GB∕T 6582-2021 玻璃 玻璃颗粒在98℃时的耐水性 试验方法和分级

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ICS81.040.01CCSN64

中华人民共和国国家标准

GB/T6582—2021

代替GB/T6582—1997

玻璃玻璃颗粒在98°C时的耐水性

试验方法和分级

Glass—Hydrolyticresistanceofglassgrainsat98°C—

Methodoftestandclassification

(ISO719：2020,MOD)

2021-08-20发布

2022-03-01实施

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GB/T6582—2021

本文件按照GB/T1.1—2020（（标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替GB/T6582—1997（（玻璃在98°C耐水性的颗粒试验方法和分级》，与GB/T6582—1997相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

一将纯水更改为试验用水，并增加了试验用水制备方法（见5.1,1997年版的4.1）；

一更改了配制甲基红指示液方法，不再使用甲基红代替甲基红钠盐（见5.4,1997年版的4.3）； 增加了无水乙醇的要求（见5.6）；

——删除了冷却水槽（见1997年版的5.13）；

一增加了塑料塞单标线容量瓶（见6.4.1）;

一更改了新容量瓶的老化方法，将原标准中仅使用水修改为使用盐酸和水进行预处过程（见

6.4.2,1997年版的5.4）；

一增加了研钵和杵的式样和尺寸图（见6.11）；

——更改了球磨机要求（见6.14,1997年版的5.17）；

一增加了超声波清洗器（见6.16）；

增加了电加热板（见6.20）；

一增加了超声波清洗器和无水乙醇清洗玻璃颗粒的步骤（见7.5）；

更改了结构计算中的表1和分级中表2的表达方式（见第9章.1997年版的第8章）；

一明确了标准溶液的浓度（见第10章.1997年版的第9章）。

本文件使用重新起草法修改采用ISO719：2020（（玻璃玻璃颗粒在98°C时的耐水性试验方法和分级》。

本文件与ISO719：2020相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本文件与ISO719：2020的章条编号对照一览表。

本文件与ISO719:2020相比存在技术性差异，附录B中给出了相应技术差异及其原因的一览表。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件全国玻璃仪器标准化技术委员会（SAC/TC178）归口。

本文件起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。

本文件主要起草人:袁春梅，杜玉海。

本文件及其所代替文件历次版本的发布情况为：

一本文件于1986年首次发布,1997年第一次修订，本次为第二次修订。

玻璃玻璃颗粒在98°C时的耐水性

试验方法和分级

1范围

本文件规定了玻璃颗粒在98°0时耐水性的试验方法和分级。本文件适用于各类玻璃。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

GB/T

622

678

686

6682

12805

化学试剂

化学试剂

化学试剂

12806

12808

15723

15724

22362

盐酸

乙醇（无水乙醇）

丙酮

分析实验室用水规格及试验方法实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

实验室玻璃仪器

滴定管(GB/T12805—2011.ISO385：2005.NEQ)

单标线容量瓶(GB/T12806—2011.ISO1042：1998,NEQ)单标线吸量管

干燥器

烧杯(GB/T15724—2008,ISO3819：1985.NEQ)

烧瓶(GB/T22362—2008.ISO1773：1997.NEQ)

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

本试验方法是将玻璃作为一种玻璃颗粒材料进行的试验。将直径为300gm〜500Mm的2g玻璃颗粒，在98°C蒸馏水或去离子水中浸泡60min，通过分析萃取溶液中碱性物质的含量，用以测定玻璃耐水侵蚀程度，用单位质量玻璃析出的碱性氧化物所耗用盐酸的体积或换算成氧化钠质量来表示。

5试剂

5.1试验用水

5.1.1试验用水，可用纯净水，用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他方法制备适合饮用水质的水的处理方法，应符合GB/T6682的规定，不应含有重金属（特别是铜），必要时可用双硫腙极限试验法检

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验，其电导率不应超过0.1mS/m。

5.1.2试验用水应在经老化处理的烧瓶（6.5）中煮沸15min以上，以除去二氧化碳等溶解性气体，煮沸后的试验用水保存在具塞烧瓶中，在24h内其pH值不改变。

5.1.3试验用水对0.025%甲基红钠水溶液应呈中性，即在50mL的蒸馏水或去离子水中加人4滴

0.025%甲基红钠水溶液，蒸馏水或去离子水的颜色应为橙红色（相应的pH值为5.4-5.6）。具有这种颜色的试验用水可用作参比溶液。

5.20.01mol/L盐酸标准溶液

盐酸应符合GB/T622中优级纯要求，用试验用水（5.1）配制并标定。

5.31mol/L盐酸标准溶液

盐酸应符合GB/T622中优级纯要求，用试验用水（5.1）配制并标定。

5.4甲基红指示液

将25mg甲基红钠盐（C15HuN3NaO2）溶于100mL试验用水（5.1）中制得。

5.5丙酮

应不低于GB/T686中分析纯的要求。

5.6无水乙醇

无水乙醇应不低于GB/T678中分析纯的要求。

6仪器和材料

6.1天平

准确度不低于5mg。

6.2滴定管

5mL（分度值为0.02mL）、2mL或1mL（分度值为0.01mL），应符合GB/T12805中A级滴定管的要求。

6.3单标线吸量管

容量为25mL，符合GB/T12808中A级吸量管的要求。

6.4单标线容量瓶

6.4.1基本要求

容量为50mL，具玻璃塞或塑料塞，应选用刻度线在瓶颈下半部。应符合GB/T12806中A级容量瓶的要求。材质应符合表2中HGB1的要求，使用前，应按6.4.2进行预处理。

6.4.2预处理要求

新的单标线容量瓶使用之前应进行预处理。预处理方法：将1mol/L盐酸（5.3）倒入容量瓶至刻度线以上，在水浴锅（6.19）中加热2h，加热温度要稍高于试验温度，倒出盐酸溶液，然后用试验用水（5.1）

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冲洗容量瓶，再将水倒入容量瓶至刻度线以上，按以上方法加热2次，每次1h，并每次换新水。用透明石英玻璃制造的容量瓶，不必进行预处理。

6.5烧瓶

容量不低于1000mL，应符合GB/T22362的要求。材质应符合透明石英玻璃或硼硅酸盐玻璃要求。使用前，烧瓶应按6.4.2进行预处理。

6.6烧杯

容量为100mL，应符合GB/T15724的要求。

6.7锥形烧瓶

容量为100mL，应符合GB/T22362的要求。使用前，锥形烧瓶应按6.4.2进行预处理。

6.8称量瓶

容量为20mL。

6.9干燥器

应符合GB/T15723的要求。

6.10锤子

质量约为0.5kg。

6.11研钵和杵

用淬火钢制成，式样和尺寸见图1。

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单位为毫米

1

Z；

M8 r

多50

S

戀

♦75

图1碾钵和杵式样和尺寸

6.12磁铁

各种类型磁铁。

6.13标准筛

一套直径为200mm不锈钢网目的方孔筛，包括500//m筛孔的A筛、300//m筛孔的B筛和710筛孔的O筛。筛子的盖子、底盘，不应使用铜材质制成，特别是筛框应为不锈钢或漆过的木材制成。为了防止较大玻璃颗粒造成A筛的严重磨损，应使用O筛。

6.14球磨机或专用机械

球磨机或专用机械部件与玻璃接触部分应为用玛瑙或不锈钢制成。

6.15振筛机

应满足标准筛（6.13）的要求，使用可以将玻璃颗粒分筛的机械振筛机。

6.16超声波清洗器

实验室型，满足清洗要求。

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6.17烘箱

不低于150°C温度范围，精度不低于±5°C。

6.18温度计

测量范围90°C-110°C，准确度为±0.2°C。

6.19水浴锅

可进行恒温控制，要求锅内有足够的容积，使每个试验用的容量瓶外拥有1L水，并且能按第8章的规定完成试验。

6.20电加热板

温度可调节控制在80°C以下。

7试样制备7.1玻璃试样要求

玻璃试样应符合下列要求：

一20°C时玻璃密度为（2.4士0.2）g/cm\

一检查试验用玻璃内应力是否合格，即使不合格亦不应再退火，因退火对结果有影响，如未退火样品应有说明。

试验用玻璃厚度大于1.5mm时，应在试验报告中说明。

7.2敲碎

试样用干净纸包住，并敲碎成直径不超过30mm的碎块。

7.3手工制备

将30g〜40g直径为10mm〜30mm的玻璃块（7.2）放人研钵（6.11）中，插人杵，用锤子（6.10）猛击一次。

若在敲碎玻璃时用锤子敲击不止一次，则可能会使非常细的散粒结成团粒，这些团粒在试验过程中可能分开而影响试验结果。

将玻璃从研钵倒人配套标准筛（6.13）的上层O筛上，轻微摇动套筛，以筛出较细的颗粒。把留在A筛和O筛上的玻璃再倒回研钵并重新敲碎和过筛，直到留在O筛上的玻璃只剩约10g为止。随后倒掉O筛和筛底的玻璃。用手摇动套筛5min，将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒用于试验。

试样至少准备10g样品。若需要敲碎和筛选更多的样品，则应将已得到的样品从B筛中倒出并贮存在称量瓶（6.8）中。

完成全部敲碎和过筛后，将样品混在一起，摊在干净的有光纸上，用磁铁（6.12）吸出所有铁屑，然后将样品转人烧杯（6.6）中清洗。

7.4机械制备

将大约50g粗碎玻璃（7.2）放人球磨机或专用机械（6.14）中，进行研磨。薄壁玻璃（壁厚＜1.5mm）研磨2min，厚壁玻璃（壁厚＞1.5mm）研磨5min。

将玻璃颗粒放人振筛机（6.15）配套筛最上层的O筛上，筛3min并将留在B筛上的玻璃颗粒收集至烧杯中，烧杯要保存在干燥器（6.9）中。将A筛和O筛上的玻璃放回球磨机中，按以上时间再进行研

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磨。重复筛选和研磨过程，直至从B筛上收集到10g玻璃颗粒为止。按7.3除去铁屑。

7.5清洗

在每个烧杯（6.6）的玻璃颗粒中加人30mL丙酮（5.5）或无水乙醇（5.6）。紧握烧杯，使烧杯底与工作台面成30°〜45°。用包有胶皮或塑料的直径为10mm左右的玻璃棒搅动20次。转动玻璃颗粒倒出丙酮或无水乙醇。再加人30mL丙酮或无水乙醇，转动玻璃颗粒，倒出丙酮或无水乙醇。

烧杯中加人30mL新的丙酮或无水乙醇，在室温下将水注人超声波清洗器（6.16）的水槽，将烧杯放在支架上，浸没至烧杯中丙酮或无水乙醇的液面与水槽中水平面一致，超声清洗1min，尽可能倒出丙酮或无水乙醇。如上反复用超声波清洗直至丙酮或无水乙醇清澈为止。然后将烧杯在电热板（6.20）上加热除去残留的丙酮或无水乙醇，再转人烘箱（6.17）中140°C加热20min。

将烘干的玻璃颗粒从烘箱转移至称量瓶（6.8）中，盖上瓶盖，保存在干燥器（6.9）中冷却。

8试验步骤

在三个单标线容量瓶（6.4）中分别装人2.00g干燥的玻璃颗粒，用试验用水（5.1）充满至标线，并再充满另两个容量瓶，一个作为空白试验，另一个用作温度控制。

轻轻摇动容量瓶，使玻璃颗粒均匀分布在瓶底上，然后把所有不加瓶塞的容量瓶放进水浴锅（6.19）中，使其瓶颈的一半浸没在水里（可用一支架将容量瓶托住）。增大加热速率使控制用的容量瓶在3min内达到规定的（98.0±0.5）°C,2min后，塞上瓶塞。从浸没时间起连续加热（60±1）min，并使瓶内温度保持在（98.0士0.5）°C。

从水浴锅内取出容量瓶，打开瓶塞，将容量瓶放人冷水槽中，以自来水冷却至室温。用试验用水补充至容量瓶标线，再塞上瓶塞并彻底摇匀，静置，让玻璃颗粒下沉。此时得到上层清液，1h内完成滴定。

用单标线吸量管（6.3）从每个容量瓶内吸取25mL清液注人锥形烧瓶（6.7）中，并在每个锥形烧瓶中加人2滴甲基红指示液（5.4）,之后用0.01mol/L盐酸标准溶液（5.2），滴定至微红色，并用同样方法进行空白试验。

9结果表不方法

9.1计算

从三个样品测得的每个数值中减去空白值，然后计算每克样品结果的平均值，报告此值。若需要析出碱的相当量，可计算为每克玻璃颗粒的氧化钠（Na2O）微克数。

1mL盐酸溶液［c（HCl）=0.01mol/L］相当于310Mg氧化钠（Na2O）。若最高值和最低值超过表1中所列的允许范围，则要重做试验。

表1测得值的允许范围

每克玻璃颗粒消耗0.01mol/L盐酸溶液的体积X

允许范围

mL

X<0.10

平均值的30%

0.10<X<0.20

平均值的20%

X>0.20

平均值的10%

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9.2分级

根据酸的消耗量及其析出碱的量（以Na2O计），按表2对玻璃进行分级。表2颗粒耐水试验的界值（沸水试验）

玻璃分级

每克玻璃颗粒消耗0.01mol/L盐酸溶液的体积；^

mL

每克玻璃颗粒析出碱的量

（以Na2O计）X2

MS

HGB1

X!<0.10

X2<31

HGB2

0.1Q<Xi<0.20

31<X2<62

HGB3

0.20<Xi<0.85

62<X2<264

HGB4

0.85<Xi<2.0

264<X2<620

HGB5

2.0<Xi<3.5

620<X2Cl085

9.3表不方法

为了便于对玻璃材质的耐水性进行分级，建议使用以下标志。

示例：

每克玻璃颗粒耗用0.60mL盐酸溶液［c（HCl）=0.01mol/L］［相当于每克玻璃颗粒析出186MgNa2O］的玻璃（HGB3）表ZK为：

玻璃颗粒耐水性GB/T6582-HGB3o

10试验报告

试验报告应包括以下内容：

——本文件编号；

——试样情况；

——每克玻璃颗粒耗用0.01mol/L盐酸标准溶液毫升数的平均值；

一如果需要用每克玻璃颗粒析出碱的量表示结果时，应用每克玻璃颗粒析出Na2O微克数的平均值表Z5;

——玻璃颗粒耐水性标志HGB；

——产品壁厚＜1.5mm时应标明产品壁厚；

——20°C时玻璃密度，超过（2.4±0.2）g/cm\应写明玻璃的密度；内应力不合格的产品应标明。

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GB/T6582—2021

附录A

（资料性）

本文件与ISO719：2020相比的结构变化情况

本文件与ISO719:2020相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。

表A.1本文件与ISO719：2020的章条编号对照情况

本文件章条编号

对应ISO719:2020章条编号

1

1

2

2

3

3

4

1中的部分内容，4

5

5

5.1.1

5.1第一段的部分内容，5.6的部分内容

5.1.2

5.1第一段的部分内容

5.1.3

5.1的第二段

5.2

5.2

5.3

5.3

5.4

5.4

5.5

5.5

5.6

——

6

6

6.1

6.1

6.2

6.2

6.3

6.3

6.4

6.4

6.4.1

6.4的第一段

6.4.2

6.4的第二段

6.5

6.6

6.6

6.7

6.7

6.5

6.8

6.8

6.9

6.9

6.10

6.10

6.11

6.11

6.12

6.12

6.13

6.13

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GB/T6582—2021

表A.l本文件与ISO719=2020的章条编号对照情况（续）

本文件章条编号

对应ISO719:2020章条编号

6.14

6.14

6.15

6.15

6.16

6.16

6.17

6.17

6.18

6.18

6.19

6.19

6.20

6.20

7

7

7.1

第4章部分内容和7.1部分内容

7.2

7.1部分内容

7.3

7.2

7.4

7.3

7.5

7.4

8

8

9

9

9.1

9.1

9.2

9.2

9.3

9.3

10

10

附录A

—

附录B

—

9

GB/T6582—2021

附录B

（资料性）

本文件与ISO719：2020的技术性差异及其原因

表B.1给出了本文件与ISO719：2020的技术性差异及其原因。

表B.1本文件与ISO719=2020的技术性差异及其原因

本文件

章条号

差异

原因

1

在ISO719:2020中，范围中适用于耐腐蚀性较低的玻璃，如钠钙玻璃。在本文件中未采纳其内容

该方法适用于各种玻璃材质，符合我国的实际使用

2

关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，调整情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：

—删除了ISO565.ISO648JSO1042JSO13130；

一用非等效国际标准的GB/T12805,代替了ISO385（见6.2）；

一用非等效国际标准的GB/T12806.代替了ISO1042（见6.2）；

一用非等效国际标准的GB/T22362,代替了ISO1773（见

6.5） ；

一用非等效国际标准的GB/T15724.代替了ISO3819（见

6.6） ；

—增加引用了GB/T622（见5.2）、GB/T678（见5.6）、GB/T686（见5.5）、GB/T6682（见5.1.1）、GB/T12808（见6.3）、GB/T15723（见6.9）

引用我国现行有效的国家标准或国家标准，增加标准的适用性

4

在ISO719：2020中第4章中混着样品要求。试样要求调整至本文件中7.1

在ISO719：2020中第4章描述的是原理和试样要求混在一起，本文件第4章只描述原理将试样要求分別描述

5.1

ISO719：2020中5.1由“蒸馏水或多次蒸馏的水”调整为“试验用水”

为了与实际检验条件相符合，明确同等纯度的水的使用要求

5.6

增加了用无水乙醇清洗玻璃颗粒

因丙酮易燃、有毒，为了保护检验人员的身体健康，标准做了修改，验证未影响实验数据

6.1

删除ISO719:2020中6.1的“天平的测量范围0g〜500g”

由于本文件中称量玻璃颗粒是2g，没有必要使用测量范围到500g天平。满足精度要求即可使用

6.4

单标线容量瓶的塑料塞

实际产品有塑料塞和玻璃塞

6.7

锥形烧瓶的预处理过程

因耐水性试验过程使用的玻璃容器，只要与数据有影响的玻璃容器应进行预处理。锥形烧瓶是滴定过程中必需的玻璃容器，因此，需要预处理

10

GB/T6582—2021

表B.l本文件与ISO719：2020