阿昔洛韦片含量测定的不确定度评定

1、阿昔洛韦片含量测定的不确定度评定1. 测量方法：中华人民共和国卫生部部标准WS3-(X-033)-932中的含量测定，阿昔洛韦的吸 收系数（E11cm=622）2. 数学模型：Cx（含量）=Ax×V250×V100×1%× W0 ×FA×100V5×E11cm×Wx×PAx：样品吸收值； W0：平均片重；V250：250ml容量瓶体积； V100：100ml容量瓶体积；V5：单标线吸管体积； Wx：样品称重量；P：标示量； FA：A类标准不确定度因子（FA=1）3. 因果图分析： E11cm W0 AX

2、FA 重复性 校准 含量（%） 重复性 重复性 V5 Wx1 Wx0 V100 校准 温度 V250 校准 校准 重复性校准 温度 校准 温度 Wx 稀释4. 方差（相对不确定度计算公式）：U2Rel(Cx)=U2Rel(Ax)+U2Rel(V250)+U2Rel(V100)+U2Rel(V5)+U2Rel(E11cm)+U2Rel(W0)+ U2Rel(Wx) +U2Rel(FA)式中：urel(x)为变量x的相对标准不确定度5. 标准不确定度评定（分量）：5.1 250ml单标线容量瓶（A级）：1.体积：容量允差为±0.15ml（参照JJG-196-1990）体积的标准不确定度：

3、u11/22.温度：实验温度为（23±2）o×10-4/ oC 假设温度分布为矩形分布，250ml单标线容量瓶不确定度 u2=250××10-4×2/31/2 250ml单标线容量瓶的B类相对标准不确定度 URel(V250)（u12u22）1/2/ V250×10-4 1 = 50 (1：自由度，假设可信度为90%)5.2 100ml单标线容量瓶（A级）：1.体积：容量允差为±0.10ml（参照JJG-196-1990）体积的标准不确定度：u31/22.温度：实验温度为（23±2）o×10-4/ oC

4、假设温度分布为矩形分布，250ml单标线容量瓶不确定度 u4=100××10-4×2/31/2 100ml单标线容量瓶的B类相对标准不确定度 URel(V100)（u32u42）1/2/ V100×10-4 2 = 50 (2：自由度，假设可信度为90%) 5.3 5ml单标线吸管（A级）：1.体积：容量允差为±0.015ml（参照JJG-196-1990）体积的标准不确定度：u51/22.温度：实验温度为（23±2）o×10-4/ oC 假设温度分布为矩形分布，250ml单标线容量瓶不确定度 u6=5××

5、;10-4×2/31/2 5ml单标线吸管的B类相对标准不确定度 URel(V5)（u52u62）1/2/ V5×10-3 3 = 50 (3：自由度，假设可信度为90%) 5.4 Wx和W0的不确定度评定：W0的A类标准不确定度（n=20）：S=0.00492g, W0=0.3284g UA(W0)=S/201/2Urel(W0)1= uA (W0)/ W0=3.35×10-34 =n-1=19 (4：自由度)式中：uA(x)为分量x的A类标准不确定度B类相对标准不确定度（天平）： 最大误差：0.4mg，B类不确定度u7=0.1633mg（三角分布） 实际分值：

6、0.1mg，B类不确定度u80.0577mg（矩形分布）重复性误差：0.1mg，B类不确定度u90.0408mg（n=6，对W0 在A类标准不确定度中已评定此分量）Urel(W0)2=(u72+ u82)1/2/ W0min×10-3 5 = 50 (5：自由度，假设可信度为90%)Urel(Wx)= (2×( u72+ u82+ u92)1/2/ Wxmin×10-3 6 = 50 (6：自由度，假设可信度为90%)5.5 E11cm的不确定度评定：E11cm的允差：1Urel(E11cm)= 1/31/2/ ×10-4 7= 200 (7：自由度，假

7、设可信度为95%)5.6 Ax的不确定度评定：透射比的不确定度：0.5%（T）A=-logT(-logT)×10A×10A×u(T)/31/2Urel(Ax)×10-38 = n-1=5 (8：自由度)5.7 FA的不确定度评定(测定结果的A类相对标准不确定度)含量测定结果平均值：99.6%, S=0.52%urel(FA)=0.52%/(61/2××10-3 9=n-1=5 (9：自由度)6. 相对标准不确定度一览表序号相对标准不确定度自由度来源符号数值符号数值1定容URel(V250)×10-4 1502URel(V100)×10-42503URel(V5)×10-33504称量Urel(W0)13.35×10-34195Urel(W0)2×10-35506Urel(Wx)×10-36507吸收系数Urel(E11cm)×10-472008吸收度Urel(Ax)×10-3859重复性urel(FA)×10-3957. 相对合成标准不确定度URel222222222）1/2×10-4×10-28. 有效自由度(eff)eff=11644+4+4+4+4+4+4+4+450505019505020055