《利用扫描电镜对钢中夹杂物进行评定和分类的方法》编制说明

1、利用扫描电镜对钢中夹杂物进行评定和分类的方法编制说明（送审稿）一、 任务来源随着我国钢铁行业的发展，夹杂物的检测分析日益受到技术人员的重视，目前利用光学显微镜对夹杂物进行评定和分类已不能满足高性能钢铁产品质量控制的要求，对于尺寸较小（如2m以下）的夹杂物，光学显微镜难以辨认，且光学显微镜不能给出夹杂物的化学组成信息，然而利用扫描电镜则可对钢中夹杂物进行形态、尺寸和成分的完整分析，为此有必要引进国外利用扫描电镜对钢中夹杂物进行评定和分类的先进标准，以满足国内钢铁产品夹杂物检测的发展要求。目前国外标准有ASTM E45钢中夹杂物含量的测定方法和ASTM E1122利用图像分析仪进行夹杂物评级的方法

2、，国内标准有GB/T 18876.2-2006应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织、夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定，这些标准提供了夹杂物的金相评定方法，而ASTM E2142-2008利用扫描电镜对钢中夹杂物进行评定和分类的方法提供了夹杂物的扫描电镜评定方法，涵盖了夹杂物的化学组成信息，可得到更准确的夹杂物分类评级结果。根据全国钢标准化技术委员会钢标委“2011年第二批国家标准制定计划项目”321号的要求，由首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院共同承担利用扫描电镜对钢中夹杂物进行评定和分类的方法国家标准制定工作，项目编号为：GB 20111

3、039-T-605，并要求于2012年完成。以首钢技术研究院、冶金工业信息标准研究院为主要起草单位的利用扫描电镜对钢中夹杂物进行评定和分类的方法项目组，根据近年来国内钢铁产品夹杂物检测分析的实际情况、用户反馈意见以及会议讨论意见，形成了标准的送审讨论稿。二、 标准主要制定内容1、修改采用国际ASTM标准E21422008 Standard Test Methods for Rating and Classifying Inclusions in Steel Using the Scanning Electron Microscope。主要技术内容：介绍了利用扫描电镜（SEM）对钢中夹杂物进行尺

4、寸分布、化学分类及评级的程序。描述了2种方法，方法1主要依据化学组成、形态及宽度对夹杂物进行自动分类和评级。方法2对夹杂物进行个性化的自定义分析，如体积分数、数量分数等。2、根据我国工业的特殊需要，本标准在采用E21422008时进行了如下修改：a） 在第1章范围内修改1.2条，为突出扫描电镜的化学分类优势，删掉原方法1，只采用原方法2和方法3，并在新标准中重命名为方法1和方法2；并增加了适用范围，方法1是扫描电镜分类法，依据化学组成、形态和宽度分类评级，适用于压缩比大于或等于3的轧制或锻制钢材中的2m以上非金属夹杂物的显微评定。方法2用来确定某类夹杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学

5、参数，适用于各种铸坯或钢材中所有尺寸（包括2m以下）夹杂物的统计分类。删除了文中的相关章节，如原文第12章。b） 引用文件用相应的国家标准代替：E1122用GB/T 18876.2-2006代替，E1245用GB/T 18876.1-2002代替，E45用GB/T10561-2005代替，E768用GB/T 13298代替，E1508用GB/T 17359代替；增加了JJG 550标准，并在文中有关部分做了相应的修改；c） 增加了目次和前言；d） 修改第3章3.2.4 条关于不连续串（条）状夹杂物和3.2.5连续串（条）状夹杂物的术语定义，将15µm 改为10µm，与GB/

6、T10561-2005的规定保持一致。e） 第4章4.3.1条增加DS类圆形或近似圆形，直径13µm的单颗粒夹杂物为DS类。f） 第8章8.2条补充内容若按方法1对轧制或锻制钢中的夹杂物进行分类评级，则抛光面一般按200mm2切取，至少需要保证160mm2的测试面积；若按方法2对各种铸坯或钢中的夹杂物进行分类统计，则根据分析要求来确定测试面积。g） 第11章11.14条将原文临界长宽比2修改为与GB/T 10561一致的临界长宽比3，并在本标准其它部分做相应修改。h） 第14章14.1条试验报告内容做了补充。i） 删除第17章关键词。三、 标准实验验证情况说明1、实验设备：钨灯丝扫描

7、电镜（自动马达台、背散射电子探测器）能谱仪（有超薄窗）2、试样：10×30mm3、自动特征分析软件：方法1采用Feature软件Inclusion classifier软件结合，即采用Feature软件进行夹杂物数据采集，然后将采集的数据导入“Inclusionclassifier”软件进行后续数据处理，“Inclusion classifier”软件选择“ASTM E2142标准”完成钢中夹杂物的级别评定和分类。方法2采用Feature软件自动进行夹杂物数据采集，并按照自定义的分类方法获得分类统计数据。 4、Feature软件的关键参数设置1）实验时取铝片作为参比材料放在样品边缘，

8、用来设置电子束流参数，检测束流稳定性。调节探针电流，使死时间达到约40。若考虑实验过程中的束流稳定性，可设置“束流参照”位置，隔一段时间（如60分钟）后回到该位置检测束流进行束流补偿。2）放大倍数100×，分辨率2048×2048，背散射电子图象模式。 3）衬度设置：铝片作为参比材料，设置Al40，Fe200。 4）选择“去除边缘接触”图象处理方式。 5）阈值设置：4145。 6）X射线采集时间设为2s。 5、实验报告方法1的试验数据如表1所示。表1 方法1的数据报告FeatureASTM E 2142 Sem2方法2的数据报告如表2所示。表2 方法2的数据报告% tota

9、lFeatures Feature area (sq.m)features321 16.1 2.49E+03 1 0.1 4.25E+00 96 4.8 7.80E+02 49 2.5 2.78E+02 32 1.6 2.38E+02 123 6.2 1.51E+03 2 0.1 6.57E+00 7 0.4 4.52E+01 68 3.4 8.41E+02 46 2.3 4.94E+02 865 43.5 7.04E+03ClassTiN+Al2O3+CaSMnS+Al203 Al2O3+CaS TiN+CaS+MnS TiN+Al2O3 TiN+CaS TiN+MnS MnS Al2O3 CaS TiN% total are