实验一黄藤中掌叶防己碱的提取,氢化和鉴定

1、实验一实验一 13 潘文婷 14 刘奇玮预习报告预习报告一、巴马汀提取一、巴马汀提取仪器：烧杯、渗漉筒、活塞试剂：25ml 1%HCL，碘化铋钾，碘-碘化钾，鞣酸， 硅钨酸，苦味酸，40g固体NaCl，40%NaOH注意：1.湿润目的：避免干燥药材吸水后在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难以流出 2.抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则时间会变长 3.11二、氯化巴马汀的制备二、氯化巴马汀的制备仪器：三角烧瓶，圆底烧瓶，水浴锅，抽滤设备试剂：45ml 80%乙醇， 6M盐酸注意：1.乙醇的量要根据巴马汀粗品的量而定，溶剂量多则不易析晶，溶剂量少则杂质多 2.滤液要趁热抽滤 3.调滤液PH前，

2、有析晶要先加热溶解再调 4.放置析晶前要将杯壁上沉淀溶解3.18三、四氢巴马汀的制备三、四氢巴马汀的制备仪器：抽滤设备，水浴锅试剂：50%甲醇溶液，四氢硼钠，6M盐酸，95%乙醇注意：1.四氢硼钠是强还原剂，避免长时间接触空气和手 2.加四氢硼钠要摇匀，反应充分3.25四、鉴定四、鉴定仪器：显微熔点测定仪溶剂：碘化铋钾，乙醇注意：熔点测定时，样品量要少4.1总报告总报告实验目的实验目的1.掌握渗漉提取方法2.得到巴马汀粗品3.生物碱的定性鉴别4.重结晶的方法5.氯化巴马汀精品6.巴马汀的氢化反应，制备延胡索乙素7.学习生物碱的TLC检视方法8.巴马汀，四氢巴马汀的定性鉴别实验原理实验原理1.用

3、盐析法使巴马汀在水中的溶解度降低而沉淀出来2.利用混合物中各成分对某种溶剂溶解度的差异，巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度较小3.用硅胶薄层板进行巴马汀，四氢巴马汀的TLC检识 巴马汀的提取巴马汀的提取 50g黄藤粉 25mi1%Hac湿润15min 用1%Hac渗漉（1-2d/s） 渗漉液 10ml渗漉液 渗漉液（400ml） 10%固体NaCl，搅拌溶解 沉淀反应 40% NaOH调pH10，静置，抽滤 （酸性条件） 巴马汀粗品氯化巴马汀的制备氯化巴马汀的制备 巴马汀粗品 40ml80%EtOH,加热溶解15min 趁热抽滤 滤渣 滤液 20ml 80%EtOH 加热溶解 趁热抽滤，可重复至溶

4、液变浅 滤液合并 6M HCl调pH2，放置析晶，抽滤 氯化巴马汀延胡索乙素的制备延胡索乙素的制备 0.41g 氯化巴马汀 12ml 50%MeOH,加热溶解 溶液 0.36g NaBH(边加边摇至无色或或微黄) 6M HCl调pH2，稍加热，分解多余的NaBH 再加NHOH调pH9，静置，抽滤 沉淀 8ml 95%EtOH 水浴加热溶解，趁热抽滤 滤液 12倍量蒸馏水，摇匀静置，抽滤 延胡索乙素鉴定鉴定TLC:巴马汀 对照品 4.6 样 品 4.5延胡索 对照品 0.9 样 品 1.0熔距: 巴马汀 216220 延胡索159160实验数据的记录与计算实验数据的记录与计算1.巴马汀的提取：称

5、重，计算粗制率 W=1.5/60100%=2.5% 渗漉液+ 碘碘铋钾红褐色沉淀 碘化铋钾橘红色沉淀 鞣酸橘黄色沉淀 硅钨酸黄色沉淀 苦味酸亮黄色沉淀2.氯化巴马汀的制备：m=0.41g3.延胡索乙素的制备：m=0.1515g得率：0.1515/1.5100%=10.1% 4.鉴定：TLC: 巴马汀 对照品 4.6cm 样 品 4.5cm 延胡索 对照品 0.9cm 样 品 1.0cm 熔距: 巴马汀 216220 4 延胡索 159160 1思考题思考题1.巴马汀的提取实验中，先加HAc将药粉润湿15min的目的是什么答：避免干燥药材吸水后在渗漉桶内膨胀而使渗漉液难以流出。2.还可用什么方法

6、，提取黄藤中的生物碱，请设计流程。 醇类溶液提取法 黄虅粉酸或酸性醇醇液药渣挥醇，加酸水H /H, O+2沉淀OH /H OCHCl3-2OH /H O-2CHCl3盐析，静置，抽滤巴马汀粗品3.渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？答：0.1%1%的硫酸盐酸，酒石酸也可作为提取剂。4.氯化巴马汀的制备实验中，为什么用HCl调PH？答：使其生成小檗碱的难溶的盐酸盐，使溶解度降低，易于抽滤5.如何判断结晶的纯度？答：形状色泽形状一致色泽均匀 熔点和熔距：熔点不下降熔距在12以内。6.TLC判断：23种不同系统的展开剂圆整的斑点。7.溶液在析晶时调pH会有什么后果？巴马汀与巴马汀盐酸盐同时存在，产品纯度会降低8.加入四氢硼钠颜色由黄变无色，溶液浑浊的原因是什么？巴马汀还原为四氢巴马汀，其难溶于水，溶液变浑浊9.延胡索乙素重结晶时为何加入水？四氢巴马汀的极性小，加水极性变大，易于析出10.在可见光和荧光下检识有什么现象？为什么？可见光：巴马汀有色，四氢巴马汀无色巴马汀有共轭体系