无机化学分析基本技能培训

1、数据处理几种常见离子几种常见离子的测定的测定化学分析化学分析根底知识根底知识化学分析中化学分析中的根底操作的根底操作四仪器和器皿的计四仪器和器皿的计量检定量检定五玻璃器皿的洗涤五玻璃器皿的洗涤枯燥枯燥 分析化学的任务和作用：分析化学的任务和作用： 分析化学是化学科学的一个重要分支，它分析化学是化学科学的一个重要分支，它是研究物质的组成、含量、构造及其它多种信是研究物质的组成、含量、构造及其它多种信息，为现代工业、农业、国防和科学技术效劳息，为现代工业、农业、国防和科学技术效劳的科学。的科学。 分析化学在科学研究中起着分析化学在科学研究中起着“眼睛眼睛的作用。分析化学按分析任务可分为定性分析的作

2、用。分析化学按分析任务可分为定性分析和定量分析。和定量分析。5分分析析化化学学化化学学分分析析仪仪器器分分析析酸碱滴定酸碱滴定配位滴定配位滴定氧化复原滴定氧化复原滴定沉淀滴定沉淀滴定电化学分析电化学分析光化学分析光化学分析色谱分析色谱分析波谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定分析滴定分析主要用于待测组分的含量在主要用于待测组分的含量在1%1%质量分数以下的微质量分数以下的微量组分含量的测定。主要仪量组分含量的测定。主要仪器有：分光光度计、原子吸器有：分光光度计、原子吸 收光谱仪、火焰光度计、发收光谱仪、火焰光度计、发 射光谱仪、极谱仪、色谱仪、射光谱仪、极谱仪、色谱仪、 质谱仪等。质谱仪等。 化

3、学分析：化学分析：仪器分析：仪器分析： 容量分析和重量分析。容量分析和重量分析。主要用于待测组分的主要用于待测组分的含量在含量在1%1%质量分数质量分数以上的常量组分含量以上的常量组分含量测定。测定。名称一级二级三级pH值范围（25）-5.07.5电导率（25）/（mS/m）0.010.100.50可氧化物质含量(以O计)/（mg/L）-0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01-蒸发残渣（1052）含量/（mg/L） -1.02.0可溶性硅（以SiO2计）含量/ （mg/L）0.010.02-注1：由于在一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的pH值，因此，对一级水、二

4、级水的pH值范围不做规定。注2：由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 我国常用试剂等级有四个等级，除常我国常用试剂等级有四个等级，除常用试剂外还有光谱纯、高纯、核纯、基准用试剂外还有光谱纯、高纯、核纯、基准试剂。对于不同的试剂，各种规格要求的试剂。对于不同的试剂，各种规格要求的标准不同。我们可根据实际工作的需要，标准不同。我们可根据实际工作的需要，选用适当等级的试剂，既满足工作要求，选用适当等级的试剂，既满足工作要求，又符合节约原那么。又符合节约原那么。 等级等级名称名称符号符号标签颜色标签颜色适适 用用一级品一级品优

5、级纯优级纯G.RG.R绿色绿色精密分析实验精密分析实验二级品二级品分析纯分析纯A.RA.R红色红色多数分析实验多数分析实验三级品三级品化学纯化学纯C.PC.P蓝色蓝色一般分析实验一般分析实验四级品四级品实验试剂实验试剂L.RL.R棕色棕色一般化学制备实验一般化学制备实验规格规格代号代号用途用途备注备注高纯物质高纯物质EPEP配制标准溶液配制标准溶液包括超纯、特纯、包括超纯、特纯、高纯等高纯等基准试剂基准试剂标定标准溶液标定标准溶液已有国家标准已有国家标准pHpH基准缓冲物质基准缓冲物质配制配制pHpH标准缓冲液标准缓冲液已有国家标准已有国家标准色谱纯试剂色谱纯试剂GC/LCGC/LC气相色谱气

6、相色谱/ /液相色谱用液相色谱用指示剂指示剂IndInd配制指示剂溶液配制指示剂溶液生化试剂生化试剂BRBR配制生化检验试液配制生化检验试液标签为咖啡色标签为咖啡色生物染色剂生物染色剂BSBS配制微生物标本染色液配制微生物标本染色液标签为玫瑰红色标签为玫瑰红色光谱纯试剂光谱纯试剂SPSP用于光谱分析用于光谱分析特殊专用试剂特殊专用试剂用于特定监测项目，如无砷锌用于特定监测项目，如无砷锌锌粒含砷不得超过锌粒含砷不得超过4 41010-5-5% %1) 1) 所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有标签，标签要所有试剂、溶液以及样品的包装瓶上必须有标签，标签要完整清晰，标明试剂的名称、规格等。完整清

7、晰，标明试剂的名称、规格等。2) 2) 固体试剂用牛角勺取，液体试剂用干净量筒倒取，不可将固体试剂用牛角勺取，液体试剂用干净量筒倒取，不可将没用完的剩余试剂放回原瓶。翻开易挥发试剂瓶塞时，不可没用完的剩余试剂放回原瓶。翻开易挥发试剂瓶塞时，不可将瓶口对准自己脸部或对着别人如氨水、有机溶剂等。将瓶口对准自己脸部或对着别人如氨水、有机溶剂等。 较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保管。危险品应按照国家平安部门的管理规定储存。 一般试剂分类存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。 有些药品遇光容易分解，需避光保存。 固体、液体；酸、碱；无机试剂与有机试剂应分别放置。 化学试剂大多数都具有毒性

8、及危害性，要加强管理。 隔离存放:易燃类石油醚、乙醚、氯乙烷、丙酮、乙酸乙酯等、剧毒类氰化钾、氰化钠、三氧化二砷、二氯化汞、硫酸二甲酯等、强腐蚀性类发烟硫酸、浓盐酸、氢氟酸、氢溴酸、甲酸、氢氧化钠、苯酚等、低温贮存的苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、过氧化氢、氢氧化铵等等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。 1、标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法 。 用于校准分析仪器：如pH标准物质确定pH计 的pH值，金属标准物质校正分析仪器等。用于评价分析方法：如采用标准物质来评价 检测方法的重复性、再现性及准确度。用于实验室内部或实验室之间的质量保 证：

9、如用标准物质做质量控制图，长期监测检测 过程是否处于统计控制中，以保证检测质量。 所有会影响检测结果的仪器及器皿均需要进展计量检定，例如分析天平、pH计、恒温箱、滴定管、移液管、 容量瓶等。 做化学分析的检测人员应该对使用的仪器的允许误差如天平有线性误差、分光光度计波长误差等、玻璃量具的容积允许误差有个根本的了解，能够根据检测要求方法准确度的要求正确选择量具和分析仪器。 玻璃器皿的干净与否会影响到分析结果的可靠性和准确性，所以保证所用的玻璃仪器干净是十分重要的。 玻璃器皿洗干净的要求：内壁被水均匀润湿不挂水珠。 洗涤方法如下：1用水刷洗：可洗去附着的灰尘、固体不溶物及水溶性物 质，但洗不去油污

10、和有机物质。2用合成洗涤剂或肥皂液洗：可洗去大局部污物。3铬酸洗液洗：对于不能用合成洗涤剂洗去或不能用刷子刷 的精细量具如滴定管、移液管、容量瓶等应该用铬酸洗液 洗。4醇碱洗液：可去除油脂、焦油等污物。 碱性洗液：碱性洗液：10%10%氢氧化钠水溶液。水溶液加热使用，去油氢氧化钠水溶液。水溶液加热使用，去油效果较好。效果较好。 酸性洗液：盐酸或硝酸酸性洗液：盐酸或硝酸1+11+1、1+21+2、1+91+9。用于。用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣；用于除去微量的离子。洗去碱性物质及大多数无机物残渣；用于除去微量的离子。铬酸洗液：研细的重铬酸钾铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g20g溶于溶于40m

11、L40mL水中，慢慢参加水中，慢慢参加360mL360mL浓硫酸。尽量少用浓硫酸。尽量少用 氢氧化钠氢氧化钠- -乙醇洗液：乙醇洗液：120gNaOH120gNaOH溶于溶于150mL150mL水中，用水中，用95%95%乙乙醇稀至醇稀至1L1L。用于洗去油污及某些有机物。用于洗去油污及某些有机物。1、称量天平天平分类：扭力天平、双盘天平、单盘天平、电子天平。电子天平使用：1天平应放置在防尘、防震、防湿、防平内置校准，也可用标准砝码校准。3保持天平的清洁枯燥，天平内放置变色硅胶以保持枯燥。称量方法：1直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂如金属或合金等，可用直接法称量。称时用干净塑料薄

12、膜或纸条套住被称物体放分试样后称量瓶的质量，二者之差就是试样的质量。此法适用于易吸水、易氧化或易与CO2反响的物质。也适用于要求较高的标定标准溶液时基准试剂的称量。高脚称量瓶摇匀：摇匀：将容量瓶倒转并震荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此将容量瓶倒转并震荡，再倒转过来，使气泡上升到顶，如此反复反复1515次，即可混匀。次，即可混匀。 定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约定容：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约3/43/4体积时，将容量体积时，将容量 瓶摇几次，作初步混匀。这样可防止混合后体积的改变。瓶摇几次，作初步混匀。这样可防止混合后体积的改变。 洗涤：洗涤：先用自来水洗，后用蒸馏水

13、淋洗先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗3 3次。较脏时，可先用铬酸洗液次。较脏时，可先用铬酸洗液 洗涤洗涤 ，过洗液时将瓶内水尽量空干。，过洗液时将瓶内水尽量空干。 试漏：试漏：将自来水装入容量瓶标线附近，盖塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有将自来水装入容量瓶标线附近，盖塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出水渗出。 3容量瓶不可久储溶液，尤其是碱性溶液，会侵蚀玻璃使瓶塞黏住打不开。4容量瓶不能加热也不能在烘箱中烘烤。5接近刻度线时应等瓶颈内壁上的溶液流下后等1-2min再加纯水到刻度。3 3、滴定、滴定滴定管滴定管洗涤洗涤：洗净的标志是内璧不挂水珠。：洗净的标志是内璧不挂水珠。涂油涂油：酸式滴定管活塞与

14、塞套应密合不漏水，并且转：酸式滴定管活塞与塞套应密合不漏水，并且转动要灵活。然后将活塞与塞套涂上凡士林。动要灵活。然后将活塞与塞套涂上凡士林。试漏试漏：酸式滴定管：酸式滴定管: :关闭活塞装入蒸馏水直立约关闭活塞装入蒸馏水直立约2 2分钟。分钟。观察液面是否下降，滴定管下端有无水滴。然后将活塞观察液面是否下降，滴定管下端有无水滴。然后将活塞转转180180。后等待后等待2 2分钟再观察，如漏水重新擦干涂油。分钟再观察，如漏水重新擦干涂油。碱碱式滴定管式滴定管: : 使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。使用前应检查乳胶管和玻璃珠是否完好。装溶液和赶气泡装溶液和赶气泡：用标准溶液洗涤滴定管：用标准

15、溶液洗涤滴定管3 3次，每次约次，每次约10mL10mL洗涤，然后装入标准溶液，将管内的气泡赶出。洗涤，然后装入标准溶液，将管内的气泡赶出。注入溶液或放出溶液后，注入溶液或放出溶液后，需等需等30s 30s 才能读数才能读数。 滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗滴定管用完后，倒去管内剩余溶液，用水洗净，装入蒸馏水。净，装入蒸馏水。 123注意注意滴定管应用拇指拿住滴定管的上端无滴定管应用拇指拿住滴定管的上端无刻度处使管身垂直后读数刻度处使管身垂直后读数 。读数时视线应与弯月面实线的最低点相切。读数时视线应与弯月面实线的最低点相切。初读和终读的方法应一样。初读和终读的方法应一样。直至溶液出现

16、明显的直至溶液出现明显的颜色变化。颜色变化。洗涤洗涤：洗净的标志是内璧不挂水珠。：洗净的标志是内璧不挂水珠。吸取溶液吸取溶液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，洗入移液管：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，洗入移液管容量的容量的1/31/3左右，取出，横持，并转动移液管使溶液接触到刻度以左右，取出，横持，并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口弃去，用溶上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口弃去，用溶液洗液洗3 3次后，吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，次后，吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，用滤纸搽去移液管下端溶液。用滤

17、纸搽去移液管下端溶液。调节液面调节液面：将移液管的末端靠在溶液器皿的内壁上，管身保持直：将移液管的末端靠在溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指使溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底立，略为放松食指使溶液慢慢从下口流出，直到溶液的弯月面底部与标线相切为止。部与标线相切为止。放出溶液放出溶液：承接的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜约：承接的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜约3030，移，移液管直立，下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，液管直立，下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁流下，流完后管尖端接触瓶内壁约流完后管尖端接触瓶内壁约15s15s。溶液浓度的表示方法 溶液的浓

18、度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。用A代表溶剂，用B代表溶质,样品检测中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。 B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶质B的质量浓度(g/L)； mB 溶质B的质量(g)； V 混合物(溶液)的体积(V)。 混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，(C2H5OH)=0

19、.75，也可以写成 (C2H5OH)=75%，假设用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75 mL，加水衡释至100 mL。 比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。 指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。 例如1+3(V1+V2)盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。 指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。 B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指

20、B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指根本单元； nB物质B的物质的量，mol； V混合物(溶液)的体积，L。 标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定 滴定分析用标准溶液也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度或滴定度。 主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进展定量、半定量或限量分析。其浓度通常用质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，g/mL等。 一般溶液是指非标准溶液， 常作为溶解样品、调节pH

21、值、别离或掩蔽离子、显色等使用。一般溶液配制的浓度要求不高，只需保存1-2位有效数字。试剂的质量由粗天平称量，体积用量筒量取即可 具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进展配制。用于对pH计的校准，亦称定位。 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，配制标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002?滴定分析用标准溶液的制备?中对上述各个方面的要求作了一般规定。标准溶液标准溶液标准溶液的制备：1) 直接配制法：在分析天平上准确称取一定量的已枯燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。2) 间接标定

22、法：由于大多数试剂不能满足基准物质的条件，也就不能直接用来配制 标准溶液。这时可将溶液配制成近似所 需浓度，再进展标定其溶液。 1配制溶液的蒸馏水一定要到达规定标准，防止水中杂质影响实验结果。 2配制标准溶液时要准确称量，准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量屡次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内。 3 配制标准溶液时，需要枯燥的试剂或基准物根据标准中的具体要求一定要进展烘干前方可使用，而且要在烘干后尽快使用。 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3 次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检

23、验。(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。(3) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中， 浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4) 配制硫酸溶液时，应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。 样品检测结果常以被测组分在样品中存在的含量形式表示。检测中被测组分含量的表示常用质量分数。 在分析工作中能够测定的数字称作有效数字，包在分析工作中能够测定的数字称作有效数字，包括准确数字和一位估计数字。括准确数字和一位估计数字。主要成分分析结果以百分数表示，小数

24、点后取两主要成分分析结果以百分数表示，小数点后取两位数字，低含量取位数字，低含量取2 2位有效数字，如位有效数字，如0.xx%, 0.xx%, 0.0 xx%0.0 xx%和和0.00 xx%, 0.00 xx%, 微量元素分析结果以微量元素分析结果以1010-6-6表示表示大于大于1010-6-6, , 取、，取、，xxxxxx，小于，小于1010-6-6，取，。，取，。CO32-Cl-K+Na+Mg2+Ca2+SO42-SO42-HCO3-简便、快速，适于常量分析准确度高, Er Er 可达0.1%.应用广泛 重量分析的根本操作包括溶解样品、沉淀、重量分析的根本操作包括溶解样品、沉淀、过滤

25、和洗涤过滤和洗涤 、枯燥等步骤。每一过程都、枯燥等步骤。每一过程都 应严应严格遵守操作标准，防止沉淀丧失或引入其他杂格遵守操作标准，防止沉淀丧失或引入其他杂质，这样才能保证最终分析结果的准确度。质，这样才能保证最终分析结果的准确度。天然水天然水淡水淡水0.1%半咸水半咸水0.1%3.5%咸水咸水3.5%卤卤 水水碳酸盐类型碳酸盐类型硫酸盐类型硫酸盐类型氯化物类型氯化物类型 分析样品前对液体样品或固体样品进展正确的处理，对于求得正确的结果，做出准确的结论具有重要意义。 含有固相的液体样品：样品溶液中含有盐类结晶或不溶物的情况是极为常见的，一般采用别离、加热溶解、定量稀释的方法进展处理。 盐类固体

26、样品外表没有或有极少残留的母夜，这时可直接盐类固体样品外表没有或有极少残留的母夜，这时可直接将样品置于瓷研钵里磨碎，混匀，然后装入磨口玻璃广口将样品置于瓷研钵里磨碎，混匀，然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。瓶或自封袋中备用。 如果盐类固体样品外表夹带大量母液，那么将样品转入枯如果盐类固体样品外表夹带大量母液，那么将样品转入枯燥的布氏漏斗里，真空抽滤，尽可能沥去母液，然后用粗燥的布氏漏斗里，真空抽滤，尽可能沥去母液，然后用粗滤纸吸除晶体外表上的小量液体，再将样品置于瓷研钵里滤纸吸除晶体外表上的小量液体，再将样品置于瓷研钵里磨碎，混匀，然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。磨碎，混匀，然后装入

27、磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。 对于固体矿样首先进展分样四分法，然后样品进展研对于固体矿样首先进展分样四分法，然后样品进展研磨、过筛、混匀、缩分、枯燥样品的枯燥温度根据盐类磨、过筛、混匀、缩分、枯燥样品的枯燥温度根据盐类的性质而定。然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。的性质而定。然后装入磨口玻璃广口瓶或自封袋中备用。 结果计算结果计算样品前处理样品前处理液体样品液体样品测检测检定容定容 量取或称取样品量取或称取样品 测检测检 定容定容 固体样品固体样品样品前处理样品前处理 称取样品称取样品溶解溶解 样品样品 结果计算结果计算原理原理测定方法测定方法 坩埚用完后，用硝坩埚用完后，用硝酸或盐酸（

28、酸或盐酸（1 1：1 1） 处理。处理。 注意 试样经水溶解后试样经水溶解后，不溶性残渣用，不溶性残渣用滤器过滤，用水滤器过滤，用水洗涤洗涤 、烘干、烘干、称量，计算不溶称量，计算不溶物含量。物含量。称样、溶解、过滤称样、溶解、过滤、洗涤用硝酸银、洗涤用硝酸银检测是否还有检测是否还有Cl-Cl-、枯燥枯燥110110、称重冷却至室温，称重冷却至室温，直至两次称重之差直至两次称重之差为恒重。为恒重。 3、注意 取一定试样液，加取一定试样液，加10mL NH4Cl -NH3H2O 10mL NH4Cl -NH3H2O 缓冲溶液缓冲溶液pH=10pH=10和和1010滴铬黑滴铬黑T T指示剂溶液指示

29、剂溶液 ，EDTAEDTA标准溶液滴定至溶液由酒石标准溶液滴定至溶液由酒石红色突变为天青色，即为反响终点。红色突变为天青色，即为反响终点。1、Fe3+、Al3+等重金属离子对测定有干扰，为获得正确结间。3、试样溶液中含有大量的CO32-、HCO3-离子时，滴定前 加酸、加热将CO32-、HCO3-赶除，然后用1：1氨水中和。 1、原理2、测定方法 MgInd- 酒红色+H+HInd2-( 天青色) +Mgy2- +H+Mg2+HInd2-( 天青色 MgInd- 酒红色)+H2Y- 2 3、注意 取一定试样液，加取一定试样液，加2mL 2mol/L NaOH2mL 2mol/L NaOH溶液和

30、约溶液和约50mg 5%50mg 5%钙指示钙指示剂，剂，EDTAEDTA标准溶液滴定至溶液由酒石红色突变为天青色，即标准溶液滴定至溶液由酒石红色突变为天青色，即为反响终点。为反响终点。1、Fe3+、Al3+等重金属离子对测定有干扰，为获得正确结果，必须掩 蔽或别离。2、为了有敏锐的终点和准确的滴定结果，滴定溶液的pH 值应大于9。 1、原理2、测定方法 CaH3Ind 2酒红色+Na+ H3Ind -( 天青色+Cay2- +H+ Ca2+NaH3Ind ( 天青色 CaH3Ind 2酒红色+H2Y- 2 原理Hg2+2Cl-HgCl2当反应达到终点后，稍过量当反应达到终点后，稍过量Hg2+

31、的与指示剂二苯偶氮碳酰肼的与指示剂二苯偶氮碳酰肼反应生成紫蓝色络合物。反应生成紫蓝色络合物。测定方法取适量的试样溶液，加取适量的试样溶液，加1010滴混合指示剂溶液，用滴混合指示剂溶液，用0.05mol/L0.05mol/L的的NaOHNaOH和和HNOHNO3 3调调pHpH值，用值，用HgHg（NO3NO3）2 2标准溶液滴定至溶液由标准溶液滴定至溶液由黄色突变为蓝紫色。黄色突变为蓝紫色。注意1 1、HgHg（NONO3 3）2 2标准溶液应提前一周配制，用之前有沉淀需过滤。标准溶液应提前一周配制，用之前有沉淀需过滤。2 2、汞量法测定氯、汞量法测定氯 溶液的酸碱度对测定结果影响较大。溶液

32、溶液的酸碱度对测定结果影响较大。溶液pHpH值最值最好在好在3.0-3.53.0-3.5之间，如之间，如pHpH值太高，则值太高，则Hg2+Hg2+与指示剂反应过早，使测与指示剂反应过早，使测定结果偏低。如定结果偏低。如pHpH值太低，则测定结果偏高。值太低，则测定结果偏高。3 3、 HgHg（NONO3 3）2 2溶液溶液浓度不很稳定，最好每周标定一次浓度。浓度不很稳定，最好每周标定一次浓度。注意 K+NaB（C6H5）4 Na + K B（C6H5）4 （在微酸性溶液中）原理测定方法取适量的试样溶液（含取适量的试样溶液（含K K+ +约约2-20mg2-20mg），加），加1 1滴甲基红指

33、示剂溶液，用滴甲基红指示剂溶液，用0.05mol/L0.05mol/L的的NaOHNaOH和和HClHCl调调pHpH值中性，再加值中性，再加HAcHAc，在不断的搅拌下，在不断的搅拌下，滴加滴加1%NaB1%NaB（C C6 6H H5 5）4 4 溶液，并在溶液，并在2min2min左右加完，沉淀放置左右加完，沉淀放置10min10min后，后，用用No4No4玻璃坩埚过滤，沉淀于玻璃坩埚过滤，沉淀于105105110110烘恒重。烘恒重。注意1 1、四苯硼钠试剂的稳定性较差，最好在使用前、四苯硼钠试剂的稳定性较差，最好在使用前1-21-2天制备，并在使天制备，并在使用前进行过滤。用前进行过滤。2.2.、在沉淀过程中四苯硼钠试剂加入速度不宜太快，、在沉淀过程中四苯硼钠试剂加入速度不宜太快，太快分析结果偏高，最好在太快分析结果偏高，最好在1.5-2min1.5-2min内加完。内加完。3 3、四苯硼钠、四苯硼钠K K+ +、RbRb+ +、C