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1、精选优质文档-倾情为你奉上土壤硝态氮的测定-酚二黄酸比色法1、 方法原理土壤浸提液中NO3-N在蒸干无水的条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸: C6H3OH(HSO3)2 + HNO3 C6H2OH(HSO3)2NO2 + H2O 2,4-酚二磺酸 6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色深浅与NO3-N含量在一定范围内成正相关,可在400-425nm处(或用蓝色滤光片)比色测定。酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0.1mg/L NO3-N,测定范围为0.1-2mg/L。2、 主要仪器分光光度计、水浴锅、
2、瓷蒸发皿3、 试剂CaSO4·2H2O(分析纯、粉状)、CaCO3(分析纯、粉状)、Ca(OH)2(分析纯、粉状)、MgCO3(分析纯、粉状)、Ag2SO4(分析纯、粉状)、1:1NH4OH、活性炭(不含NO3-)。酚二磺酸试剂:称取白色苯酚(C6H5OH,分析纯)25.0g置于500ml三角瓶中,以150ml纯浓硫酸溶解,再加入发烟硫酸75ml,并置于沸水浴中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。使用时须注意其强烈的腐蚀性。如无发烟硫酸,可用酚25.0g,加浓硫酸225ml,沸水浴中加热6h配成。试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕
3、色瓶中,严防吸湿。10 g/ml NO3-N标准溶液:准确称取KNO3(二级)0.7221g溶于水,定容1L,此为100 g/ml NO3-N溶液,将此溶液准确稀释10倍,即为10g/ml NO3-N溶液。4、 操作步骤(1)浸提。称取新鲜土样50g放在500ml三角瓶中,加入CaSO4·2H2O 0.5g和250ml水,盖塞后,用振荡机振荡10min。放置5min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集在干燥洁净的三角瓶中。如果滤液因有机质而呈现颜色,可加活性炭除之。(2)测定。吸取清液25-50ml(含NO3-N 20-150g)于瓷蒸发皿中,加CaCO3约0.05g,在
4、水浴上蒸干,到达干燥时不应继续加热。冷却,迅速加入酚二磺酸试剂2ml,将皿旋转,使试剂接触到所有蒸干物。静止10min使其充分作用后,加水20ml,用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。冷却后缓缓加入1:1 NH4OH并不断搅拌混匀,至溶液呈微碱性(溶液显黄色)再多加2ml,以保证NH4OH试剂过量。然后将溶液全部转入100ml容量瓶中,加水定容。在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色,以空白溶液作参比,调节仪器零点。NO3-N工作曲线绘制:分别取10 g/ml NO3-N标准溶液0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色和比色,绘制成标
5、准曲线,或用计算器求出回归方程。5、 计算 土壤中NO3-N含量(mg/kg)=(NO3-N)×V×ts/m式中:(NO3-N)-从标准曲线上查得(或回归所求)的显色液NO3-N质量浓度(g/ml); V-显色液的体积(ml); ts-分取倍数; m-烘干样品质量,g。注释:注1:硝酸根为阴离子,不为土壤胶体吸附,且易溶于水,很易在土壤内部移动,在土壤剖面上下层中移动频繁,因此测定硝态氮时应注意采样深度。即不仅要采集表层土壤,而且要采集心土和底土,采样深度可达40cm、60cm以致120cm。试验证明,旱地土壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好地反映土壤的供氮水平。和表层土壤比
6、较,则全剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的相关性,土壤经风干或烘干易引起NO3-N变化,故一般都用新鲜土样测定。注2:用酚二磺酸法测定硝态氮,首先要求浸提液清彻,不能混浊,但是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清,且带有机质颜色,为此在浸提液中应加入凝聚剂。凝聚剂的种类有很多,有CaO、Ca(OH)2、CaCO3、MgCO3、KAl(SO4)2、CuSO4、CaSO4等,其中CuSO4有防止生物转化的作用,但在过滤前必须以氢氧化钙或碳酸镁除去多余的铜,因此以CaSO4法提取较为方便。注3:如果土壤浸提液由于有机质而有较深的颜色,则可用活性炭除去,但不宜用H2O2,以防最后显色时反常。注4:土壤中
7、的亚硝酸根和氯离子是本法的主要干扰离子。亚硝酸和酚二磺酸产生同样的黄色化合物,但一般土壤中亚硝酸含量极少,可忽略不计。必要时可加少量尿素、硫尿和氨基磺酸(20g/LNH2SO3H)以除去之。例如亚硝酸根如果超出了1g/ml时,一般每10ml待测液中加入20mg尿素,并放置过夜。以破坏亚硝酸根。检查亚硝酸根的方法:可取待测液5滴于白瓷板上,加入亚硝酸根试粉0.1g,用玻璃棒搅拌后,放置10min,如有红色出现,即有1mg/L亚硝酸根存在。如果红色极浅或无色,则可省去破坏亚硝酸根手续。 NO3-+3Cl-+4H+NOCl+Cl2+H2O 亚硝酰氯Cl-对反应的干扰,主要是在加酸后生成亚硝酰氯化合物或其它氯的气体。如果土壤中含氯化合物超过15mg/kg,则必须加Ag2SO4除去,方法是每100ml浸出液中加入Ag2SO4 0.1g(0.1gAg2SO4可沉淀22.72mgCl-)摇动15min,然后加入Ca(OH)2 0.2g及MgCO3 0.5g,以沉淀过量的银,摇动5min后过滤,继续按蒸干显色步骤进行。注5:在蒸干过程中加入碳酸钙是为了防止硝态氮损失。因为在酸性和中性条件下蒸干易导致硝酸离子的分解,如果浸出液含铵盐较多,更易产生负误差。注6:此反应必须在无水
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