实验二电导滴定法测定食醋中乙酸的含量20160408

1、实验二 电导滴定法测定食醋中乙酸的含量化学教研室 陈先玉一、实训目的1掌握电导滴定法的测定原理。2. 掌握电导滴定法测定食醋中乙酸含量的方法。 3. 掌握电导率仪的使用方法 在一定温度下，电解质溶液的电导率与溶液中的离子组成和浓度有关，而滴定过程中系统的离子组成和浓度都在不断变化，因此可以利用电导率的变化来指示反应终点。 电导滴定法是利用滴定终点前后电导率的变化来确定终点的滴定分析方法。该方法的主要优点是，可用于很稀溶液、有色或混浊溶液、没有合适指示剂体系的测定。 本实验采用电导滴定法测定食醋中HAc的浓度。二、实训原理 HAc + NaOH = Na+ + Ac+H2O+OH- m 50.1

2、1 40.9 198.6 溶液中离子导电能力通常用极限摩尔电导来衡量。二、实训原理 食醋中的酸主要是乙酸，用氢氧化钠滴定食醋其反应式为：滴定开始时， HAc的解离度不大，因而未滴定前H+和Ac的浓度较小，电导率很低；随着滴定的不断进行，HAc浓度逐渐减小， Na+ 、Ac浓度不断增大。故溶液的电导率由极小点不断增加至理论终点，但增加的较为缓慢。理论终点后NaOH过量，溶液中电导率很大的OH浓度不断增加，因此电导率迅速增加。由滴定曲线的转折点即可确定滴定终点。NaOHHAc HAc + NaOH = Na+ + Ac+H2O+OH-二、实训原理食醋中乙酸的含量一般为3g4 g/100 mL，此外

3、还含有少量其他弱酸如乳酸等。用氢氧化钠滴定食醋，以电导法指示终点，测定的是食醋中酸的总量，尽管如此，测定结果仍按乙酸含量计算。 NaOH + HAc = NaAc + H2O CHAc VHAc= CNaOH VNaOH%100VMVc)100/(食醋NaOHHAcNaOHmlgHAcNaOHHAcHAcMmVcNaOH1. DDS-11A型电导率仪，电导电极2. 电磁搅拌器，搅拌子3. 25 mL碱式滴定管，200 mL烧杯，2 mL移液管4. 0.1000 molL-1 NaOH标准溶液，待测食醋，去离子水。 实训仪器和试剂三、实训指导1接通电源前 观察表头指针是否指零，若有偏差调节表头下

4、方凹孔，使其恰指零。 2接通电源 仪器预热5分钟。 3固定电极 用电极夹夹紧电极胶木帽，固定在电极杆上，将电极浸入被测溶液(或水)中，须确保极片浸没，将电极插头插入插座，紧固螺丝。 4调节“常数”钮，使其与电极常数标称值一致。例所用电极的常数为098，则把“常数”钮白线对准098刻度线。 5选择“量程” 事先不知被测液体电导率高低，可先置于最大的电导率档，再逐档下降，以防表头针打弯。 6校正仪器 “校正测量”开关置于“校正”位，调“校正”电位器使表针指满度值1.0。（一）DDS11A型电导率仪的使用三、实训指导7.选择高周 将“高周、低周”开关扳向高周位置，1-7量程为“低周”，8-11量程为

5、“高周” 8. 测量电导率 将“校正测量”开关置于“测量”位，“量程”置黑(B)点档，则读表面上行刻度，“量程”置红(R)档，则读数为下行刻度。表针指示数乘以“量程”倍率即为溶液电导率。 例： “量程”置x102档，指示值为0.5，则被测值为0.510250Scm。9.重复测定两次 再扳回“校正”位置，看指针是否满刻度。再扳回“测量”位置，重复测定一次，取其平均值。10、实验结束 将“校正、测量”开关扳到“校正”位置，取出电极，用蒸馏水冲洗后，放回盒中。关闭电源，拔下插头。 （一）DDS11A型电导率仪的使用三、实训指导 1. 将0.1000 molL-1NaOH标准溶液装入25 mL碱式滴定

6、管，并记录读数。2. 用2 mL移液管移取2 mL食醋于200 mL烧杯中，加入100 mL去离子水，放入搅拌子，置烧杯于电磁搅拌器上，将铂黑电导电极（用蒸馏水洗净）插入烧杯中，加入被测液以溶液淹没电极的电导池为宜调节电极位置。（二） 溶液电导率仪的测定三、实训指导3将开关扳至“校正”位置，调节校正旋钮使电指针指在满标度。4. 将开关扳至“测量”档，开启电磁搅拌器，搅拌均匀，关闭搅拌器，溶液静置后，读数，三次读数不变后，记录数据。测量时，可调节量程选择开关各档，使指针落在表盘内。5. 用0.1000 molL-1 NaOH标准溶液进行滴定，每加1.00 mL NaOH ，搅拌均匀，关闭搅拌器，

7、溶液静置后，读数，三次读数不变后，记录数据，连续滴定25次。【实训注意】三、实训指导1. 电导池、搅拌子、烧杯在使用前均要用蒸馏水清洗干净；2. 必须确保电导池浸没溶液，但不能与搅拌子接触；3. 为使溶液混合均匀，每次滴加标准溶液后，要充分搅拌；搅拌速率不宜过大，若产生气泡附着在电导池上，将影响结果准确性；溶液完全静置后，读数。【数据记录及处理】室温室温 1. 数据记录V(NaOH)/mL 01.02.0.24.025.0 / S cm1NaOH滴定HAc溶液三、实训指导表针指示数乘以“量程”倍率即为溶液电导率【数据记录及处理】2. 数据处理以对V(NaOH)作图，求得滴定终点时所消耗NaOH标准溶液体积V终3. 计算食醋