水泥氧化镁作业指导书

1、水泥氧化镁含量检测细那么1、目的为对水泥氧化镁含量进展检验，特制定本标准2、适用围本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。3、检验检测依据?水泥化学分析方法?GB/T176-20214、评定标准?通用硅酸盐水泥?GB/T 175-20075、仪器设备分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。6、检验步骤所取的样品采用四分法分至约100g,经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛。将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。/tk高温电阻炉滴定管分析天平6.1 样品的熔融称取约0.5g试样，准确至O.OOOIg。置于银坩埚中，

2、参加 67g氢氧化钠，在650-700的高温 下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的300ml烧杯中，盖上外表皿，于电热 板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次参加25-30mL盐酸，再参加1mL硝酸用热盐酸1+5洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。6.2氧化镁、氧化钙的测定在PH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘芬绿B混合指示剂用 EDTA标准溶液滴定。氧化钙的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置 2m

3、in以上，加水 稀释至约200mL，参加5mL三乙醇胺1+2与少许的钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示 剂CMP,在搅拌下参加氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL,此时溶液在pH13以上，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体积V。氧化镁的测定从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约 200mL,加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺1+2，搅拌，然后参加25mLpH10缓冲溶液与少许酸性铬蓝 K-萘酚绿B混合指示剂, 用c EDTA =0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至

4、纯蓝色。Fe3+，Al 3+的干扰CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，Al 3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先别离。 为此， 取试液100mL于200mL-1烧杯中，滴入1+1氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol L HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后参加25mL尿素溶液，加热约 20min，不断搅拌， 使Fe3+, Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NC热水洗涤沉淀至无 Cl- 为止用AgNO3溶液检查。滤2+ 2+液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液 用于测定Ca , Mg。用移液管移取25mL试液于250m

5、L锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200 g L-1NaOH使溶液变为微红色后，参加 10mLpH=12.6的缓冲液和20mL水，用EDTA标准溶液滴至 由红色变为亮黄色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定3次。计算的含量CaO在测定CaO后的溶液中，滴加 2 mol L-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时 pH约为10,参加15mLpH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色， 即为终点。 记下消耗EDTA标准溶液体积 V。平行测定3次。计算MgO的含量。计算?=?X (?- ?1 )?式中:?氧化镁的质量分数，%? EDTA标准滴定溶液

6、对氧化镁的滴定度，mg/mLV滴定钙、镁总量时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mLV滴定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，Mlm所取水泥的质量， g。注：以上公式适用于一氧化锰含量w0.5%时，当水泥的一氧化锰含量0.57 X ? X ( ?- ?1)?=式中:?氧化镁的质量分数， %? EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mLV滴定钙、镁总量时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积，mLV滴定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积， Mlm所取水泥的质量，g?一氧化锰的质量分数，%7、本卷须知 试验中用于标定和配制的试剂均为基准试剂。要进展空白试验。所用水应为去离子水，要符合实

7、验室用水 规格的要求。因为所测的是氯离子本身含量很低，受周围环境的影响比较大，所以 试验室要控制好环境8、检验检测报告格式、检测记录表附件 止水带检验检测报告、止水带记录表水泥检验检测报告第页，共页010401试验室名称：报告编号*委托单位委托编号*工程名称样品编号*工程部位/用途判定依据样品描述枯燥、无结团试验依据主要仪器设备与编号*生产单位*型号规格*批号样品数量*生产日期*取样日期*代表数量检测日期试验'-环境要求试验条件环境要求序号检测工程技术指标检测结果结果判定1比外表积n/kg)> 3002细度80卩m筛筛余< 103凝结时间min初凝> 45终凝<

8、 6004密度kg/m)5胶砂流动度mm)> 1806标准稠度用水量%7安定性(沸煮法)mm)< 5.08安定性(试饼法)9烧失量(%)< 5.0 10碱含量(%)11游离氧化钙含量()12氧化镁含量()< 5.013三氧化硫含量(%)< 3.514氯离子含量()< 0.0615耐磨性kg/m2)1628d干缩率%17氧化钙%结论备注检测：日期： 年月 日专用章试验室名称:工程部位/用 途样品编号样品名称样品描述试验条件试验依据GB/T 176-2021品种强度等 级代表数量出厂编号试验日期主要仪器设 备高温箱式电阻炉()、分析天平丨等氯离子(硫氰酸铵容量法)编号试样质量(g)每毫升硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/mL)滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积W(mL)空白试验时消 耗硫氰酸铵标 准滴定溶液的 体积 V2i(mL)氯离子 的质量 分数%平均值12氧化镁EDTA滴定差减法编号试样质量(g)标准溶液对氧化镁 的滴定度TMgo(mL)滴定时消耗标准滴 定溶液的体积V>°(mL)测定氧化钙时 消