸钠答案:C11. 对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是(。A、间氨基苯酚 B. 氨基酚 C、苯酚 D、氨基化合物答案:A12. 阿司匹林片及肠溶片含量测定时,为避免枸橼酸、水杨酸、醋酸等干扰应选用(。A、直接酸碱滴定法 B. 双相酸碱滴定法 C、置换酸碱滴定法 D、两步酸碱滴定法答案:D13. 用双相酸碱滴定法测定苯甲酸钠含量时,选用的指示剂是(。A、结晶紫 B. 酚酞 C、甲基橙 D、甲基红答案:C14. 中国药典2005年版规定泛影酸的含量测定方法采用(。A、重氮化

4、法 B. 碘量法 C、双相酸碱滴定法 D、银量法答案:D15. 苯甲酸的钠盐水溶液于三氯化铁试液作用产生(。A、紫红色 B. 赭色沉淀 C、米黄色沉淀 D、猩红色沉淀答案:B16. 鉴别一、选择题1. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是:(A 添加Br-B 生成NO+·BrC 生成HBrD 生产Br2E抑制反应进行2.双相滴定法可适用的药物为:(A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D苯甲酸 E 苯甲酸钠3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L相当于阿司匹林(分子量=180.16的量是:(A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg

5、D 45.04mg E 450.0mg4.芳酸碱金属盐(如水杨酸钠含量测定非水溶液滴定法的叙述,哪项是错误的?(A 滴定终点敏锐B 方法准确,但复杂C 用结晶紫做指示剂D 溶液滴定至蓝绿色E 需用空白实验校正5.下列那种芳酸或芳胺类药物,不能用三氯化铁反应鉴别(A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯6.乙酰水杨酸用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了:(A 防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C 使供试品易于溶解D控制pH值 E 减小溶解度二、填空题1.芳酸类药物的酸性强度与有关。芳酸分子中苯环上如具有、等电负性大的取代基,由于能使苯环电子云密度降低,进而引起

6、羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加,使质子较易解离,故酸性。2.具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下,与反应,生成色配位化合物。反应适宜的pH为,在强酸性溶液中配位化合物分解。3.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中,露置日光或遇热受潮时,也可生成,再被氧化成,色渐变深,其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌,呈明显的色。中国药典采用法进行检查。5.阿司匹林的含量测定方法主要有、。三、问答题1.用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。2.试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理,反应条件和

7、反应现象?3.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量?说明测定原理和方法?二、多选1.阿司匹林原料药溶液澄清度检查的主要是(。A. 游离水杨酸B. 酚类C.水杨酸苯酯D.游离醋酸E.醋酸苯酯答案BCE2.能与FeCl3反应生成有色物质的药物是(。A.盐酸普鲁卡因B.阿司匹林C.水杨酸D.苯甲酸钠E.对氨基水杨酸钠答案BCDE3.阿司匹林原料药检查项下包括有(。A.间氨基酚B.游离水杨酸C.游离苯甲酸D.溶液的澄清度E.易炭化物答案BDE采用两步滴定法测定阿司匹林片含量的目的是(。1、消除所加稳定剂(枸橼酸或酒石酸的干扰A、消除空气出二氧化碳的干扰B、消除水解产物(水杨酸、醋酸的干扰C、消除空气中氧

8、气的干扰答案:ABC需检查游离水杨酸的药物有(。A、阿司匹林B、布洛芬C、苯甲酸D、羟苯乙酯答案:AD采用异羟戊酸铁反应鉴别的药物有(。A、水杨酸B、苯甲酸钠C、氯贝丁酸D、布洛芬答案:CD能与三氯化铁试液产生颜色反应的药物有(。A、水杨酸B、丙磺舒C、苯甲酸D、阿司匹林答案:ABCD填空1、含量测定方法:阿司匹林栓剂采用、阿司匹林片剂采用、阿司匹林原料药采用;苯甲酸钠采用、苯甲酸采用。答案:高效液相色谱、两步滴定法、直接酸碱滴定;双相滴定法、直接酸碱滴定名解1、重氮化-偶合反应:分子结构中含有芳香第一胺的药物,与亚硝酸钠及盐酸作用,生成重氮盐,再加碱性-萘酚,生成猩红色的偶氮化合物沉淀。简答

9、1、阿司匹林原料、片剂、栓剂含量测定分别采用什么方法?为什么?答案:阿司匹林原料:直接酸碱滴定,含有游离羧基的酸性阿司匹林片剂:两步滴定法,在制片时加入了少量酒石酸和枸橼酸作稳定剂,同时,在贮存过程中,酯键可水解产生水杨酸和醋酸,这些酸性物质给直接酸碱滴定带来干扰阿司匹林栓剂:高效液相色谱法,栓剂基质不易分离,制剂中的杂质、辅料及稳定剂对测定有干扰2、对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质如何引入的,用什么方法检查?答案:对氨基水杨酸钠是用间氨基酚为原料合成的,成品中可能有未反应完全的间氨基酚,对氨基水杨酸钠又很不稳定,遇湿、光或遇热受潮时,失去CO2,也生成间氨基酚。检查原理:对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶于乙醚的特性,用乙醚提取间氨基酚,再用盐酸滴定液(0.02mol/L滴定,控制限量为0.02%3、精密称定阿司匹林原料药0.3981g,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1034mol/L滴定,消耗氢氧化钠滴定液20.10ml。每1ml氢氧化钠滴定液(0