中南聚合硫酸铁的制备及性能测定

1、应用化学实验报告聚合硫酸铁的制备及性能测定学 院 化学化工学院指导老师 专业班级 姓 名 学 号 同 组 人 2012年 05 月 15日聚合硫酸铁的制备及性能测定一、 实验目的1.学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识。2.学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识。3.掌握含锌废水浮选处理技术。4.巩固分光光度法和原子吸收法测定方法。二、 实验原理聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝、以及碱式氯化铝等相比，具有无毒、适用pH范围广、矾花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。生产聚合硫酸铁

2、的原料来源很多，如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等，其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单，条件温和，成品杂质少，品质高。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。按照氧化方式的不同，聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。直接氧化法是直接通过强氧化剂（如NaClO、KClO3、H2O2等）将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁；催化氧化法是在催化剂（如NaNO2、HNO3等）的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁。催化氧化法一般以空气为氧化剂，生产成本相对较低，在实际生产中应用较广

3、，但需在较高的温度（80）和反应压力（0.3MPa）下进行，反应时间相对较长（NaNO2法为17h，HNO3法为5h），需要安装废气净化装置，以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体，工艺流程复杂，对设备要求较高，投资较大。二价铁离子被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下，铁离子水解生产聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成Fe(OH)3胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。再通过浮选法，将氢氧化铁胶体浮上，使水中锌除去。3、 仪器和试剂1. 仪器空压机、浮选器、酸度计、分光光度计、搅拌器、原子吸收分光光度计2. 试剂

4、硫酸亚铁，硫酸、双氧水、松节油。标准锌溶液：称取0.4399g（保证试剂）ZnSO4·7H2O溶于水中，并稀释到1升，此溶液为1.00g/ml的锌。1.0%十二烷基硫酸钠。1.0%油酸钠。其他：1.0%NaOH，1.0%Fe2(SO4)3溶液。4、 实验步骤及现象1.聚合硫酸铁的制备：称取11.00g含结晶水硫酸亚铁于250mL烧杯中，加水25mL，搅拌得深蓝色溶液，向其中加入0.64mL浓硫酸。开启搅拌器，缓慢加入H2O22.7ml（用滴管加入）。H2O2加完后，过滤，静置，冷却，即得咖啡色聚合硫酸铁溶液。2.产品的性能检测(1)去浊率的测定取1mL制得的聚合硫酸铁稀释至100mL

5、。取200mL高浊度原水样6份，分别向其中加入0，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0ml稀释后的聚合硫酸铁。剧烈搅拌3min，慢速搅拌10min后，静置，取上层清液，依次测定吸光度，记录实验数据。5、 数据处理及实验讨论1. 最大吸收波长的测定：波长340350360370380390400410420430吸光度0.5820.580.5460.5090.4470.4130.3850.3610.3380.3172. 去浊率测定分光光度计测定原液时，在=420nm时有最大吸光度，最大吸光度=0.700理后的聚合硫酸铁溶液的吸光度均要在=420nm下测定。去浊率计算公式为：实验结果如表1

6、表1 去浊率的测定聚合硫酸铁用量/ml 0.05.07.510.012.515.0吸光度A 0.7000.1400.0770.0980.1210.168去浊率/% 0.0080.0089.0086.0082.7176.00原始液吸光度 0.7000.6990.6980.7010.6910.703 图1 聚合硫酸铁用量去浊率曲线 由图1可知，随着聚合硫酸铁用量的增加，去浊率先迅速增大，然后缓慢增大，最后基本不变。由于我们选择的聚合硫酸铁含量范围太窄，如果再多做几组实验，加入的聚合硫酸铁体积更大一些，实验现象就更加明显了。另外，由于溶液静置的时间不一样，所以不同的小组测出的吸光度值也会不同。由图中

7、可以看出聚合硫酸铁用量为7.5ml左右为最佳用量。 六、实验小结1、制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么？酸在聚合硫酸铁的合成过程中有两个作用:作为反应的原料参与了聚合反应;决定体系的酸度，其用量直接影响产品性能。硫酸用量适当增加对提高合成反应是有利的。但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全,样品颜色由红褐色变为黄绿色，且大部分铁离子没有参与聚合,导致盐基度很低，合成失败；硫酸量不足，量越少，生成Fe（OH）3趋势越大。2、为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？生成的的聚合硫酸铁进一步稀释时形成Fe(OH)3胶体，形成沉淀，吸附，絮凝等作用，使水相中的悬浮物3、为什么通入空气会使氢氧化铁沉淀随空气上浮？在上浮法中，把压缩空气打入上浮池底，使空气在废水中弥散成细小的气泡。气泡在上浮过程中，将会粘附胶体物质和颗粒物（Fe(OH)3）上升至水面。七、心得体会这次实验我们五个人合作，由于