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文档简介
1、蒸发器结晶方式简述利用两种或多种可溶性固体在同一种溶剂里溶解度的不同,而采用结晶方法加以分离的操作方法.例如,使晶体硝酸钾与其中所含的 氯化钠杂质分离,就可以采用结晶的方法.一般结晶法用于分离海水中的氯化钠。1. 结晶法定义使物质从液态(溶液或熔融状态)或气态形成晶体的方法即结晶法。 结晶:形成晶体的过程。为一种物理变化。2. 结晶法种类(1 )、降温结晶法先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度, 溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。例如: 当NaCI和KN03勺混合物中KNO多而NaCI少时,即可采用此法,先 分离出KNO3再分离出NaCI。(2) 、蒸发
2、结晶法蒸发结晶:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过 剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。例如:当NaCI和KNO3的混合物中NaCI多而KNO;少时,即可采用此法,先分离出 KNO3再分离出NaCI。可以观察溶解度曲线,溶解度随温度升高而升高得很明显时, 这个溶质叫陡升型,反之叫缓升型。石家庄博特环保王当陡升型溶液中混有缓升型时,若要分离出陡升型,可以用降温结晶 的方法分离,若要分离出缓升型的溶质,可以用蒸发结晶的方法。 如硝酸钾就属于陡升型,氯化钠属于缓升型,所以可以用蒸发结晶来 分离出氯化钠,也可以用降温结晶分离出硝酸钾。与蒸发相伴随的往往有过滤。这里
3、介绍几种常见的过滤方法:1常压过滤,所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。 要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近, 这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。 这在一般的过滤中与速度慢 的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。 比如说在 制备KNO3寸,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部 分KNO;析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。2减压过滤,所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、 循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶 与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转 移至其中(若有溶液部
4、分要用玻璃棒引流)。(3)、重结晶法将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。 又 称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化, 或使混合在一起的 盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系, 最好选择对主要 化合物是可溶性的,对杂质是微溶或不溶的溶剂,滤去杂质后,将溶 液浓缩、冷却,即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类,如果它们 在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大, 例如硝酸钾和氯化钠 的混合物,硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加, 而温度升高对氯 化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩, 首先析出的是氯化钠晶体,除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后
5、, 可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次,才能获得较好的纯化效果。(4)、升华结晶法应用物质升华再结晶的原理制备单晶的方法。物质通过热的作 用,在熔点以下由固态不经过液态直接转变为气态,而后在一定温度条件下重新再结晶,称升华再结晶。1891年R.洛伦茨(Lorenz)利 用升华再结晶的基本原理生长硫化物小的晶体。1950年D.C.莱诺尔 兹(Reynolds)以粉末状CdS为原料用升华再 结晶方法制备了 3X3火 6mnt勺块状CdS晶体。1961年W.W培皮尔(PIPer)用标准升华再结晶 的方法 生长了直径为13mm勺CdS单晶。升华再结晶法已成 为生长 H一砚族化合物半导体单晶材料的主要
6、方法之一。物质在升华过程中,外界要对固态物质作功,使其内能增加,温度升高。为使物质的分子气化,单位物质所吸收的热量必须大于升华热(即熔解热和气 化热之 和),以克服固态物质的分子与周围分子的亲合力和环境的压强等作用。获得足够能量的分子,其热力学自由能大大增加。当密闭容器的热环境在升华温度以上时,该分子将在容器的自由空间内按布朗运动规律扩散。如 果在该容器的另一端创造一个可以释放 相变潜热(即相 变过程中单位物质放出的热量)的环境,则将发生凝 华 作用而生成凝华核即晶核。在生长单晶的情况下,释放 相变潜热, 一般采用使带冷指的锥形体或带冷指的平面 处于一定的温度梯度 内,并使尖端或平面的一点温度最 低,此处形成晶核的几率最大。 根据科赛尔结晶生长理 论,一旦晶核形成,新的二维核将沿晶核周 边阶梯继续 进行排列,当生长一层分子后,在其平坦的结晶面上将 有新的二维核形成,进而生成另一层新的分子层。决定晶体生长的3个
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