中成药检验技术实训讲义

1、中 成 药 检 验 技 术实 训 讲 义浙江医药高等专科学校实训一 六味地黄丸的定性鉴别一 实验目的1. 掌握中成药显微鉴别的操作技能2. 掌握中成药理化鉴别的操作技能3. 熟悉中成药色谱鉴别的操作技能4. 了解中成药定性鉴别的特点和发展趋势二 实验试药及仪器六味地黄丸，显微镜，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针，稀甘油，水合氯醛，硅藻土，乙醚，丙酮，丹皮酚对照品，环己烷，乙酸乙酯，盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液。三实验内容1. 显微鉴别 取六味地黄丸，按蜜丸取样制片方法进行临时装片，置显微镜下观察应有一下特征：淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径2440m,脐点短缝状或人字状（山药）。不规则分枝状团

2、块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色，直径46m（茯苓）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行（牡丹皮）。果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚（山茱萸）。薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群（泽泻）。 2.理化鉴别 取本品水蜜丸6g，研碎，或取小蜜丸或大蜜丸9g，切碎，加硅藻土4g，研匀。加乙醚40ml，低温回流1 小时，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于

3、同一硅胶薄层板上，以环己烷醋酸乙酯(3:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性 5三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝褐色斑点。 四思考题现在市场上最常见的是六味地黄丸的浓缩丸，那浓缩丸和水蜜丸相比较，鉴定性鉴别的结果有什么异同？为什么？实训二 香连丸的质量检验一 . 实验目的1. 掌握中成药显微鉴别方法2. 掌握薄层层析技能3. 掌握生物碱的提取、精制方法 4. 掌握生物碱的含量测定方法5. 熟悉中药制剂质量检验的流程和方法6. 了解中国药典的质量标准变化二 实验试药及仪器香连丸，显微镜，紫外灯，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针

4、，层析用中性氧化铝；乙醇，稀甘油，水合氯醛；甲醇，正丁醇，冰乙酸，水，乙醚，乙酸乙酯，丹皮酚对照品，环己烷，丙酮，木香对照药材，盐酸小檗碱对照品，5香草醛硫酸溶液。三实验内容1.鉴别: (1) 取本品，置显微镜下观察：菊糖块不规则，有时可见微细放射状纹理，加热后溶解；网纹导管直径约至90m。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。(2) 取本品约0.3g，研碎，加乙醇10ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每 1ml中含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l ，分别点于同一硅胶薄层板上，以正丁醇冰醋酸水(7:1:2

5、) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。 (3) 取本品2g，研细，加乙醚15ml，放置2 小时,时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚,残渣加醋酸乙酯0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶薄层板上，以环己烷丙酮(10:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，在105 加热5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。 2.含量测定取本品粉末

6、（过三号筛）约0.8g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸甲醇(1:100)的混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50ml量瓶中，用盐酸甲醇(1:100) 的混合溶液稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法试验，精密量取5ml，置中性氧化铝柱（5g，内径约0.9cm,湿法装柱，用乙醇30ml 预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀,精密 量取2ml ，置50ml量瓶中，用0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm 的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H18NO4） 的吸收系数（ 1% 1cm）为728

7、 计算，即得。 本品按干燥品计算，每1g含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18NO4) 计，不得少于56mg。 四 、思考题 1. 比较2000年版和2005版的中国药典中香连丸的质量标准有何改进？2. 比较湿法装柱和干法装柱操作有何异同？附：中国药典2005版收载香连丸名称：香连丸汉语拼音: Xianglian Wan 药物组成: 黄连（吴茱萸制）800g，木香200g。 药物制法: 以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，每100g粉末用米醋8g加适量的水泛丸，干燥，即得。 性状: 本品为淡黄色至黄褐色的水丸；气微，味苦。 鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:菊糖团块形状不规则，有时可见微细放射

8、状纹理，加热后溶解；网纹导管直径约90m。纤维束鲜黄色，壁稍厚， 纹孔明显。 （2）取本品约60mg，研细，加甲醇5ml，置水浴中加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄连对照药材 0.05g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，展开，取 出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同

9、的黄色荧光斑点。 （3）取本品2g，研细，加乙醚15ml，放置2小时，时时振摇，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药 材0.4g，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各10l分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（10:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液， 在105加热5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至蓝紫色斑点。 检查: 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录 A）。 含量测定: 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲

10、醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流提取至提取液无色。将提取 液转移至100ml量瓶中，用少量上述混合溶液洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加甲醇至 刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定、加甲醇制成每1ml含20g的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，精密吸取供试品溶液4l、对照品溶液2l与6l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上以甲苯-乙酸乙醇-异丙醇-甲醇-水 （4:2:1:1:0.2）为展开剂，在另槽中加入等体积的浓氨试液，预饱和15分钟，展开，展距10cm，取出，晾干，照薄层色谱法（附录

11、 B薄层色谱扫描法）进行荧光扫描，激发波长:=366nm，测量供试品荧光强度的积分值与对照品荧光强度的积分值，计算，即得。 本品每1g含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于27mg。 功效: 清热化湿，行气止痛。 主治: 用于大肠湿热所致的痢疾，症见大便脓血、里急后重、发热腹痛；肠炎、细菌性痢疾见上述证候者。 用法用量: 口服。一次3-6g，一日2-3次；小儿酌减。 贮藏: 密封。 实训三 复方丹参片的质量检验一 实验目的1. 掌握对中药制剂皂苷类成分的提取、精制能力2. 掌握含量测定方法的效能指标3. 掌握薄层层析技能和高效液相操作4. 熟悉中药制剂质量检验的流程和方法 二

12、 实验试药及仪器 显微镜，研钵，刀片，盖玻片，载玻片，解剖针；甲醇，乙醚，乙酸乙酯，苯，正丁醇，三氯甲烷，丹参酮A对照品，冰片对照品，1香草醛硫酸溶液，三七对照药材，三七皂苷R1对照品，人参皂苷Rb1对照品，人参皂苷Rg1对照品三 实验内容1. 鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:树脂道碎片含黄色分泌物。 （2）取本品5片，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮A对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4l，分别点于同一

13、硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮 A对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1香草醛硫酸溶液，在110加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取鉴别（2）项下的备用药渣，加甲醇25ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇 25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品及

14、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，分别加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验。吸取上述五种溶液各1l，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（110），在110加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.含量测定: 丹参酮A 照高效液相色谱法测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮 A峰计算应不低于2000

15、。 对照品溶液的制备：取丹参酮 A对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含40g的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W， 频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量、摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。 测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含丹参以丹参酮A（C19H18O3）计，不得少于0.20mg。 四 思考题1. 使用高效液相法测定含量，试剂和样品应如何前处理

16、？2. 高效液相色谱法测定含量有哪些常用的方法？实训四 板蓝根颗粒的质量标准要求一 实验目的 培养全面制订药品质量标准的思路与能力培养对各类专业知识的综合运用能力培养创造性思维二 实验内容以学生自己设计的实验方案进行验证。（方案设计要求学生学生提前查阅相关资料完成，先进行可行性讨论后进行）三 思考题 2005版中国药典中，板蓝根颗粒的质量标准有何不足之处？你认为可以怎么改进？附：中国药典2005版收载板蓝根颗拼音名：Banlangen Keli 书页号：2005年版一部-487 本品为板蓝根经加工制成的颗粒。 【制法】 取板蓝根1400g，加水煎煮二次，第一次2 小时，第二次1小时，煎液滤过，

17、滤液合并，浓缩至相对密度为1.20（50），加乙醇使含醇量为60，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量。 取稠膏，加入适量的蔗糖和糊精，制成颗粒，干燥，制成1000g；或加入适量的糊精或适量的糊精和甜味剂，制成颗粒，干燥，制成600g，即得。 【性状】 本品为棕色或棕褐色的颗粒；味甜、微苦或味微苦（无蔗糖）。 【鉴别】 (1) 取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g（无蔗糖），加水5ml 使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯(365nm) 下观察，斑点显蓝紫色。 (2) 取本品0.5g（含蔗糖）或0.3g(无蔗糖），加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml,加茚三酮试液0.5ml

18、，置水浴中加热数分钟，溶液显蓝紫色。 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录 C）。 【功能与主治】 清热解毒，凉血利咽。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛，口咽干燥、腮部肿胀；急性扁桃体炎、腮腺炎见上述证候者。 【用法与用量】 开水冲服，一次5g10g（含蔗糖），或一次36g（无蔗糖），一日34 次。 【规格】 每袋装 (1) 5g (2) 10g （3）3g（无蔗糖） 【贮藏】 密封。附录1：中药制剂检验的依据和程序一、中药制剂检验的依据对国内生产的中药制剂进行检验时，以现行中国药典、 国家药品标准为依据。药品检验操作方法可参照中国药品检验标准操作规范的规定执行。生产企业为了保证产品质量，

19、往往以自订的内控质量标准为依据， 但在仲裁时应以药典规定为准。医疗单位自制的制剂按卫生行政部门批准的质量标准进行检验。进出口药品应由口岸药检所按有关质量标准或合同规定进行检验。二、中药制剂检验的程序中药制剂检验是药品质量控制的一个重要组成部分，其检验程序一般为取样、样品前处理、性状检查、鉴别、检查和含量测定，最后填写检验报告书。（一）取样任何药品检验工作都要从取样开始。取样系指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。取样看似简单却很重要，样品的代表性将直接影响检验结果的正确性。因此必须重现取样的各个环节，应按中国药典或国家专业标准ZBC100011000789,药品检验操作标准汇

20、编中的有关规定执行。（二）样品的预处理由于中药制剂成分复杂，被检成分含量较低，因此对样品的预处理成为中药制剂检验工作中的一项重要内容。预处理一般系指通过提取、分离将样品中的干扰性成分（非被检成分、制剂辅料等）尽可能除去，并使被检成分定量转移、富集到供试液中。样品预处理应严格按照药品标准规定的方法进行操作。（三）性状检查性状检查包括对药品的外观、质地、横断面、色、臭、味的观测以及物理常数的测定。检查结果不仅对药品具有鉴别意义，而且也可反映药品的纯度，是检定药品质量的主要指标之一。（四）鉴别中药制剂的鉴别主要是利用处方中各药味的组织学特征，所含成分的化学、光谱学和色谱学特性，对制剂的真伪进行检定。

21、主要方法有显微鉴别、一般理化鉴别和薄层色谱鉴别等。实际工作中，应根据质量标准中鉴别项下规定的试验方法逐项检验，并结合性状检查结果，才能作出判断。（五）检查 药品的检查主要涉及杂质检查和制剂常规检查两个方面。杂质主要指无医疗作用且影响药品质量甚至危害人体健康的物质，例如泥沙、重金属、砷盐、甲醇、残留 农药、致病菌微生物、螨虫等。因此，必须按药品标准检查项下的规定，对杂质进行限量检查，才能确保药品使用的安全性。制剂的常规检查应遵照药典附录中制剂 通则的有关规定进行。例如，丸剂须做水分、丸重差异测定；酒剂须检查乙醇量；合剂应检查装量差异、相对密度和pH值；片剂须做片重差异和崩解时限检查等。 目的在于

22、依据制剂的基本属性对药品质量进行控制和评价。（六）含量测定含量测定是对中药制剂进行内在质量控制的重要方法，其目的是以有效成分含量为指标，客观准确地评价药品质量的优劣。目前大部分中药制剂有效成分还不十分清楚，有效成分的含量测定尚不能普遍应用，因此某些制剂则以有效部分或总成分的含量来控制药品的质量。例如，总生物碱、总黄酮、总皂苷、挥发油、总氮量以及浸出物等的测定。（七）填写检验报告书 药品检验报告书应在检验记录的基础上进行填写。药品检验报告书和药品检验记录单的一般格式和内容见表1-3和表1-4，供参考。所有从事药品检验的工作 人员在检验过程中，必须实事求是、准确及时地将测试项目、数据和结果记录于药

23、品检验记录单上。需要时，还应记录某些数据的计算方法和过程。由于检验记录是 出具检验报告的基础，是判定药品是否合格的依据，因此具有一定法律约束力和规范要求。检验人员接受检品时，应认真查对检品标签内容与检品卡填写内容是 否相符，逐一记录有关检验项目。检验依据需写明药品标准的名称、版次、页数。检验记录须用蓝黑墨水或碳素笔书写，做到字迹清晰、色调一致。检验项目 名称和计量单位应符合中国药典规 定。检验过程中的现象、原始数据和计算结果应及时、准确并完整记录，严禁补记、转抄或杜撰。如有笔误或计算错误不得涂改，应在原处加斜线划去另写，划去 字迹必须清晰可辨。当试验需废弃重作时，应在该项记录上加盖“作废”印章

24、，不得随意撕毁。应按药品标准的规定逐项进行记录，不得缺项漏项。原始记录应 由高一级药师或室主任指定人员核对，重点为原始数据的记录、计算和结果。以保证检验结果准确无误。检验人和核对人均需在记录单上鉴字，明确责任。检验记 录必须及时归档妥善保存。检测工作结束，检验部门即可根据检验结果出具药品检验报告书。检验报告是药品质量的证明书。因此，药检 人员应本着认真负责、实事求是的态度进行填写，做到数据完整、书写清晰，用语规范、结论明确。检验报告书正文一般包括检验结果和结论两部分。检验结果项 下，应列出各检验项目的名称及其检验数据、标准规定和检验结论（包括单项结论）。检验报告书中的结论应写明检验依据和结果。

25、例如，本品按中国药典年版（部）检验 ，结果符合规定（或不符合规定）。应该指出的是，判定一个中药制剂是否合格，必须按照药品标准对其进行全面检验，全检后，如果其中某一项不符合药品标准规定，该制剂即可判定为不合格药品。附录2 常见试液的配制水合氯醛试液 取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。香草醛试液 取香草醛0.1g，加盐酸10ml使溶解，即得。氨试液 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 浓氨试液 取用“浓氨溶液”。 萘酚试液 取15的萘酚乙醇溶液10.5ml，缓缓加硫酸6.5ml,混匀后再加乙醇40.5ml及水4ml，混匀，即得。 稀乙醇 取乙醇529ml，加

26、水稀释至1000ml，即得。本液在20时含C2H5OH应为49.550.5(ml/ml)。 稀甘油 取甘油33ml，加水稀释使成100ml,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。稀盐酸 取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.510.5。 稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.510.5。 稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含H2SO4应为9.510.5。 稀醋酸 取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得。 碘化钾试液 取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。碘化钾碘试液

27、取碘0.5g，与碘化钾1.5g，加水25ml使溶解，即得。碘化铋钾试液 取碱式硝酸铋0.85g，加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(410)20ml，摇匀，即得。 改良碘化铋钾试液 取碘化铋钾试液1ml，加0.6mol/L盐酸溶液2ml,加水至10ml，即得。 附录3丸剂制剂通则 丸剂是指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸和微丸等类型。 蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。 水蜜丸系指药材细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成

28、的丸剂。 水丸系指药材细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）黏合制成的丸剂。 糊丸系指药材细粉以米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。 浓缩丸系指药材或部分药材提取的清膏或浸膏，与适宜的辅料或药物细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。 蜡丸系指药材细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。 微丸系指直径小于2.5mm的各类丸剂。 丸剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。 二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜或老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气候等具体情况选用。除另有

29、规定外，用搓丸法制备蜜丸时，炼蜜应趁热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药物时，炼蜜应在60左右加入；用泛丸法制备水蜜丸时，炼蜜应用开水稀释后使用。 三、浓缩丸所用清膏或浸膏应按制法规定，采用煎煮、渗漉等方法，取煎液、漉液浓缩制成。 四、除另有规定外,水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80以下进行干燥。含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60以下进行干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法进行干燥。 五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合药典该药材项下规定。使用前应除去蜂蜡中的杂质。制备蜡丸时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60左右按比例加入药粉，混合均匀，趁热按蜜丸制法

30、制丸，并注意保温。 六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各该品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。 七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。大蜜丸和小蜜丸应细腻滋润、软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。 八、除另有规定外，丸剂应密封贮藏。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮藏。 【水分】 照水分测定法（附录 ）测定。除另有规定外,大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过12.0；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0；微丸按其所属丸剂类型的规定判定。蜡丸不检查水分。 【重量差异】 按丸服用的丸剂照第一法检查，按重量服用的丸剂照第二法检查。 第一法 以一次服用量最高

31、丸数为1份（丸重1.5g以上的丸剂以1丸为1份）,取供试品10份，分别称定重量，再与标示总量（一次服用最高丸数每丸标示量）或标示重量相比较,应符合表1的规定。超出重量差异限度的不得多于2份,并不得有1份超出限度一倍。 标示总量 重量差异限度 0.05g或0.05g以下 12 0.05g以上至0.1g 11 0.1g以上至0.3g 10 0.3g以上至1.5g 9 1.5g以上至3g 8 3g以上至6g 7 6g以上至9g 6 9g以上 5 第二法 取供试品10丸为1份，共取10份，分别称定重量，求得平均重量,每份重量与平均重量相比较（有标示量的与标示量相比较），应符合表2规定。超出重量差异限度

32、的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。表2每份的平均重量 重量差异限度0.3g以上至1g 81g以上至2g 72g以上 6 包糖衣的丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合表2规定后，方可包糖衣。包糖衣后不再检查重量差异。 【装量差异】 单剂量分装的丸剂，装量差异限度应符合表3规定。 表3 标示装量 装量差异限度 0.5g以上至1g 11 1g以上至2g 10 2g以上至3g 8 3g以上至6g 6 6g以上至9g 5 9g以上 4 检查法 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，应符合表3 规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶）,并不得有1

33、袋（瓶）超出装量差异限度一倍。 多剂量分装的丸剂照最低装量检查法（附录 C）检查，应符合规定。 上述检查应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化无硬心者可作合格论。 蜡丸照崩解时限检查法（附录 A）项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定 大蜜丸不检查溶散时限。 【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录 C）检查，应符合规定。 附录4 片剂制剂通则 片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。 片剂在生产与贮藏期间均应符合下列有关规定。 一、原料药与辅料应混合均匀。小剂量或含有毒性药的片剂，可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。 二、凡属挥发性或遇热易分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。制片的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮藏期间潮解、发霉、变质或失效。 三、凡具有不适的臭味、剌激性、易潮解或遇光易变质的药物，制成片剂后可包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、剌激胃黏膜或需要在肠内释放的药物，制成片剂后应包肠溶衣。阴道局部用药可制成阴道用片剂。有些药物也可根据需要制成泡腾片、含片、咀嚼片等。 四、片剂外观应完整光洁，色泽均匀；应有适宜的硬度，以免在包装、贮运过程中发