测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量

1、测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量2010-11-13 05:50:24| 分类:现行工作资料收集 | 标签:|字号大中小 订阅在实际工作中,常常会遇到混合酸(碱体系的测定问题。如何才能设计出一个既准确又简便的分析方案 来呢?例如,要用滴定分析的方法,测定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合体系中各组分的含量,涉及分析方案时要 如何入手?要考虑些什么问题呢?首先,必须判断各组分能否用酸(或碱标准溶液进行滴定。根据磷酸的离解平衡,查出三级离解平衡酸 (或碱常数(pK a1=2.12 , pK a2=7.20, pK a3=12.36; pK b1=1.64 , pK b2=6.80, pK

2、b3=11.88。应用弱酸、 弱碱能否被准确滴定的判式:cK 10-8判断。显然 ,磷酸二氢钠可用氢氧化钠标准溶液直接滴定到 HPO 42-。 而 HPO 42-继续用氢氧化钠滴定则不可能,但是可用盐酸标准溶液来直接滴定它;也可以先加入适量氯化钙 固体,定量置换出氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定:2Na 2HPO 4 + 3CaCl 2= Ca3(PO4 2 + 4NaCl + 2HCl如果要采用直接滴定的方式 , 滴定的方法也不是唯一的 。 例如 , 可用上述方法 , 在同一份试液中分别用 NaOH 和 HCl 标准溶液进行两次滴定;也可以取两分等量的试液,分别用 NaOH 和 HCl 标准

3、溶液进行滴定。 至于指示剂,一般是根据滴定反应达计量点时产物溶液的 pH 值来选择的。如果等量点时产物为 HPO 42-, 其溶液的 pH=9.7,则可选用酚酞(变色范围为 pH=8.210.0或百里酚酞(变色范围为 pH=9.410.6为 指示剂;当产物为 H 2PO 4-时,其溶液的 pH=4.7,则可选用甲基红(变色范围为 pH=4.26.2或溴甲酚绿 (变色范围为 pH=3.85.4为指示剂。磷酸二氢钠 -磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 (Sodium Phosphate Monobasic and Sodium Phosphate Dibasic作者 :佑木单位 : 武汉大学 化学与

4、分子科学学院 化学类专业引言 本次实验在于培养学生查阅有关部门书刊的能力 ; 能够运用所学知识及有关 参考资料对实际试样写出实验方案设计 ; 能够在教师的指导下对各种混合酸碱体 系的组成含量进行分析 , 陪样一种分析问题 , 解决问题的能力 , 以提高素质 .关键词 准确分步滴定的判别 滴定剂的选择 计量点 pH 的计算指示剂的选择 分析结果的计算公式 标准溶液的配制标准溶液的标定 待测混合溶液的确配制实验摘要 1 .H3PO4 H+ + H2PO4- Ka1 = 7.5 X 10 -3H2PO4- H+ + HPO42- Ka2 = 6.3 x 10 -8HPO42- H+ + PO43-

5、Ka3 = 4.4 X 10-13准确滴定的条件 : Ka .c >=10 -8 , 所以 , 磷酸二氢钠 -磷酸氢二钠中的 各 组份不能够准确分步滴定 .2 . H2PO4- + OH - HPO42- 以酚酞做指示剂 , 用标准 NaOH 溶液进 行准确滴定 , 滴定终点溶液颜色变化为 : 无色 淡红色 (半分钟内不褪 色 ,pH=9.0 实验过程中 , 设所消耗 NaOH 的量为 VNaOH ,浓度为本 CNaOH ,则 混物中磷酸二氢钠的含量 CNaOH .VNaOH X MNaH2PO4 X 1OWNaH2PO4= -X 100%ms3. HPO42- + OH- H2PO4-

6、 以甲基橙为指示剂 , 用标准 HCl 溶液进行准确 标定,滴定终点溶液颜色变化为:黄色 橙色 (滴定终点 pH= 4.0实验过程中 , 设所消耗 HCl 的量为 VHCl , 浓度为 CHCl , 则混物中磷酸氢二钠的 含量CHCl.VHCl X M N a2HPO4 X 1O WNa2HPO4= X 100 %ms4. 实验设计流程图标准 NaOH 溶液的配制 标准 HCl 溶液的配制 (KHC8H4O4(Na3CO3标准 NaOH 溶液的标定 标准 HCl 溶液的标定 (酚酞指示剂 (甲基橙指示剂 得 WNaH2PO4 NaH2PO4-Na2HPO4 得 WNaH2PO4 实验内容 1.

7、 标准 NaOH 溶液的配制急标定用烧杯在天平上称取约 2g 固体 NaOH, 加入新鲜或煮沸除去 CO2的 蒸馏水 , 溶解完后转去带有橡皮塞的试剂瓶中 , 家水稀释至 500ml, 充分摇匀 . 在称量瓶中以 差减法称取邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4 3份 , 每份 0.4-0.6 g,分别倒入 250ml 锥 形瓶中 , 加入 40-50 ml 蒸馏水 , 待试剂完全溶解后 , 加入 23滴酚酞指示剂 , 用 标定的 NaOH 溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点 , 计算 NaOH 溶液的 浓度和平均浓度.2 .标准 HCl 溶液的配制及标定用量杯取原装的浓盐酸 4.5ml (1

8、2 mol .L-1 ,倒入试剂瓶中 , 加水稀释至 500ml ,充分摇匀称 (配制过程应在通风橱中操作 . 用称量准确称取 0.15-0.20 g 无水 NaCO33份 , 分别倒入 250ml 锥形瓶中 . 称量样品时称量瓶一定要带盖 , 以免吸 湿 . 然后加入 2030ml 水使之充分溶解 , 再加 12滴甲基橙指示剂 , 用待标定的 HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点 . 分别计算出每次的 HCl 溶液浓度 并计算平均浓度 .3. 混合溶液中各组份的含量测定1 用电子天平准确称量约 7g 混合固体 , 加入适量饿水使之充分溶解 , 将溶 解后的溶液全部转移到 250ml

9、的容量瓶中定容 , 充分摇匀 , 待用 .(一定要充分洗 涤用语溶的玻璃棒和烧杯 , 以免增大误差 (2 用 25ml 的移液管平行移取 3组混合溶液于 3个 250ml 的锥形瓶中 (移液 管一定先用蒸馏水洗三遍 , 再用混合溶液洗涤三次 , 然后分别向锥形瓶中加入 12滴酚酞指示剂 , 用标准 NaOH 溶液进行准确滴定 , 滴定终点时溶液颜色变化 为 : 无色 淡红色 (半分钟内不褪色 , 记下三次滴定中的标准 NaOH 溶液的 用量 , 再根据公式计算出各次的混合物中 NaH2PO4的含量 . 分别向锥形瓶中加入 12滴甲基橙指示剂 , 用标准 HCl 溶液进行准确标定,滴定终点时 ,

10、 溶液颜色变化 为:黄色 橙色 (滴定终点 pH= 4.0.记录下三次滴定中标准 HCl 溶液的 用量 , 再根据公式计算出各次的混合物中 Na2HPO4的含量 .实验表格与数据记录 , 数据处理 项目 编号 1 2 3WNaH2PO4 37.57% 37.57% 37.53%WNaH2PO4(平均 37.56%相对偏差 d 0.0266% 0.0266% 0.0799%平均相对偏差 d 0.0430%WNa2HPO4 51.68% 51.73% 51.63%WNa2HPO4(平均 51.69%相对偏差 d 0.0193% 0.0774% 0.0774%平均相对偏差 d 0.0580%M (NaOH = 2.o1 g VHCl.(浓 =4.5 ml M(混合物 = 6.5812 g问题与讨论 因为本设计