电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养

1、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP的使用和维护保养1目的为使操作者能够正确,合理地使用、维护和保养好ICP光谱仪,确保测量数据的准确、可靠、有效。2适用范围适用于本公司的ICP光谱仪。3ICP光谱仪的使用ICP的开机规程打开电源开关,打开电脑主机,启动ICP操作软件(Perkin Elmer WinLab32。同时可以将仪器低压电源打开,使之稳定。打开水冷器按ON(温度设定至20、RF电源、仪器高压电源开关;打开Ar(氩气瓶,注意气体减压表指针调到0.70.8Mpa。回到电脑桌面再击WinLab32,出现诊断(Diagnostics窗口,ICP 主机与电脑联机图,联线显示绿色仪器可以正常预热,

2、出现红色则要重新开启ICP。ICP主机首次开启需要预热5小时才可以正常使用;主机始终处于开启状态,预热90分钟可以正常使用。3.2 ICP的使用波长标定(Wavelength Calibration页,按下标定(Calibrate按钮,仪器将自动打开汞灯,预热后开始校正(校正时使用汞灯十一条特征谱线来对波长进行校正,校正结束后自动在最终偏差(Diff. to last项中将给出光栅偏移的位置;制备试样体积(Sample Prep.Vol、稀释前体积(Aliquot Volume、稀释后体积(Diluted To Vol击OK,即可开始分析样品。或去离子水清洗,然后关闭等离子体(Plasma。3

3、.3分析数据再处理（%RH） ；并且要求无气流影响和无腐蚀性气体、无尘和低湿度，最好 使用空调来控制环境。 4.2 ICP 仪器所产生的气体有可能是有毒的或有腐蚀性的，所以点 火前必须将排气系统打开， 使 ICP 所产生的烟和气体能从 ICP 上方的 通风管排出。 4.3 ICP 仪器的炬管在工作时所达到的温度为 10000K，点火前必须 将 ICP 的舱门关严并锁紧，以防止炬管意外爆裂造成人员损伤。 4.4 水冷却器：水冷却系统要求经常检查和维护，水位应保持在正 常水平，必要时增加去离子水，水冷却器的温度应设置在 20、压 力设置在 3 公斤左右。 4.5 雾化室：必须每月清洗，关掉仪器取下

4、雾室，放入装有表面活 性剂的超声波的容器中，再冲洗，重新安装。 4.6 雾化器：操作过程中经常用干净的冲洗液冲洗以防止沉积。如 果气流量变小，需要增大气压，则可能小气口被堵塞，需关掉仪器取 下雾化器，把雾化器抽成真空放入干净的水中。如仍不能除掉阻塞， 放入超声波中清洗 2-3 分钟。如仍不能除掉阻塞，最后的办法是用线 针检查。洗干净并除掉堵塞源后重新装上。雾化器的样品进入管和气 体进入管必须合适并没有泄漏。 4.7 感应线圈：感应线圈变形会导致高频发生器传递给等离子体的 使炬管熔化。如果怀疑感应线圈变形，应 能量不稳定，并有可能 更换线圈。 4.8 冷锥体可能会有沉积物，必须经常清洗：关掉仪器

5、让炬管和锥 体冷却，取下锥体的三个固定螺丝，从炬管舱中取出锥体。用湿毛巾 和合适的清洁剂清洗锥体的两面， 再用去离子水清洗， 用干净布擦干， 重新装上并拧紧螺丝。 4.9 清洗炬管的方法：关掉仪器后让设备冷却，打开炬管室门，断 开炬管的气路管，抓住炬管，松开炬管夹，取出炬管。为了除掉盐沉 积，将炬管用清水冲洗风干。为了除掉其他沉积和污染，将炬管浸在 王水中一整夜，再用清水冲洗并风干，不能除掉的沉积物可再浸在氢 氟酸中五分钟，取出观察直到炬管干净，再用清水冲洗并风干。 4.10 进样和排液管：有特殊的弹性，长期使用之后管子会变形或软 化，需要更换。 4.11 空气过滤器：该过滤器在仪器顶部，对吸

6、入的起冷却作用的空 气进行过滤， 必须经常进行清洁。 清洁方法为： 移掉格栅取出过滤器， 去除灰屑，如果有油腻，用温和的清洁剂清洗，晾干后再装上。 4.12 水冷却过滤器：必须每六个月清洁一次。清洁时，断开水冷却 器的回流管，打开水冷却器，使水流到一个容器中。松开过滤器的螺 丝，取下过滤器，用温和的清洁剂清洗，再用水清洗干净，重新安装 并联接好。 5 注意事项 5.1 样品和标准必须是溶液，标准溶液配制必须使用一定浓度的标 准物质，在容量瓶中配制。一般配制 3-5 个标准，浓度范围必须覆盖 样品中各待测物质的浓度，在日常的工作中我们用一点法。配制标准 溶液时应加 1-2ml 优级纯浓硝酸，可使

7、标准溶液能保存较长时间。 5.2 样品中分析项目的含量较高时，应在稀释后再分析，以避免检 测器的饱和而引起分析结果偏低，同时也可以防止炬管的沾污。 5.3 定期检查炬管，如果炬管因过热而产生裂缝、部分熔化或严重 腐蚀，应更换炬管；如果炬管老化或爆裂应更换炬管。 如果样品管有沉积物，可能影响样品的引进和影响分析结果。如 果在中层管和外层管之间有沉积物，可能会阻断气流。炬管的局部沉 积可能会引起局部过热，外层管上的沉积可能会影响光线的通过，外 层管端部的沉积可能导致局部过热或变形。 炬管的气路管的连接必须长短合适，以免造成炬管倾斜。 保险丝：在仪器后面有两个保险丝。要检查保险丝必须先断开仪 器的电源连接，打开保险丝盖检查保险丝是否损坏以及保险丝的型 号，如果损坏则需要更换，盖上盖子重新连接电源即可。 开机后，首先预热、波长校正，然后再点火，以减少氩气的消耗 量，同样，完成样品的分析后，应熄火以节约气