执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十一章)

1、.第十一章磺胺类药物分析代表药物为磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)磺胺嘧啶(SD)结构共性：重氮化及重氮化-偶合反应;磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。第一节磺胺甲噁唑及其制剂的分析一、磺胺甲噁唑原料药的分析(一)鉴别1.与硫酸铜试液的反应：SMZ用水和0.4%氢氧化钠溶液溶解，滤过后加硫酸铜试液，即成草绿色沉淀。2.红外分光光度法3.芳香第一胺的反应即重氮化偶合反应(二)磺胺甲噁唑原料药的含量测定含芳伯氨基亚硝酸钠滴定法测定含量，中国药典用永停滴定法指示终点。二、磺胺甲噁唑片的含量测定亚硝酸钠滴定法三、复方磺胺甲噁唑片的分析复方制剂：磺胺甲噁唑SMZ400mg

2、和磺胺增效剂甲氧苄啶TMP80mg。TMP结构中含芳伯氨基，干扰亚硝酸钠滴定法。(一)鉴别1.沉淀反应：TMP的含氮杂环具有弱碱性，可与碘生成棕褐色沉淀。2.薄层色谱法：对照品比较法3.高效液相色谱法：同时鉴别和测定复方制剂含量4.芳香第一胺的反应：鉴别复方中的磺胺甲噁唑(二)含量测定高效液相色谱法ODS外标法第二节磺胺嘧啶及其制剂的分析一、磺胺嘧啶的分析(一)磺胺嘧啶原料药的鉴别(项目同SMZ)1.与硫酸铜试液的反应生成黄绿色沉淀，放置后变成紫色。2.红外光谱法3.芳香第一胺的反应(二)含量测定：磺胺嘧啶具有芳伯氨基，用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶及磺胺嘧啶片含量。第二节司可巴比妥钠的分析结构

3、中有丙二酰脲母核和烯丙基。结构式为：结构特性司可巴比妥钠，而其游离酸司可巴比妥有弱酸性难溶于水(制备衍生物测定熔点)丙烯基结构：使碘试液等褪色鉴别;溴量法含量测定丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色)(一)鉴别：方法：制备衍生物测定熔点 、与碘试液的反应 、红外光谱法、丙二酰脲类的鉴别反应1. 制备衍生物测定熔点钠盐易溶于水，其游离酸难溶于水，加稀醋酸 加热煮沸析出结晶 ，过滤后，测熔点。2. 与碘试液的反应 烯丙基加成反应，使碘试液棕黄色消失3. 红外光谱法4. 丙二酰脲类的鉴别反应(二)检查(1)溶液的澄清度(2)中性或碱性物质(三)司可巴比妥钠的含量测定中国药典(2005年版)采

4、用溴量法溴(Br2)与司可巴比妥钠反应摩尔比为1:1，需做空白试验校正。所用试剂： 溴滴定液(0.05 mol/L、盐酸、碘化钾试液、硫代硫酸钠滴定液 、淀粉指示液第三节注射用硫喷妥钠的分析结构中有丙二酰脲母核和硫元素结构与性质硫喷妥钠易溶于水，而其游离酸硫喷妥难溶于水。(制备衍生物测定熔点)含硫元素：与硝酸铅试液反应呈色丙二酰脲母核：易与重金属离子(铜、银盐等呈色)钠盐的鉴别：火焰反应有共轭双键，有紫外吸收紫外分光光度法测定含量(一)鉴别鉴别方法：制备衍生物测定熔点、与铜盐的反应 、与硝酸铅试液的反应、钠盐的鉴别。1. 制备衍生物测定熔点用水溶解后加过量稀盐酸即生成白色沉淀 ，过滤干燥后，测熔点鉴别。2. 与铜试液的反应在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色沉淀 。此反应可用于鉴别、区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物。3. 与硝酸铅试液的反应 最终生成黑色硫化铅为硫元素特性反应4.钠盐的鉴别采用中国药典附录“一般鉴别试验”项下钠盐鉴别的焰色反应：鲜黄色火焰二、注射用硫喷妥钠含量测定中国药典以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法(对照品比较法)测定注射用硫喷妥钠的含量。每1 mg硫喷妥相当于1.091 mg的硫喷妥钠。结果计算：取样量中硫喷妥钠的量(mg)= (Ax /AR