化学定量实验方案的设计和评价mao

1、实验内容考查项目2006纯碱样品（含NaCl)中纯碱质量分数的测定定量实验2007灼热C与水蒸气反应后各气体成分的检验定性实验2008黄色粉末固体MZ与单质碳反应的实验操作及注意要点实验基本操作2009SiCl4的制取及Fe2+离子的含量测定定量与定性2010？化学实验题的发展趋势 定性实验逐渐转向半定量或定量实验定量实验的一般模型定量实验的一般模型 目的量目的量 可测量可测量化学反应原理化学反应原理化学计算化学计算装置和仪器装置和仪器实验步骤实验步骤 结果的读结果的读取与记录取与记录 实验误差实验误差 注意事项注意事项 中和热的测定中和热的测定 食醋中总酸含量的测定食醋中总酸含量的测定 电解

2、法测定阿伏加德罗常数电解法测定阿伏加德罗常数知识回顾知识回顾-中学化学中的定量实验中学化学中的定量实验镀锌铁皮镀层厚度的测定镀锌铁皮镀层厚度的测定硫酸铜结晶水含量的测定硫酸铜结晶水含量的测定乙醇分子结构的确定乙醇分子结构的确定例例.有一瓶质量为有一瓶质量为Wg的已部分变质的的已部分变质的亚硫酸钠试样，设计合理的方案测亚硫酸钠试样，设计合理的方案测定试样的纯度。定试样的纯度。方案甲方案甲反应原理：反应原理： 2H+SO32-=H2O+SO2 Ba2+SO42-=BaSO4 基本步骤：基本步骤：1.将试样溶于水，加入足量盐酸酸化。将试样溶于水，加入足量盐酸酸化。2.加入足量的加入足量的BaCl2

3、溶液，过滤溶液，过滤3.测定沉淀的质量来测定测定沉淀的质量来测定Na2SO3 的质量分数的质量分数方案甲的实验步骤：方案甲的实验步骤：1.称取称取ag样品，置于烧杯中，用蒸馏水溶解样品，置于烧杯中，用蒸馏水溶解2.加入稀盐酸，使溶液呈加入稀盐酸，使溶液呈强酸性强酸性，再加入，再加入 过量过量的的 BaCl2溶液溶液3.过滤，用蒸馏水过滤，用蒸馏水洗涤沉淀洗涤沉淀；4.加热加热干燥干燥沉淀物；沉淀物；5.将沉淀冷却到室温后，称量；将沉淀冷却到室温后，称量； 6重复重复4，5操作直到操作直到合格合格，记下沉淀质量，记下沉淀质量bg。实验结果和数据处理：实验结果和数据处理：Na2SO3%=(a-14

4、2b/233)/a100%方案乙方案乙反应原理：反应原理：2H+SO32-=H2O+SO2 基本操作：基本操作：1.将试样溶于足量酸将试样溶于足量酸2.通过测定通过测定SO2的质量或体积来测定的质量或体积来测定Na2SO3 的质量分数的质量分数方案丙方案丙反应原理：反应原理：5SO32-+2MnO4-+6 H+ =5SO42-+2Mn2+3H2O基本操作基本操作1.配制标准的配制标准的KMnO4溶液溶液2.将试样溶于水，用标准的将试样溶于水，用标准的KMnO4溶液进行滴定溶液进行滴定3. 测定所消耗的标准测定所消耗的标准KMnO4溶液的体积来测定溶液的体积来测定Na2SO3的质量分数的质量分数

5、方案乙、将试样溶于足量酸，通过测定反应方案乙、将试样溶于足量酸，通过测定反应生成的生成的SO2质量来测定质量来测定Na2SO3 的质量分数的质量分数碱石灰碱石灰浓硫酸碱石灰浓硫酸空气空气空气空气NaOH溶液溶液空气空气将试样溶于足量稀硫酸，通过测定将试样溶于足量稀硫酸，通过测定SO2的体积来测定的体积来测定Na2SO3 的质量分的质量分数数H2O浓浓H2SO4还有其它要注意的问题吗？还有其它要注意的问题吗？怎么解决怎么解决方案丙方案丙方案丙方案丙反应原理：反应原理：5SO32-+2MnO4-+6 H+ =5SO42-+2Mn2+3H2O基本操作基本操作1.配制标准的配制标准的KMnO4溶液溶液

6、2.将试样溶于水，用标准的将试样溶于水，用标准的KMnO4溶液进行滴定溶液进行滴定3. 测定所消耗的标准测定所消耗的标准KMnO4溶液的体积来测定溶液的体积来测定Na2SO3的质量分数的质量分数思考：思考：用用4mol/LKMn04mol/LKMn04 4溶液配制溶液配制800mL0.1mol/LKMnO800mL0.1mol/LKMnO4 4溶溶液液, ,需用到哪些玻璃仪器需用到哪些玻璃仪器? ?计算计算量取量取量筒量筒(50ml)(50ml)稀释稀释烧杯烧杯 玻璃棒玻璃棒转移转移洗涤洗涤1000mL1000mL容量瓶容量瓶定容定容胶头滴管胶头滴管使用前要检验容量瓶是否漏水使用前要检验容量瓶

7、是否漏水摇匀摇匀使用容量瓶的注意点使用容量瓶的注意点：(1) 使用前要检验容量瓶是否漏水使用前要检验容量瓶是否漏水(2) 容量瓶不能用来溶解物质或作反应容器容量瓶不能用来溶解物质或作反应容器(3)不能把热的溶液转移到容量瓶，更不能给容量瓶加热不能把热的溶液转移到容量瓶，更不能给容量瓶加热(4)配制一定体积的溶液，须选用与要配溶液体积相同配制一定体积的溶液，须选用与要配溶液体积相同规格的容量瓶规格的容量瓶(5)观察所加液体是否达容量瓶的刻度线时一定要平视，观察所加液体是否达容量瓶的刻度线时一定要平视，使液体凹液面最底处与刻度相平使液体凹液面最底处与刻度相平(6）不能久贮溶液，因此配制好的溶液要及

8、时倒入）不能久贮溶液，因此配制好的溶液要及时倒入试剂瓶中，并贴上标签试剂瓶中，并贴上标签误差分析误差分析1、配制一定物质的量浓度的配制一定物质的量浓度的NaOH溶液时，在烧杯溶液时，在烧杯中溶解中溶解NaOH后，所得溶液未冷却至室温就转移、洗后，所得溶液未冷却至室温就转移、洗涤、振荡、定容。浓度将比欲配溶液的浓度涤、振荡、定容。浓度将比欲配溶液的浓度_。2 2、样品溶解转移后，未洗涤烧杯和玻璃棒。浓、样品溶解转移后，未洗涤烧杯和玻璃棒。浓度比欲配值度比欲配值偏偏_。4、定容并振荡后，发现凹液面最低点低于刻度、定容并振荡后，发现凹液面最低点低于刻度线，又加水至刻度。浓度线，又加水至刻度。浓度比欲

9、配值比欲配值偏偏 。 定容加水过量越过刻度线，又取出部分溶液，定容加水过量越过刻度线，又取出部分溶液， 使液面降至刻度线，浓度使液面降至刻度线，浓度比欲配值比欲配值偏偏 。3、定容时俯视刻度线，浓度、定容时俯视刻度线，浓度比欲配值比欲配值偏偏 定容时仰视刻度线，浓度定容时仰视刻度线，浓度比欲配值比欲配值偏偏小小大大大大小小小小小小5、容量瓶中有少量水、容量瓶中有少量水6、试剂和砝码的位置左右颠倒、试剂和砝码的位置左右颠倒思考：用滴定法来测定样品的纯度1.高锰酸钾溶液应该用什么酸酸化？2.装标准液应该选用哪种滴定管？ 原因？3.滴定过程是否需要指示剂？ 终点判断？4.如何计算？反应原理：反应原理

10、：5SO32-+2MnO4-+6 H+ =5SO42-+2Mn2+3H2O实验的关键实验的关键:(1)准确测量参加反应的两种溶液的体积准确测量参加反应的两种溶液的体积(2)准确中和反应是否恰好完全反应准确中和反应是否恰好完全反应指示剂的选择：指示剂的选择：酚酞甲基橙 无色8 10 红 红 3.1 4.4黄粉红橙色1)1)终点时，指示剂的颜色变化明显终点时，指示剂的颜色变化明显2)2)指示剂的变色点落在溶液指示剂的变色点落在溶液PHPH值的突跃范围内。值的突跃范围内。酸式滴定管、碱式滴定管、移液管酸式滴定管、碱式滴定管、移液管实验步骤：实验步骤： 1、查漏查漏：检查两滴定管是否漏水、堵塞和活塞转

11、动是否：检查两滴定管是否漏水、堵塞和活塞转动是否灵活；灵活；2、洗涤洗涤：用水洗净后，再用待装液润洗滴定管：用水洗净后，再用待装液润洗滴定管23次；次；3、装液装液：用倾倒法将待装液注入滴定管中，使液面高：用倾倒法将待装液注入滴定管中，使液面高于于0刻度以上刻度以上2-3cm4、赶气泡赶气泡：酸式酸式:快速放液快速放液碱式碱式:橡皮管向上翘起橡皮管向上翘起5、调液调液：调节滴定管中液面高度，在调节滴定管中液面高度，在0或或0刻度以下，刻度以下，并记下读数并记下读数。6、取液取液,加指示剂加指示剂（1）从滴定管）从滴定管(或移液管或移液管)中放出一定量的未知液于锥形瓶中中放出一定量的未知液于锥形

12、瓶中（2）滴入）滴入2滴指示剂滴指示剂(有些本身可做指示剂有些本身可做指示剂,可不加可不加)，将锥形瓶置，将锥形瓶置于滴定管下方，并在瓶底衬一张白纸。于滴定管下方，并在瓶底衬一张白纸。7、滴定：滴定：左手左手_ _，右手右手_眼睛眼睛_控制酸式滴定管活塞控制酸式滴定管活塞(挤压碱式滴定管的玻璃小球挤压碱式滴定管的玻璃小球)不断按顺时针方向摇动锥形瓶不断按顺时针方向摇动锥形瓶要始终注视锥形瓶中溶液的颜色变化。要始终注视锥形瓶中溶液的颜色变化。8、终点判断终点判断9、读数、读数（精确度？）（精确度？）1010、重复操作、重复操作2323次次1111、计算、计算( (取平均值取平均值, ,误差大者要

13、舍去误差大者要舍去, ,有效数字有效数字) )一、酸式滴定管一、酸式滴定管1、未用标准盐酸标准液润洗酸式滴定管、未用标准盐酸标准液润洗酸式滴定管 （ ）2、滴定管内壁不干净，滴定后，酸式滴定管内壁挂液珠、滴定管内壁不干净，滴定后，酸式滴定管内壁挂液珠 （ ）3、滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失（、滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失（ ）4、滴定操作时，有少量盐酸滴于锥形瓶外（、滴定操作时，有少量盐酸滴于锥形瓶外（ ）5、滴定前仰视刻度，滴定后俯视刻度（、滴定前仰视刻度，滴定后俯视刻度（ ）偏高偏高偏高偏高偏高偏高偏高偏高偏低偏低用用标准盐酸标准盐酸滴定未知浓度的滴定未知浓度的氢氧化钠溶液氢氧

14、化钠溶液二、锥形瓶二、锥形瓶6、锥形瓶内用蒸馏水洗涤后，再用待测氢、锥形瓶内用蒸馏水洗涤后，再用待测氢氧化钠润洗氧化钠润洗 2-3次，将润洗液倒掉，再装次，将润洗液倒掉，再装NaOH溶液（溶液（ ）7、锥形瓶用蒸馏水洗后未倒尽即装、锥形瓶用蒸馏水洗后未倒尽即装NaOH溶液（溶液（ ）8、滴定过程中摇动锥形瓶，不慎将瓶内的、滴定过程中摇动锥形瓶，不慎将瓶内的溶液溅出一部分。（溶液溅出一部分。（ ）偏高偏高无影响无影响偏低偏低 三、碱式滴定管三、碱式滴定管 10、碱式滴定管用水洗后，未用待测液润、碱式滴定管用水洗后，未用待测液润洗洗 （ ） 11、取待测液时，未将盛待测液的碱式滴、取待测液时，未将

15、盛待测液的碱式滴定管尖嘴的气泡排除。取液后滴定管尖嘴定管尖嘴的气泡排除。取液后滴定管尖嘴充满溶液（充满溶液（ ）偏低偏低偏低偏低 四、含杂质四、含杂质12、在配制待测氢氧化钠溶液过程中，称、在配制待测氢氧化钠溶液过程中，称取一定质量的氢氧化钠时，内含少量的取一定质量的氢氧化钠时，内含少量的氢氧化钾，用标准盐酸溶液进行滴定。氢氧化钾，用标准盐酸溶液进行滴定。（ ）13、同上情况，若氢氧化钠中含有少量的、同上情况，若氢氧化钠中含有少量的碳酸钠，结果如何（碳酸钠，结果如何（ ）(用酚酞作指示剂)偏低偏低偏低偏低你还能想到哪些方案？你还能想到哪些方案？ 如：让固体样品与如：让固体样品与O2反应，测反应

16、前后反应，测反应前后的质量变化的质量变化 如：样品配成溶液后在如：样品配成溶液后在淀粉淀粉作指示剂的作指示剂的情况下与情况下与I2水反应，测所消耗的一定浓度水反应，测所消耗的一定浓度的碘水的体积。的碘水的体积。例例.有一瓶质量为有一瓶质量为Wg的已部分变质的亚硫酸钠试样，设计合理的方的已部分变质的亚硫酸钠试样，设计合理的方案测定试样的纯度。案测定试样的纯度。处理定量实验问题的一般方法处理定量实验问题的一般方法1 1阅读题干，弄清目的量；阅读题干，弄清目的量；2根据题中信息，寻找出涉及的化学反应原理；根据题中信息，寻找出涉及的化学反应原理；3确定可测量，并与相关的教材实验相比较；确定可测量，并与

17、相关的教材实验相比较；4从可测量出发从可测量出发, ,明确所需仪器和装置；明确所需仪器和装置；5用可测量通过化学计算原理求得最终的目的量。用可测量通过化学计算原理求得最终的目的量。设计过程中还应注意的细节问题：设计过程中还应注意的细节问题：制取在空气中易水解的物质制取在空气中易水解的物质（如（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物等）及易受潮的物质时，往往在装置末端接一个质时，往往在装置末端接一个 ，以，以防止防止 。制有毒气体及涉及有毒气体的实验制有毒气体及涉及有毒气体的实验 应有应有 装置。装置。点燃或加热通有可燃性气体点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、

18、C2H2等）的装置等）的装置前，必须前，必须 。干燥管干燥管空气中水蒸气的进入空气中水蒸气的进入尾气吸收尾气吸收验纯验纯有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计利用原料，要在发生装置上设计 装置装置极易溶于水的气体在吸收时要防止极易溶于水的气体在吸收时要防止 。冷凝冷凝倒吸倒吸具有特殊作用的实验改进装置。如为使分液漏斗中的液具有特殊作用的实验改进装置。如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套

19、住一只长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管小试管等。等。 有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置上设计利用原料，要在发生装置上设计 装置装置极易溶于水的气体在吸收时要防止极易溶于水的气体在吸收时要防止 。冷凝冷凝倒吸倒吸能将此装置能将此装置改成防倒吸改成防倒吸装置吗？装置吗？具有特殊作用的实验改进装置。如为使分液漏斗中的液具有特殊作用的实验改进装置。如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中

20、的漏斗末端套住一只长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管小试管等。等。 移液管的使用移液管的使用吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将移液管插入吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将移液管插入溶液中吸取，当溶液吸至标线以上时，立即用食溶液中吸取，当溶液吸至标线以上时，立即用食指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液指将管口堵住，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即面平稳下降，至凹液面最低处与标线相切，立即按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部并使管尖与容器内壁接触，松

21、开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。流出，数秒后，取出移液管。（2）移液管：）移液管： 准确量取一定体积的液体准确量取一定体积的液体,有不同的规格有不同的规格,每一种规格只能量取指定体积的液体。每一种规格只能量取指定体积的液体。 化学实验设计的要求化学实验设计的要求 实验原理、操作程序和方法正确实验原理、操作程序和方法正确-科学性科学性方法简单、操作方便、步骤少方法简单、操作方便、步骤少 -简约性简约性安全防污安全防污-安全性安全性满足中学现有的实验条件满足中学现有的实验条件-可行性可行性 2006年理科综合年理科综合已知某纯碱试样中含有NaCl杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用下图

22、中的装置进行实验。主要实验步骤如下：按图组装仪器，并检查装置的气密性将ag试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到bg从分液漏斗滴入6molL1的硫酸，直到不再产生气体时为止从导管A处缓缓鼓入一定量的空气再次称量盛有碱石灰的U型管的质量，得到cg重复步骤和的操作，直到U型管的质量基本不变，为dg请填空和回答问题：（1）在用托盘天平称量样品时， 如果天平的指针向左偏转，说明 （2）装置中干燥管B的作用是 （3）如果将分液漏斗中的硫酸换成 浓度相同的盐酸，测试的结果 （ 填高、偏低或不变）（4）步骤的目的是 （5）步骤的目的是 （6）该试样中纯碱的质量分数

23、的计算式为 （7）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验法。 06（15分）分） （1）样品重，砝码轻）样品重，砝码轻 （2）防止空气中的）防止空气中的CO2和水气进入和水气进入U型管中型管中 （3）偏高）偏高 （4）把反应产生的）把反应产生的CO2全部导入全部导入U型管中型管中 （5）判断反应产生的）判断反应产生的CO2是否全部排出，并是否全部排出，并被被U型管中的碱石灰吸收型管中的碱石灰吸收 （6） （7）答案略。）答案略。%10044)(106abd2007年浙江理综卷：年浙江理综卷：水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体一的主要成分是CO和H2，还有CO2和水蒸气

24、等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气中有CO和H2。（加热装置和导管等在图中略去）回答下列问题： 1.盛浓H2SO4的装置用途是2.盛NaOH溶液的装置用途是3.仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是： 所发生反应的化学方程式是：4.仪器C中需加入试剂的名称（或化学式）是： 其目的是5.按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：g-ab- 6.能证明混合气体中含CO的依据是 能证明混合气体中含H2的依据是 07 除去水蒸气除去水蒸气 除去除去CO2(3)氧化铜（氧化铜（CuO） CuOH2CuH2O CuOCOCuCO2(4)无水硫酸铜（无水硫酸铜（Cu

25、SO4） 检验检验H2O(5)（g-ab）-kj-hi-cd(或或dc)-fe-lm(6)原混合气中的原混合气中的CO2已被除去，其中已被除去，其中CO与与CuO反应反应生成的生成的CO2使澄清石灰水变浑浊使澄清石灰水变浑浊 原混合气中的原混合气中的H2O已被除去，其中已被除去，其中H2与与CuO反应生反应生成的成的H2O使无水硫酸铜由白色变为蓝色使无水硫酸铜由白色变为蓝色 (2008浙江高考理综浙江高考理综)取化学式为MZ的黄色粉末状化合物进行如下实验。将MZ和足量碳粉充分混合，平铺在反应管a中，在b瓶中盛足量澄清石灰水，按图连接仪器。 实验开始时缓级通入氮气，过一段时间后，加热反应管a，观

26、察到管内发生剧烈反应，并有熔融物生成。同时，b瓶的溶液中出现白色浑浊。待反应完全后，停止加热，仍继续通氮气，直至反应管冷却。此时，管中的熔融触物凝固成银白色金属。根据以上叙述回答问题： （1）元素Z是： （2）停止加热前是否需要先断开a和b的连接处？ 为什么？； （3）反应管a中发生的所有反应的化学方程式是 ； （4）本实验的尾气是否需处理？如需处理，请回答如何处理：如不需处理，请说明理由。2008（1）氧；）氧；（2）不需要，因为一直通入氮气，）不需要，因为一直通入氮气，b中溶液不会中溶液不会倒吸到倒吸到a管中。管中。（3）MZ+C=M+CO MZ+CO=M+CO2 CO2+C=2CO 2MZ+C= 2M+CO2 （4）需处理，因为一氧化碳有毒，应该进行尾）需处理，因为一氧化碳有毒，应该进行尾气处理，处理的方法可以将其在导管口点燃，或气处理，处理的方法可以将其在导管口点燃，或者用气球收集，或接一个加热的装有者用气球收集，或接一个加热的装有CuO的玻璃的玻璃管。管。 （2009浙江卷浙江卷28）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通