仪器分析_张友玉_气相色谱练习三

1、2004应用化学和制药工程专业本科生仪器分析练习（色谱分析部分）1已知一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A在该柱上的调整保留时间是100秒，试求A峰的半峰宽和有效塔板高度。2从甲醇和乙醇的色普图中，可得到tM=1.0 min, t甲醇=10.5 min, t乙醇=17.5 min。已知固定相的体积试5mL，流动相的体积试55mL，计算甲醇和乙醇的分配比，分配系数和该色谱柱的相比。 解： 相比 或者 3一试样经气相色谱分析，在6.5min 时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm，记录纸移动的速度为10mm/min, 在柱长为2m的色谱柱中其理论塔板数时多少？相应的理论塔板高度时多少？解

2、：tR与Y的单位必须一致，所以首先要吧峰宽的单位换算成时间的单位，为此需要用到记录纸的速度。 Y=5/10=0.5 min 4有一气液色谱柱长2m，在不同线速度时，相应的理论塔板数如下u/cm.s-14.0 6.0 8.0n323 308 253计算：（1）最佳线速度； （2）在最佳线速度时，色谱柱的理论塔板数。5用一根柱长为1m的色谱柱分离含有A、B、C、D四种组分的混合物，它们的保留时间分别为6.4 min, 14.4 min, 15.4 min, 20.7 min ，其峰宽值分别为0.45 min, 1.07 min, 1.16 min, 1.45 min。计算：（1）各色谱峰

3、的理论塔板数； （2）他们的平均塔板数； （3）平均塔板高度若不被保留的组分的保留时间时4.2 min 峰底宽度几乎为0，固定相的体积为0.148 Ml,流动相的体积为1.26 mL。则 （4）各组分的容量因子； （5）各组分的分配系数解：用公式 （1） (2) n平12215/4=3054(3) H平1000/3054=0.33 mm（4） 由公式 得 同理 (4) 由公式 得 (5) 同理 得 KB=20.7 Kc=22.7 Kd=33.4 6. 已知某柱由如下常数：A=0.01 cm, B=0.30 cm2.s-1, C=0.015 s 就最低塔板数而言，试求出其最佳流速？最小塔板高度？

4、解：根据公式: 将其微分 得 cm.s-1  H=A+2(BC)1/2 =0.01+(0.3*0.015)1/2 = 0.077 cm7. 从化工厂得排水中，提取和浓缩二各个有机物质进行色谱分析，它们的保留值分别是100 min, 110 min。假如该柱有350个理论塔板数，计算：（1）每个峰的宽度；（2）二个峰的分离度。8.某色谱柱具有1600个理论塔板，分离两个相邻的物质，平均分配比是3.8.如果A的调整保留时间为1min 20s B组分的调整保留时间为1 min 28s,计算两A B,计算两物质的分离度。假如A、B两组分达到98分离，则需要的柱长为多少（设理论塔板高度为1mm

5、）,若要达到基线分离，柱长需要多少？9 已知物质A和B在水和正已烷中的分配系数K=c(H20)/c(hex)分别为6.50和6.31，在一带水硅胶柱中分离，正已烷为流动相。已知相比为2.370，试计算（1）两物质的分配比（2）选择性系数（3）欲使A和B完全分开，需多少塔板数（4）若柱长为806cm，流动相流速7.10cm s-1, 则需多长时间可冲洗出各物质？解：（1）kA=KA/6.50/2.370=2.74kB=KB/=6.31/2.370=2.66（2）（3） 完全分开，R³1.5有效塔板数至少需理论塔板数至少需（4）tRA=1.89+2.74×1.89=7.07 （

6、min）tRB=1.89+2.66×1.89=6.92 （min）10有一根1m长的柱子，分离组分1和2得如下色谱图，若得到Rs=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱应为多长？解：或R=1.2时，有效塔板数应为11 在 1m长的填充柱上，某镇静药A及其异构体B的保留时间分别试5.80min, 6.60 min, 峰底宽度为0.78 min, 0.82 min, 空气通过色谱柱需1.10 min。 计算： （1）载气的平均线速度； （2）组分B的分配比； （3）A及B的分离度； （4）该色谱柱的平均有效塔板数和塔板高度； （5）分离度为1.5时，所需的柱长； （6）在长柱上B的保

7、留时间时多少。 12 对水稻种的有机磷农药的残留量进行色谱分析，采用火焰离子检测器，试验条件及测得数据如下：柱长：2m, D=3mm, 固定相： OB-17， 柱温：1800C, 载气流量：50 mL.min -1, 进样量： 1X10-5 g， 衰减： 1/2, 记录纸速度: 20 mm.min -1, 记录仪灵敏度:0.2 mV.cm -1 ,峰高:188 mm, 半峰宽: 0.5 mm, 仪器噪音: 0.1 mV, 计算该检测器的灵敏度，检出限和最小检测量.13. 某化合物X与正十八烷及正十九烷相混合,注入色谱柱进行分析,从色谱图上测得一下数据:组分n-C18H38Xn-C19H40tR

8、/min10.211.5013.38计算化合物X的保留指数解：14 从色谱图上测得以下数据，计算乙醇及其杂质丙醇与水得含量。(92.4%，5.66%，1.89%) 组分h/minY1/2 /min相对响应值衰减比乙醇79.22.31.001/8丙醇19.21.00.861/4水18.02.01.21115 某试样只含二氯乙烷、溴乙烷和四乙基铅三各组分，经色谱分析测得相对效正因子及峰面积数据如下，计算各组分含量。(24.0%，22.4%，53.6%)组分h/minY1/2 /min相对响应值A/cm21.681.072.28f1.001.471.6516用内标法对试样进行色谱分析，要求分析试样种二氯乙烷