7697A顶空进样器操作规程

1、1 目的指导并规范Agilent7697A 顶空进样器操作，提高操作者的实验技能。2 范围本规程适用于Agilent7697A 顶空进样器方法编辑、运行、日常维护。3 内容3.1 样品按相关标准要求装入顶空瓶并用压瓶器压紧瓶盖，3.2 将装有样品的顶空瓶按顺序放入顶空样品盘，3.3 按要求依次打开氮气瓶、氢气瓶、空气瓶，3.4 安捷伦7890B气相开机，根据实验需求按操作规程准备好仪器，3.5 打开7697A顶空进样器开关。3.6 建立顶空方法3.6.1 温度设定（1）按Temps（温度）键显示屏将显示当前“柱箱”、“定量环/阀”和“传输 线”温度设定值及实际温度。（ 2） 滚动至Oven（

2、柱箱） 使用面板键盘输入新的柱箱设定值，然后按Enter。（ 3）输入所需的“定量环/ 阀”温度，然后按 Enter。（ 4）输入所需的“传输线”温度，然后按Enter。3.6.2 时间设定（1）按Time（时间）。（ 2）滚动至GC cycle time （ GC 循环时间）。使用面板键盘输入新的GC 循环时间，然后按Enter，确定输入值正确。（ 3）输入所需的样品瓶平衡时间，然后按Enter。（ 4）输入所需的压力瓶平衡时间，然后按Enter。（ 5）输入所需的进样时间，然后按Enter。注： GC 循环时间是GC 运行时间加上GC 执行任何后运行程序，然后返回就绪状态所需的所有时间。H

3、S使用GC循环时间计算通过量和时间。准确 GC循环时间对于优化通过量以及正确处理样品非常重要。如果GC 循环时间太长，则会导致通过量降低，样品瓶在处理之前等待的时间比所需时间长。如果 GC 循环时间太短则会导致序列发生故障，系统可能会过早处理样品瓶，样品瓶在等待GC 变为就绪状态时等待时间太长。最好输入比所需时间更长的时间，如果输入的时间太短，可能会降低样品的纯度。3.6.3 保存（存储）方法（ 1）方法一（ 1. 1） ethod（方法）。（ 1. 2） 至要保存的方法编号。（ 1. 3） 按 Store （ 存储） 。 系统提示时按On/Yes （ 开 / 是） 保存， 或按 Off/No

4、（关 / 否）返回选择列表。（ 2）方法二（ 2. 1） Store （存储）。（ 2. 2） 提示时，按Method （方法）。（ 2. 3） 提示时，滚动到需要保存的方法编号按Enter。（ 2. 4） 提示时，按On/Yes （开 / 是）保存，或按Off/No （关 / 否）返回选择列表。3.6.4调用方法（ 1）方法一（ 1. 1） Load （调用）。（ 1. 2） 提示时，按Method （方法）。（ 1. 3） 提示时，从列表中选择要调用的方法，然后按Enter。（ 1. 4） 提示时，按On/Yes （开 / 是）调用所选方法，或按Off/No （关/ 否）返回选择列表。（

5、2）方法二（ 2. 1） Method （方法）。（ 2. 2） 至所需的方法。（ 2. 3） Load （调用）。系统提示时，按On/Yes （开 / 是）调用所选方法，或按Off/No （关 / 否）返回选择列表。3.6.5编辑方法（ 1）调用所需的方法。请参见 “调用方法”。（ 2）根据需要编辑方法参数。请参见“创建方法”。（ 3）完成后保存方法。请参见“保存 （存储）方法”。3.7序列方法3.7.1 建立新序列（1）按Seq（序列）。（ 2）选择第一个样品瓶范围的方法。（ 2. 1） Mode/Type （模式 / 类型） 。（ 2. 2） 至所需的方法。按Enter 选择此方法。（

6、3）输入要使用此方法准备的样品瓶的范围。（3.（1） 简单范围，例如样品瓶1至5,可按1 - 5Enter。（3.（2） 单个样品瓶，输入两次样品瓶，例如6力6Enter（ 4）输入每个样品瓶的进样次数，然后按Enter。（ 5）序列已创建，现在可以存储序列（请参见 “保存 （存储）序列”） ，运行它 （请参见 “运行样品系列 （序列） ”） 。（ 6）继续添加其他行（ 6. 1） 入其他样品瓶范围，可按Insert/Append （插入 / 附加） 。系统提示时，选择要添加新序列行的位置，然后按Enter：（ 6.1. 1） 到序列：将新行添加到序列末尾（ 6.1. 2） 序列：将新行添加到

7、当前序列行之前（ 6. 2） 行中输入方法、样品瓶范围和每个样品瓶的进样次数。（ 6. 3） 需要重复步骤（ 6.1）和步骤（ 6.2）。（ 6. 4） 存储序列（请参见 “保存 （存储） 序列” ）， 或运行它 （请参见 “运行样品系列（序列）” ）。3.7.2（保存）储存序列（ 1）方法一（ 1. 1） Store （存储） ，（ 1. 2） 提示时，按Sequence （序列） ，（ 1. 3） 提示时，滚动到要保存的所需的序列编号，（ 1. 4） Enter。（ 1. 5） 提示时，按On/Yes （开 / 是）保存，或按Off/No （关 / 否）返回选择列表。（ 2）方法二（ 1.

8、 1） Seq （序列） ，（ 1. 2） 到要保存的序列编号，（1按Store（存储），系统提示时，按On/Yes（开/是）保存，或按Off/No（关 / 否）返回选择列表。（ 1. 3） 列（ 1）方法一（ 1. 1） Load （调用）。（ 1. 2） 提示时，按Seq （序列）。（ 1. 3） 提示时，从列表中选择要调用的序列，然后按Enter。（ 1. 4） 提示时，按On/Yes （开 / 是）调用所选序列，或按Off/No （关/ 否）返回选择列表。（ 2）方法二（ 2. 1） Seq （序列）。（ 2. 2） 到所需的序列。（ 2. 3） Load （调用）。系统提示时，按On

9、/Yes （开 / 是）调用所选序列，或按Off/No （关 / 否）返回选择列表。3.7.3编辑序列（ 1）可调用要编辑的序列，（ 2）滚动浏览序列的每一行，根据需要更改每行的方法、样品瓶范围和每个样品瓶的进样次数，（ 3）通过按Delete （删除）删除整个当前行，（4）按On/Yes（开/是）确认，（ 5）按Off/No （关 / 否）取消。3.8 运行样品3.8.1 运行样品序列（ 1）调用序列，（ 2）准备好样品，（ 3）按Star （开始）。（ 4） HS 变为就绪后（所有温度和流量都符合方法设定值）， HS 将开始处理样品。（5）要查看样品瓶的进度，可按 Status（状态）。另

10、请参见“查看样品瓶和序 列状态” 。1.1.2 暂停运行的序列（ 1）按Stop （停止）一次，（ 2）当前正在处理中的所有样品瓶将继续处理进样（然后返回到样品盘）。（ 3）不会开始处理任何其他样品瓶。1.1.3 停止运行的序列（ 1）停止正在运行的序列，请在5 秒钟内按Stop （停止）两次。（ 2）当前样品将立即终止，所有处理也将停止。（ 3）不会继续处理任何样品瓶。3.9 关机3.9.1 待样品序列运行结束关闭顶空，3.9.2 清理样品盘中样品瓶。3.10 注意事项3.10.1 由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。3.10.2 应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。3.10.3 顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传