产品检测方法及其标准

1、酸值的测定作者：未知 来源：郑州轻工业学院时间： 2006-9-23一、实验目的1 .掌握酸值测定的原理和方法。2 .加深对油脂氧化裂变性质的了解。二、实验原理酸值是评价油品酸败程度的指标之一。其定义为中和 1g 油脂游离脂肪酸，消耗氢氧化钾的质量数。由于油脂中的游离脂肪酸与KOH 发生中和反应，从KOH 标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。反应式为：RCOOH + KOH f RCOOK + H 2O三、仪器和试剂仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250ml （*2） 、滴定管（酸式） 50ml、 （碱式） 50ml试剂：1中性醇醛混合液：取 95%乙醇（化学纯（C.P）和乙醛（C.

2、F）按1: 1等体积混合；或苯醇混合液： 取苯 （C.P） 和 95%乙醇等体积混合；上述混合液加入酚酞指示剂数滴， 用 0.1mol/lKOH 溶液中和至红色。2 1%酚酞指示剂：用 70%90% 乙醇配制。3 0.1mol/L KOH 标准溶液。四、操作步骤称取油脂15.000g 于 100ml 三角烧瓶中，另取一个三角烧瓶不加油脂作空白，在两个瓶中加入混合溶液50ml ，振摇溶解（固体脂肪须水浴熔化再加入混合溶液）或40水浴中熔化透明。加入酚酞指示剂 1-2 滴，用 0.1mol/L KOH 标准液滴定（ KOH 浓度视脂肪酸败程度而定）至淡红色1min 不退色为终点。记录0.1mol/

3、L KOH 用量。酸价 = C（V2-V1）*56.1/WC 标准KOH 浓度（mol/L） ;V2 样品消耗KOH的毫升数；V1 空白所用KOH的毫升数；56.1-1mol/L KOH 1ml 所含 K 数；样品重量 g 。皂化值的测定作者：未知 来源：郑州轻工业学院时间： 2006-9-23一、实验目的1 .掌握皂化值测定的原理和方法。2 .加深对油脂性质的了解。二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。皂化 1g 脂肪所需 KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比（亦与其所含脂酸相对分子质量成反比） 。由皂化价的数值可知混合脂肪（或脂酸）的平均相对分子质量。三、仪器、实

4、验原理与试剂仪器：电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶250ml （*2） 、滴定管（酸式） 50ml、 （碱式） 50ml原料：脂肪（猪油、豆油、棉籽油等均可）试剂：1. 0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液：配好后以 0.1000mol/L 盐酸标准液滴定，准确调整其浓度至 0.100mol/L 。2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液： 取浓盐酸 （相对密度1.19A.R） 8.5ml ， 加蒸馏水稀释至1000ml ，此溶液约 0.1mol/L ，需标定。 （最好用恒沸盐酸配制，可不必标定）标定方法如下：称取35g 无水碳酸钠（ A.R ） ，平铺于直径约 5cm 扁形称量瓶中，11

5、0 烤2h,置干燥器中冷却至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重 0.130.15g （精确到小数点后4 位） ，溶于 50ml 蒸馏水中，加甲基橙指示剂 2 滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红色，按下式计算盐酸溶液物质的量浓度C:C= （ m/106） *2/（V/1000）=m/（V*0.053）C 盐酸溶液物质的量；mNa2CO3 的质量 g；V 滴定所耗盐酸溶液L 。取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差0.2% ，需重新标定。3. 70%乙醇（ C.P） ：取95%乙醇70ml ，加蒸馏水稀释至500ml 。4.1%酚酗:指示剂：称取酚酗：1g,溶于100m195%乙醇中

6、。四、操作步骤1 .在电子分析天平上称取脂肪0.5g 左右，置于250m1 烧瓶中，加入 0.100mo1/L NaOH 乙醇（普通乙醇中含有少量醛类，配制NaOH 溶液时易显色，故应除去醛类）溶液50m1 。2 .烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流3060min ，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止。皂化过程中，若乙酸被蒸发，可酌情补充适量的70% 乙醇。3 .皂化完毕后，冷却至室温， 加 1%酚酞指示剂2滴， 以 0.100mo1/L HC1 溶液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。4 .另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。5 .计算：皂化值 =C（V1-V2）*56.1/mV1

7、 空白试验所耗的0.100mo1/L HCL 体积（m1）；V2 脂肪试验所耗的0.100mo1/L HCL 体积（m1）；CHCL 的物质的量浓度，即 0.100mol/L ； m脂肪质量 g；56.1-每摩尔KOH 的质量 g/mol 。GB/T 7384-1996前言本标准是根据ISO 4326： 1980（非离子表面活性剂一聚乙氧基化衍生物一羟值的测定一乙酐法对GB/T 7384-87 进行修订的。在技术内容上等同采用该国际标准，编写上也基本与之等同。本标准与 ISO 4326 的差异仅是根据近年国际上规定的法定计量单位，将当量浓度N 改为摩尔浓度mol/L 。对 GB/T 7384-

8、87 进行修订如下： 1）按照 ISO 4326： 1980修订了对冷凝器的要求， 除采用 800 mm 空气冷凝管外， 还可选用特殊冷凝器，代替原标准300 mm 球形冷凝器； 2）修正了原标准的羟值定义；3）在编写上更靠拢国际标准。本标准从生效之日起，同时代替GB/T 7384-87。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人：王美芳、李蕾荪。本标准于 1987年 3月首次发布。GB/T 7384-1996ISO 前 言ISO（ 国际标准化组织）是各国标准化协会（ ISO 的成员团体）的世界性联合组织。 制定国际标

9、准的工作是通过ISO 的各个技术委会进行的。 凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体，均有权参加该委员会，凡与ISO有联系的政府或非政府的国际组织，都可以参加此项工作。各技术委员会采纳的国际标准草案， 要发给各成员团体赞成后， 方 可由 ISO 理事会批准为国际标准。ISO 4326 是由 ISO/TC91 表面活性剂技术委员会制定的，于 1986 年 6 月发送至各成员团体。该标准由下列国家的成员团体通过：澳大利亚、奥地利、比利时、巴西、智利、法国、德国、印度、爱尔兰、日本、朝鲜人民民主主义共和国、墨西哥、荷兰、新西兰、菲律宾、波兰、罗马利亚、南非、瑞士、土耳其、英国、美国、苏联。以

10、下国家的成员团体表示不同意该标准的技术内容：西班牙。中华人民共和国国家标准非 离 子 表 面 活 性 剂GB/T 7384-1996聚乙氧基化衍生物 羟值的测定 乙酐法idt ISO 4326 : 1980Non 一 ionic surface active agents-roiyesnoxymsea 代替 GB/T 7384-87 derivatives-Determination of hydroxylvalue-Acetic anhydride method1 范围本标准规定了一种用乙酐酯化羟基以测定聚乙氧基化缩合物羟值的方法。本标准适用于测定脂肪族和脂环族化合物的聚乙氧基化缩合物的羟基

11、 (特别是伯脂肪醇、 烷基酚和脂肪酸的环氧乙烷加成物的羟基)的侧定，能用于羟值在 101 000 的侧定。可能的干扰物质如下：伯胺、仲胺、酰胺、叔醇、硫醇可与环氧化物产生副反应而影响方法的准确度。长链脂肪酸和酯生成比乙酐更为稳定的酐，并且在测定终了时酐也不能完全被分解，因而有干扰。其他的游离酸与氢氧化钠标准滴定溶液反应而有干扰， 碱， 包括某些叔胺， 与生成的乙酸反应而有干扰。在这些情况下，可对酸度或碱度作校正(按GB/T 6365 ) 。已知环氧化物有干扰，若有可能用低温真空蒸馏法予以除去，并且不影响羟值，仍能采用本法。上述的处理可消除高于0.5% (m/m)产生干扰的游离环氧乙烷。试样中存

12、在的水分会与乙酐反应影响测定结果，但若遵循测定步骤中的注意事项，则可以采用。本方法不适用于丙氧基化产品。2 引用标准下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 -88滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3143 -82液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一钳一钻色号)GB/T 6365-85 表面活性剂 游离碱度或游离酸度的测定 滴定法 (idt ISO 4314,1977)GB/T 6372-86 表面活性剂和洗涤剂 粉状样品分样法 (n

13、eq ISO 607:1980)GB/T 7380-87表面活性剂含水量的测定卡尔费休法(eqv ISO 4317:1977)GB/T 7383-87 非离子表面活性剂 聚烷氧基衍生物 羟值的测定邻苯二甲酸酐法 (eqv ISO4327 ： 1979)GB/T 13173.1-91 洗涤剂样品分样方法(eqv ISO 607： 1980)3 定义本标准采用下列定义：羟值 l (0H) ：酰化 1g 试样中羟基必需的乙酸，中和该乙酸所需的氢氧化钾的毫克数；或相当于 1g 试样中羟基的氢氧化钾的毫克数。注：相当于羟值的氢氧化钾分子数即等于存在于1 kg 试样中的羟基数。国家技术监份局 1996 0

14、8 22批准1997 03 01实施GB/T 7384 19964原理在叱咤溶液中用乙酊酯化羟基。用水水解过量乙酊。以酚酗为指示荆，用氢氧化钠溶液中和在酯化中所产生的酸度以及水解中生成的乙酸。根据滴定空白和试液所耗用的氢氧化钠溶液体积之差，计算羟值。反应如下：酯化CH3COO+ ROHCH3COOR + CH3COOH/CH3COGB/T 7384 1996水解过量乙酊CH3CO O+ H2O 2CH3COOH/CH3CO中和生成的乙酸CH3COOH + NaOH f CH3cOONa + H205试剂和材科5.1 叱咤：沸点在114C161C;5.2 乙酊叱咤溶液（乙酰化试剂）：小心地混合1

15、体积的乙酊和10体积的叱咤（5.1），避免过热，存放于具有 磨口塞的棕色玻璃瓶中。以钳一钻色号，按 GB/T3143测定，若溶液色泽超过 200 Hazen单位，则不 能使用；5.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0. 5 mol/L ,按GB/T 601规定制备；5 . 4酚酗指示剂：10 g/L叱咤溶液；1g酚一溶于100 rnL叱咤（5.1）中。6 仪器普通实验室仪器6.1 碱式滴定管：50 mL;6.2 磨口平底烧瓶：250 mL;6.3 冷凝器：有效长度800 mm空气冷凝管或有效长度 400 mm ,带有锥形磨口玻璃接头，能与烧瓶（6.2）配合，并带有能收集冷凝器外部冷却水

16、珠的收集器（见图 1）.6.4 单刻度移液管：15、25 mL。7采样按照GB/T 6372或GB/T 13173. 1规定制备和贮存聚乙氧基化表面活性剂实验室样品.8 步骤所有需用的仪器应清洁和干澡。8.1 试样试样中大概的含水量应已知，必要时按GB/T 7380规定进行测定。8.2 称量按表1称取试样（精确至0.001g）,于干操并已称量的烧瓶（6. 2）中。表1试样称量规定羟值l (OH)KOH mg/g试mg4081040200380/l (OH) i0.5200(38000) / l (OH)注：水分质量百分数在 0.25%1%,试样的质量 m不应超过：9.3 （V0+25） /（

17、l （OH） +32XH2O）;式中：Vo-用于空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;l （OH） 估计的羟值，KOH mg/g ;Xh2O 试样中水分质里百分数，%。GB/T 7384 19968. 3测定以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。8.1.1 乙酰化用移液管准确移取15 mL乙酰化试剂（5.2）于平底烧瓶（6.2）中，用叱咤（5.1）润湿冷凝器接头，并将 冷凝器（6.3）与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料低于水浴面，在沸水浴中加热10 min后，摇动烧瓶继续加热50 min。8.1.2 过量乙酊水解和滴定将2 mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加

18、热烧瓶5 min,将烧瓶及其物料冷却至30c以下。经冷凝器再加入70 mL水，移去冷凝器，用水冲洗磨口玻璃接头。用移液管（6.4）加入25 mL氢氧化钠标准滴定溶液（5.3）,加0.2 mL酚酗指示剂溶液（5.4）,在剧烈 搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液（5.3）滴定溶液呈粉红色，维持15s不褪色即为终点。8.1.3 空白试验在测定同时，用相同试剂加23滴水代替试样进行空白试验。9结果的表述9.1 计算试样的羟值1（0H）以KOHmg/g表示，按式（1）计算：1（0H） =（V0 一 V1） *C*56.10/m + X （1）式中：V。空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶掖的体积，mL;V1试样

19、耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ;m试样的质量，g;56.10氢氧化钾的相对分子质量；X 试样的正酸值或负碱值（按 GB/T 6365）,若此值等于或小于 0.3,应予忽略。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。9.2精密度9.2.1 重复性由同一分析者用同一仪器，对相同试样同时或相继测定两次，所得结果之差不应大于平均值的1.1%9.2.2 再现性在两个不同实验室中对相同试样的测彳I结果之差不应大于平均值的2.8%。10实验报告试验报告应包括以下各项：a）鉴别试样所需的全部资料；b）采用的方法（包括本标准中的引用标准）；c）结果和采用的表示

20、方法；d）试验条件；e）本标准未规定的任选的任何操作细节，以及可能会影响结果的情况。中华人民共和国化工行业标准HGT 2709 一 95聚酯多元醇中羟值的测定I 主题内容与适用范围本标准规定了用乙酰化法测定聚酯多元醇中羟值的方法。本标准适用于由己二酸与低分子多元醇经缩聚反应制得的聚酯多元醇。2 引用标准GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3 定义羟值：与每克试样中羟基含量相当的氢氧化钾毫克数。4 原理乙酰化法 乙酰化试剂中的乙酸酐与试样中的羟基进行酰化反应，加水分解剩余乙酸酐，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定生成的乙酸，同时作空白试验，由差值计算试样的羟值。5 试剂5

21、.1 正丁醇（GBT 12590） 。5. 2 乙酸酐（ GBT 677）一吡啶（ GBT 689）溶液，1+23 （V / V ） ，配制的溶液摇匀后贮于棕色瓶中（每次使用时配制） 。6. 3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液， c（ KOH ） =0. 5 rnol L ，每二周标定一次。6.1.1 配制：参照GBT 601 规定的方法，称取 36g 氢氧化钾 （GBT 2306），溶于 20 mL 水中，用乙醇（GB / T 679）稀释至1000 mLo放置一周，取上层清液使用。6.1.2 标定：采用GBT 601 中 4.1.2 规定的方法进行标定。5 . 4 酚酞指示液， 10g L 乙醇

22、溶液。6 仪器6.1 回流装置， 250 ml 三角瓶，带自磨口冷凝管，冷凝管长度大于 60 cm。6.2 恒温油浴， 115 士 5。6.3 滴定管，50 mL. 碱式。6.4 移液管，25 mL 。6.5 分析天平，感量0.1 mg。7 分析步骤按表1中规定称取适量的试样（精确至 0.2mg）于三角瓶中，加人 25 mL乙酸酊叱咤溶液。迅速安装好回流冷凝管，慢慢摇动三角瓶。使试祥完全溶解将三角瓶浸到油浴中，使试样液面位于油浴的油面下，于115± 5 恒温回流1h。将三角瓶提出油面，从冷凝管顶部加入10ml水，然后再将三角瓶浸到油浴中反应10min,并不断摇动。取出回流装置，冷却至

23、室温，再从冷凝管顶部加入15ml正丁醇冲洗冷凝管内壁和三角瓶。加 10滴酚池指示液，用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至微红色保持30s不褪色为终点。同时作空白试验，要求试样所耗得标准滴定溶液体积大于空白试验所耗溶液体积的四分之三。 中华人民共和国化学工业部 1995-05-05批准1996 01 01实施HG/T 2709 一 95表1羟值，mg KOH /g称样量,g2040864060646080438012032120200218分析结果的技算与表示8 . 1 羟值X1按式(1)计算:X1=(V1V2)*c*56.10/m+X2式中：X1羟值，mg KOH /g ;V1 空白试验时氢氧化钾乙醇

24、标准滴定溶液用量，ml;V2-滴定试样时氢氧化钾乙醇标准滴定溶液用量，ml;C氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L ;m试样的质量，g;56.10氢氧化钾的相对分子质量，g/mol;X2- 聚多元醇的酸值，mg KOH /g 。测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，精确到小数点后第二位， 羟值大于80mg KOH /g时，精确到小数点后第一位。8.2 允许差两次平行测定结果之差不大于0.5mg KOH /g o9试验报告试验报告应包括以下各项：a.注明参照本行业标准；b.试祥名称、型号、等级、批号；c.送样单位；d.按第八条表示的结果；e.试验人员；f.实验日期；附加说明：本标准由中华

25、人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(TC 15/SC4)归口本标准由江苏省化工研究所负责起草。本标准主要起草人：陈兆莲、曾曼玲。中华人民共和国专业标准ZBG73003-88Iio孚L化齐USP-801、主题内容与适用范围本标准规定了乳化剂 SP-80的技术要求和检验方法。本标准适用于山梨糖醇酎与油酸酯化而制得的山梨糖醇酎油酸酯，称为乳化剂SP-80。主要用于化工、纺织、机械、石油、采矿等工业作为油包水型乳化剂及分散剂等。2、引用标准标准溶液制备方法游离酸度和游离碱度的测定、滴定法含水量的测定；卡尔费休法聚乙氧基衍生物羟值的测定(醋酊法)GB 60

26、1 化学试剂GB 6365 表面活性剂GB 7380 表面活性剂GB 7381非离子表面活性剂3、技术要求3.1外观：琥珀色至棕红色粘稠油状物。3.2乳化剂SP-80主要质量指标应符合下表规定。指标名称指标优级品合格品酸值,mg KOH/g7.010.0皂化值，mg KOH/g145-160140-160羟值，mg KOH/g190-210190-2204、检验方法4.1 酸值的测定：按GB 6365进行测定。4.2 皂化值的测定：按GB 6367进行测定。4.3 羟值的测定：按GB 7384进行测定。5、检验规则SANLI PRODUCT5.1 乳化剂SP-80应由生产厂的质量检验部门进行检

27、验，生产厂应保证所有出厂的乳化剂 SP-80都符合本标准的要求，每批出厂的乳化剂SP-80都应附有一定格式的质量证明书。5.2 取样方法：从每批样品中选出10%的包装取样。小批量产品取样不得少于8桶，取样前清除桶盖上的灰垢，防止外界杂质落入产品中，用取样管自桶上、中、下部取样，将所取样 品充分混匀，装入清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签、生产 厂名、产品名称、批号、取样日期，由质量检验部门进行检验。5.4 如检验结果有一项指标不符合标准时，应重新自两倍量的包装中选取样品进行检验，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批乳化剂SP-80不能验收。5.5 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，仲裁机构可由双方协议选定，仲裁时应按照 本标准规定的检验方法仲裁检定。6、标志、包装、运输、贮存6.1 每批包装好的乳化剂 SP-80应有标志。其内容包括：a、产品名称