锌光电直读光谱分析方法

1、H13 YS/TXXXX-XXXX 锌光电直读光谱分析方法Methods for analysis of solid Zinc-Optical emission spectrometric analysis20XXXX-XX发布 20XX-XX-XX实施 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 发布前 言本标准是新制定的标准。 本标准采用光电直读光谱法测定锌中的铅、镉、铁、铜、锡量。本标准适用于锌中的铅、镉、铁、铜、锡量的测定。本标准附录A 为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中金岭南有色金属公司韶关冶炼厂负责起草。本标准由

2、中金岭南有色金属公司韶关冶炼厂起草。本标准由株洲冶炼集团有限责任公司、葫芦岛有色金属集团公司、辽宁出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：廖述纯、师世龙、邓乐章、向德磊、刘嫣、李飞、李遵义、李岩、董秀文。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T xxxxxxxxx锌光电直读光谱分析方法铅、镉、铁、铜、锡量的测定 光电直读光谱法1 范围 本标准规定了锌中的铅、镉、铁、铜、锡含量的测定方法。本标准适用于锌中的铅、镉、铁、铜、锡含量的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围/%元素测定范围/%Pb0.00050.020Cu0.000060.0020Cd0.00050.020Sn0.

3、00020.0020Fe0.00050.0122 方法原理光电直读发射光谱仪光源在电极和试样表面间进行周期性激发，试样原子被激发辐射出特征光谱，此光谱强度与元素含量呈一定函数关系。计算机先自动采集标准样品元素的发射光强度，与元素含量绘制工作曲线。计算机自动采集未知试样元素发射光强度，并由工作曲线法计算元素含量。3 仪器、设备与材料3.1 锌光谱分析标样，编号：BYG 05010505；标样值要求见表2。表2 标准值化学成分（%）PbCdFeCuSn低点，不大于0.00050.00050.00050.000060.0002高点，不小于0.0200.0200.0110.00200.00193.2

4、光电直读发射光谱仪（仪器工作条件参见附录A），测定下限与检出限要求见表3。表3 分析元素测定下限,g/g检出限, g/gPb40.4Cd40.4Fe40.4Cu0.50.05Sn20.2注：检出限等于“零”标准物质的标准偏差（n=11）的3倍，即：LOD=3S03.3 精密车床及刀具。3.4箱式电阻炉,附温控仪。3.5 带盖高纯石墨坩埚，尺寸规格见图1。（单位：mm）80 60 85558515351020 60 石墨坩埚盖图例 石墨坩埚图例 图 13.6 圆柱状熔铸模（直径d300mm，厚度h20mm）。3.7 高纯氩气：(Ar)%99.999%。4 试料4.1 试料制备 生产过程试样的制备

5、在生产熔融浇铸过程中，用高纯石墨工具接取有代表性的锌液，迅速将液体试样倒入洁净的圆柱状熔铸模（3.6）中铸锭，自然冷却，脱模取出圆柱状试料。 屑状试样的制备对采取的屑状试样，经除铁后，将500g以上试样装入高纯石墨坩埚（3.5）中，盖上石墨盖；移入己升温至530560的箱式电炉中，使试样熔融完全，摇动使试样均匀，并保温10min15min；取出坩埚，迅速将熔融试样倒入洁净的圆柱状熔铸模（3.6）中；自然冷却，脱模取出圆柱状试料。4.2 试料加工将圆柱状试料用车床车出光洁、平整、无气孔的待测平面。加工时应防止试样过热氧化。5 分析步骤5.1 工作曲线的绘制使用光电直读发射光谱仪，在选定的仪器分析

6、条件下，以锌光谱分析标样（3.1）光洁平面为上电极，钨电极为下电极，以选定光源对标准样品进行激发，同一表面不同位置进行三次激发测定，测量发射光强度。由仪器对元素含量与发射光强度绘制工作曲线。当工作曲线线性r0.99时，可进行试样测定。5.2 试样的测定使用光电直读发射光谱仪，在选定的仪器分析条件下，以试样光洁待测平面为上电极，钨电极为下电极，以选定光源对试料进行激发，更换位置，同一表面不同位置进行三次激发测定，测量试样的发射光强度。6 分析结果的计算根据工作曲线与各校正因素，仪器自动对检测到的数据进行处理，计算并输出铅、镉、铁、铜、锡的分析结果。铅、镉、铁的含量大于或等于0.01%时，所得结果

7、表示至三位小数；铅、镉、铁的含量小于0.01%时，所得结果表示至四位小数；铜、锡的含量大于或等于0.001%时，所得结果表示至四位小数；铜、锡的含量小于0.001%时，所得结果表示至五位小数。7 精密度7.1 重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2元素Pb含量/%0.000940.00500.00840.01400.0188r/%0.000180.00040.00060.00080.0010元素Cd含量/%0.000600.

8、00230.00410.01030.210r/%0.000080.00020.00030.00040.0010元素Fe含量/%0.000900.00170.00410.0115r/%0.000150.00020.00030.0005元素Cu含量/%0.000090.000180.000320.000800.00172r/%0.0000150.000030.000040.000060.00010元素Sn含量/%0.000210.000540.000780.00172r/%0.000090.000130.000200.000407.2 再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于

9、再现性限（R），超过性再现限（R）的情况不超过5，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：表2元素Pb含量/%0.000940.00500.00840.01400.0188R/%0.000200.00050.00080.00100.0012元素Cd含量/%0.000600.00230.00410.01030.0210R/%0.000120.00030.00040.00070.0015元素Fe含量/%0.000900.00170.00410.0115R/%0.000200.00030.00040.0008元素Cu含量/%0.000090.000180.000320.000800.00172R

10、/%0.000020.000040.000060.000080.00012元素Sn含量/%0.000210.000540.000780.00172R/%0.000150.000200.000300.00060注：重复性 (r)为2.8Sr，Sr为重复性标准差。 再现性 (R)为2.8SR，SR为再现性标准差。 9 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。附录A（资料性附录）仪器工作条件德国Spectro LabS光电直读光谱仪，测定锌中元素铅、镉、铁、铜、锡含量中，所采用测量时序及光源参数见表1，元素分析线对及光源选择见表2。表1测量时序及仪器光源参数冲洗 Flush预激发Prespk2电火花Spark1电火花Spark1SAFT电弧Arc时间/s3103355参数000000000500002000020000400007频率/Hz0200200200200200表2 元