三乙胺含量的测定

1、三乙胺含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641. 实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和乙醇的质量分数。2. 适用范围适用于工业三乙胺含量的测定。3. 试剂3.1氢气：体积分数99.99%3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水3.3氮气：体积分数99.99%4.仪器4.1自动进样器：带1L进样针4.2毛细管柱：SE-30，30m×0.53mm×7.0m4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器5.测定步骤5.1气相检测条件5.1.1炉温：605.1.2进样口温度：2805.1.3检测器温度：2805.1.4氮

2、气：恒流，5.9ml/min,分流比50:15.1.5进样量：1L5.2峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。6.计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7.允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.1%，杂质含量的绝对差值不大于0.02%。8.注意事项 无三乙胺中水分含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：I2+SO2+H2O2HI+SO3 2I-2e=I2参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。根据法拉第定律，用测量消耗的电

3、量得出水的量。2试适用范围适用三乙胺中水分含量的测定3.试剂 电解液：默克专用试剂4.仪器4.1卡尔费林水分测定仪：瑞士万通4.2天平：精确至0.0001g4.3微量进样器：50L5.测定步骤 用注射器移取并称量50L试样，精确至0.0001g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水分的质量分数。6.计算及结果表示水分的质量分数以%表示。7.允许差 两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于0.02%。8.注意事项 无三乙胺色泽的测定参考标准（方法）：GB/T239641实验原理用罗维朋比色计所测量的以APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。2试适用范围适用三乙胺色泽的测定3.试剂 无4

4、.仪器4.1自动罗维朋比色计：PFX-995型4.2比色槽：100mm5.测定步骤 取一个100mm长的比色槽，向其中加入约2/33/4体积的蒸馏水，放入仪器光通道中，靠近右侧，按“zero”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入2/33/4体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“read”读数，取三次测定平均值作为测定结果。6.计算及结果表示以APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。7.允许差 三次平行测定结果的最大值和最小值之差应2。8.注意事项 所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃必须清洁。005有效氧化钙含量的测定参考标准（方法）：HG42051. 实

5、验原理氧化钙在水中溶解度很小，20溶解度为1.29g加入蔗糖就可使之成溶解度较大的蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下：C12H22011+CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2O+2HCIC11H22O11+CaCI2+3H2O2. 适用范围适用于有效氧化钙含量的测定。3. 试剂3.1盐酸标准溶液：0.5mol/l3.2蔗糖：分析纯3.3酚酞指示剂：10g/l4.仪器4.1天平：精确至0.0001g4.2锥形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：50ml5.测定步骤 迅速精确称取0.5g左右研成细粉的试样，置于250ml具

6、有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入15g分析纯蔗糖（3.2）小及玻璃球12-20粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水100ml塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞（3.3）为指示剂，用0.5mol/l盐酸标准溶液（3.1）滴定至红色刚好消失，并30s内不再现红色为止。6.计算及结果表示 有效氧化钙含量以氧化钙（CaO）的质量分数X计，数值以%表示： X（%）=28×C×Vm×1000×100=2.8×C×Vm式中：V:滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlC:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为g28:每消耗1molHCI相

7、当于CaO的质量7.允许差 氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。8.注意事项8.1测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的盐酸标准溶液量偏低。8.2再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。氧化锌含量测定参考标准（方法）：HG/T25721.实验原理 以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。2. 适用范围适用于氧化锌含量的测定。3

8、.试剂3.1碘化钾3.2氨水3.3盐酸溶液：1:1V/V3.4氟化钾溶液 ：200g/l3.5硫脲：饱和溶液3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：PH=4.53.7EDTA标准溶液：0.1mol/l3.8二甲酚橙为指示剂:2g/l4.仪器4.1天平：精确至0.0001g4.2锥形瓶：250ml4.3量筒：100ml4.4滴定管：25ml5.测定步骤 称取0.120.14g试样（精确至0.0001g），置于250ml锥形瓶中，加10ml盐酸溶液（3.3），加热使试样溶解，冷却后加50ml水，5ml氟化钾溶液（3.4），5滴二甲酚橙为指示剂（3.8）摇匀，用氨水（3.2）调节至试样溶液恰成红色，加10ml硫

9、脲饱和溶液（3.5）、20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.6）、4g碘化钾（3.1）摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。6.计算及结果表示氧化锌含量以氧化锌（ZnO）的质量分数X计，数值以%表示： X（%）=M×C×Vm×1000×100=8.139×C×Vm式中：V:滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlC:EDTA标准溶液的浓度，单位mol/lm:试样的质量，单位为gM：氧化锌的摩尔质量81.39，单位g/mol7.允许差 氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于0.30%。8.注意事项无液氨含量的测定参考标准

10、（方法）： GB 8570.41.实验原理 在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用100减去残留物含量即可液氨含量。 2. 适用范围适用于液氨含量的测定。3.试剂3.1硫酸标准溶液：1/2H2SO4=0.1mol/l3.2甲基红指示剂：1g/l4.仪器4.1李森科承受器（见图1），总体积不小于500ml，上部分度10ml，下部细管体积1.00ml，最小分度0.05ml。4.2锥形瓶：250ml4.3滴定管：25ml5.测定步骤 小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约10

11、0ml/min的速度收集200ml试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。5.2测定 将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至承受器上部液氨逸出，底部细管中为有氨水，油和其它在室温下不挥发所组成的蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。 用适量水稀释蒸发残留物后，转移入250ml锥形瓶中，继续用水洗涤李森科承受器数次，直至洗涤液呈中性反应为止，将洗涤液合并入锥形瓶中，加2滴甲基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。6.计算及结果表示6.1残留物含量的质量分数X1计，数值以%表示： X1（%）=0.73×V1-C×V2×0.0017式

12、中：0.73：公式推导所得的系数V1：滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为mlV2:滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为mlC:硫酸标准溶液的浓度，单位mol/l0.0017：氨的摩尔质量81.39，单位g/mmol6.2液氨含量以质量分数X2计，数值以%表示： X2=100-X1式中：X1：残留物含量，%7.允许差 计算结果表示至小数点后两位，取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结果。 平行结果的绝对值应符合下表要求：残留物质量分数%绝对允许差值%0.10.020.10.048.注意事项 无TCECH-003含量的测定参考标准（方法）： HG3-1102-771适用范围TCECH

13、-003含量的测定2.仪器2.1天平：精确至0.0001g2.2锥形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴定管：25ml3.试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示剂：10g/l4.测定步骤4.1称取试样0.5g(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；4.4同时按上述步骤做空白试验。5.计算 试样中TCECH-003质量分数X（%），按下式计算： X（%）=C×（V-V0）×0.05905m×100式中：m：试样的

14、质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml V0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为mlC:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l0.05905：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的TCECH-003的质量。8.重现性 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%(m/m)。TCECH-004含量的测定参考标准（方法）： HG3-1102-771适用范围ECH-003含量的测定2.仪器2.1天平：精确至0.0001g2.2锥形瓶：250ml2.3塑料量筒：100ml2.4滴

15、定管：25ml3.试剂3.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l3.2酚酞指示剂：10g/l3.395%乙醇4.测定步骤4.1称取试样1g(精确至0.0001g)置于250ml锥形瓶中；4.2加入新煮沸的50ml热水，试样溶解，摇匀；4.3加入3滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点；4.4同时按上述步骤做空白试验。5.计算 试样中ECH-003质量分数X（%），按下式计算： X（%）=C×（V-V0）×0.07307m×100式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml V0:滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体

16、积，单位为mlC:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l0.07307：与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液（1.000mol/l）相当的以克表示的ECH-003的质量。8.重现性 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果之差应不大于0.4%。（m/m）苯酚含量的测定参考标准（方法）：GB/T339-20011.实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到苯酚的质量分数。2.适用范围适用于工业苯酚含量的测定。3.试剂3.1氢气：体积分数99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化3.3氮气：体积分

17、数99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化4.仪器4.1自动进样器：带10L进样针4.2毛细管柱：PEG-20M4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器5.测定步骤5.1气相检测条件5.1.1毛细管柱：PEG-20M, 30m×0.53mm×1.0m5.1.2炉温：初始180，保持1min。以3/min的速率升温至230，保持5min5.1.3进样口温度：2405.1.3检测器温度：2505.1.4氮气：恒流，30ml/min,分流比50:15.1.5进样量：0.5L5.1.6氢气：35ml/min5.1.7空气：350ml/min5.2峰的确定用同样的操作

18、条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。6.计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7.允许差 两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于0.05%。8.注意事项 无98%硫酸灰分的测定参考标准（方法）： GB534-2002工业硫酸1. 实验原理硫酸灰分代表硫酸中所含无机离子和某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发至干，在800±50灼烧15min，然后称量残渣质量进行测定。2.适用范围 本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。 3.仪器3.1天平：精确至0.0001g3.2瓷皿：300ml3.3高温炉：800±503.4砂浴或电热板3.

19、5干燥器：硅胶或氯化钙干燥器4.试剂无5.测定步骤5.1将瓷皿置于800±50的高温炉中灼烧15min，放在干燥器中冷却至室温，称量其质量（精确至0.0001g）；5.2称取试样约25g(精确至0.0001g)置于瓷皿中；5.3在通风厨内，把瓷皿放在砂浴或电热板上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入高温炉内，在800±50灼烧15min，放入干燥器中冷却至室温，称量其质量精确至0.0001g。6.计算及结果表示 硫酸灰分含量质量分数X（%），按下式计算： X（%）=m1-m0m×100式中：m：试样的质量，单位为gm1：灼烧后蒸发皿和残渣的质量，单位为g m0: 蒸

20、发皿的质量，单位为g7.允许差 硫酸平行分析结果允许相对偏差如下：灰分的质量分数%允许相对偏差%0.020100.020208.注意事项 无98%硫酸含量测定参考标准（方法）： GB534工业硫酸1. 实验原理以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。2.适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。3仪器3.1天平：精确至0.0001g3.2锥形瓶：250ml3.3量筒：100ml3.4烧杯：100ml3.5容量瓶：500ml3.6滴定管：50ml4.试剂4.1氢氧化钠标准溶液：0.5mol/l4.2甲基红-亚甲基蓝为指示剂：取0.1%甲基红的乙

21、醇溶液20ml，加0.2%亚甲基5.测定步骤5.1取10ml试样，注入已知质量的并装有少量水的烧杯内。称其质量（m）,然后将试样注入装有250ml蒸馏水的500ml容量瓶里，用洗涤烧杯数次，冷却到室温后，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。5.2取待测试液20.00ml于锥形瓶内，加入50ml蒸馏水，摇匀。加23滴甲基红-亚甲基蓝为指示剂（3.2），用氢氧化钠标准溶液（3.1）滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。6.计算及结果表示 硫酸含量以质量分数X计，数值以%表示： X（%）=C×V2×1000×98m×20500×100=C×

22、V×22.5m式中：m：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml C:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/l98:硫酸的摩尔质量，单位为g/mol7允许差 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于0.2%。8.注意事项无 二甲基甲酰胺含量的测定参考标准（方法）：HG/T20281.实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到二甲基甲酰胺的质量分数。2.适用范围适用于二甲基甲酰胺含量的测定。3.试剂3.1氢气：体积分数99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅

23、胶或分子筛干燥、净化3.3氮气：体积分数99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化4.仪器4.1自动进样器：带10L进样针4.2毛细管柱：PEG-20M, 30m×0.53mm×1.0m4.3气相色谱仪：Aglient7890A,带FID检测器5.测定步骤5.1气相检测条件5.1.1毛细管柱：PEG-20M, 30m×0.53mm×1.0m5.1.2炉温：初始100，保持2min。以20/min的速率升温至180，保持10min5.1.3进样口温度：2105.1.3检测器温度：2105.1.4氮气：恒流，30ml/min,分流比50:15.1.5进样量：0.

24、5L5.1.6氢气：35ml/min5.1.7空气：350ml/min5.2峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。以其保留时间来确认样品峰。6.计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7.允许差 两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于0.05%。8.注意事项 无 碳酸钙含量测定参考标准（方法）： GBT192811.实验原理在PH大于12的介质中，用三乙胺掩蔽少量AI3+、Fe3+、Mn2+等离子，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。2.适用范围本方法适用于热电硫用碳酸钙质量检验。3仪器3.1天平：精确至0.0001g3.2锥形瓶：250ml3.3大肚移液管

25、：25ml3.4烧杯：250ml3.5容量瓶：250ml3.6滴定管：50ml4.试剂4.1EDTA标准溶液：0.02mol/l4.2盐酸溶液：1+14.3氢氧化钠溶液：100g/l4.5钙指示剂羧酸钠盐指示剂4.6三乙胺溶液：1+35.测定步骤5.1称取0.5g试样，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加少水许润湿，盖上表面皿，滴加盐酸（4.2）溶液至试料全部溶解，并移至加热板上煮沸2分钟，冷却后，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集与250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.2移液管移取25.00ml试验溶液 ，置于锥形瓶中，加入5ml三乙胺溶液（4.6）、50ml水和少量钙指示

26、剂（4.5），用氢氧化钠溶液（4.3）调成酒红色，并过量0.5ml，用EDTA标准溶液滴定（4.1）蓝色为终点，并且保持30s内不褪色，记下消耗EDTA标准溶液体积，同时作空白试验。6.计算及结果表示 碳酸钙含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=C×（V-V0）：×Mm×1000×25÷250×100=C×(V-V0)×Mm式中：V0:滴定空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml C:EDTA溶液的浓度，单位mol/lM:碳酸

27、钙的摩尔质量，单位为g/mol（M=100.1）7允许差 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差：碳酸钙、氧化钙不大于0.2%。钙计不大于0.1%。8.注意事项无活性炭水分含量的测定参考标准（方法）：GB/T12496.41.实验原理略2.适用范围本方法适用于粉状或粒状活性炭水分含量的测定。3.定义略4.试剂无5.仪器5.1天平： 精确至0.0001g5.2电热恒温干燥箱6.测定步骤6.1适用于粒度大于180m占优势的活性炭 迅速精确称取510g（精确至0.0001g）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于（150&#

28、177;5）电热恒温干燥箱中干燥至恒温（一般3h足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。6.2适用于粒度小于180m占优势的活性炭迅速精确称取12g（精确至0.0001g）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中，试样在称量瓶的底面厚度均匀。置于（150±5）电热恒温干燥箱中干燥至恒温（一般2h足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。7.计算及结果表示 水分含量质量分数X计，数值以%表示： X（%）=m-m1m-m2×100式中：m:原始试样加称量瓶的质量，单位gm1:干燥试样加称量瓶的质量，单位gm2:称量瓶的质量，单位为g8.允许差 当水分质量分数不大于5.0%时，

29、平行分析结果的绝对差值应不大于0.2%。当水分质量分数大于5.0%时，平行分析结果的绝对差值应不大于0.3%9.注意事项 无氢氧化钠含量测定参考标准（方法）： GB/T11213.11.实验原理略2.适用范围本方法适用于氢氧化钠含量测定。3.定义略4.试剂4.11%（m/v）酚酞乙醇溶液：称取1.0g酚酞，溶于95%乙醇中，并稀释至100ml。4.2盐酸标准溶液：0.5mol/l4.2盐酸溶液：1+14.3蔗糖：化学纯5.仪器5.1天平：精确至0.0001g5.2锥形瓶：250ml具塞5.3滴定管：50ml最小分度值0.1ml6.测定步骤 准确称取取样0.40.5g（精确至0.0001g），放

30、入锥形瓶中，并称取20g蔗糖（精确至0.1g）倒入锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，塞好瓶塞，在电磁力搅拌器上剧烈搅拌30分钟，取下，加入23滴酚酞指示剂液，用盐酸标准溶液滴定至无色为终点，并记下体积V。7.计算及结果表示 氢氧化钠含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=C×V×0.037m×100式中：V:滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gC:盐酸溶液的浓度，单位mol/l0.037:每毫摩尔氢氧化钠的质量，单位为g/mmol8.允许差 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于0

31、.05%，保留小数点后第二位。9.注意事项无碳酸钠含量测定参考标准（方法）： GB2101.实验原理以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱量。2.适用范围本方法适用于工业碳酸钠检验。3.仪器3.1天平：精确至0.0001g3.2锥形瓶：250ml3.3量筒：100ml3.4容量瓶：250ml3.5滴定管：25ml4.试剂4.1盐酸标准溶液：0.5mol/l4.2溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三分0.1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合。5.测定步骤5.1总碱量（湿基计）的测定称取1.7g试样，于精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，用50ml水溶

32、解试料，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（4.2），用盐酸标准溶液滴定（4.1）滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色，同时做空白试验。5.2总碱量（干基计）的测定 称取约1.7g于（250270）下加热至恒重的试样，精确至0.0002g。置于锥形瓶中，用50ml水溶解试料，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂（4.2），用盐酸标准溶液滴定（4.1）滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色，同时做空白试验。6.计算及结果表示总碱量以碳酸钠（Na2CO3）含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=C×M（V-V0）/2m

33、15;1000×100=C×(V-V0)×105.9920×m式中：V0:滴定空白所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为ml C:盐酸溶液的浓度，单位mol/lM:碳酸钠的摩尔质量，单位为g/mol（M=105.99）7允许差 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于0.20%。8.注意事项无氯化钙含量测定参考标准（方法）： GB/T265201.实验原理在PH约为12的条件下，以钙试剂羧酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙离子。2.适用范

34、围本方法适用于工业无水氯化钙含量测定。3仪器3.1天平：精确至0.0001g3.2锥形瓶：250ml3.3大肚移液管：10ml、5 ml、2 ml3.4烧杯：250ml3.5容量瓶：1000ml3.6滴定管：50ml4.试剂4.1EDTA标准溶液：0.02mol/l4.2盐酸溶液：1+34.3氢氧化钠溶液：100g/l4.5钙试剂羧酸指示剂4.6三乙胺溶液：1+25.测定步骤5.1称取无水氯化钙8g试样，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加水溶解全部转移至1000ml容量瓶中，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。5.2移液管移取10.00ml试验溶液 ，置于锥形瓶250ml中，用盐酸溶液调节

35、PH为35，加水至约50ml，加5ml三乙胺溶液、2ml氢氧化钠、约0.1g钙试剂羧酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定蓝色为终点。5.3同时做空白试验，空白试验条件除不加待测样外，其他操作加入的试剂均与试验溶液相同。6.计算及结果表示 氯化钙含量以质量，分数X计，数值以%表示： X（%）=C×M（V-V0）/1000m×10/1000×100-1.4978X2式中：V0:滴定空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gV：滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为ml C:EDTA溶液的浓度，单位mol/lM:氯化钙的摩尔质量，单位为g/m

36、ol（M=111.0）X2：试样的碱度（以氢氧化钙）的质量分数，数值以%表示1.4978：氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数。7允许差 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于0.2%。8.注意事项无氯化钙碱度测定参考标准（方法）： GB/T265201.实验原理将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。2.适用范围本方法适用于工业无水氯化钙碱度测定。3仪器3.1天平：精确至0.01g3.2锥形瓶：250ml3.3电炉3.4烧杯：250ml4.试剂4.

37、1盐酸标准溶液：0.1mol/l4.2氢氧化钠标准溶液：0.1mol/l4.3溴百里香酚蓝为指示剂：1g/l5.测定步骤5.1称取无水氯化钙10.0g±0.01g试样，精确至0.01g，置于250ml锥形瓶中，加适量水溶解全部。5.2加入23滴溴百里香酚蓝为指示剂，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5ml。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。 5.3加热煮沸2分钟，再加入2滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色变为蓝色为终点。 6.计算及结果表示 碱度氢氧化钙含量以质量，分数X计，数值以%表示： X2（%）=（C×V1-C×V2）×M

38、/1000m×100式中：V1:滴定时加入盐酸标准溶液的体积，单位为mlm：试样的质量，单位为gV2：滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为ml C1:盐酸标准溶液的浓度，单位mol/lC2:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位mol/lM:氢氧化钙（1/2Ca(OH)2）的摩尔质量，单位为g/mol（M=37.05）7允许差 同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继两次重复测定，所得结果绝对之差不大于0.005%。8.注意事项无活性炭亚甲基蓝吸附值的测定参考标准（方法）：GB/T12496.10木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定1. 实验原理试样与一定量（以毫升为单位）的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤，滤液用分光光度计测其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。2. 适用范围适用于酰氯、癸二酸、中试车间活性炭亚甲基蓝吸附值测定。3. 试剂3.1亚甲基蓝指示剂3.2磷酸氢二钠：分析纯3.3磷酸二氢钾：分析纯3.4缓冲溶液：称取3.6g磷酸二氢钾（3.3），14.3g磷酸氢二钠（3.2）溶于1000ml水中，此缓冲溶液PH值约7。3.5亚甲基蓝试液：1.5g/l3.5.1配制 由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105±0.5）下干燥4h后，测定其水分。