实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定

1、药物分析实验药物分析实验实验六实验六 复方磺胺甲噁唑片含量测定复方磺胺甲噁唑片含量测定一、实验目的一、实验目的 o 掌握双波长分光光度法的基本原理掌握双波长分光光度法的基本原理o 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法的方法o 熟悉紫外分光光度仪的使用熟悉紫外分光光度仪的使用二、仪器与试药二、仪器与试药仪器仪器 MettlerMettler AL204 AL204电子天平电子天平 752 752型紫外型紫外- -可见分光光度仪可见分光光度仪 胖肚移液管胖肚移液管 规格：规格：2525mLmL 研钵研钵 定量滤纸（直径定量滤纸（直径10cm10cm）

2、容量瓶容量瓶 规格：规格：2 25 5、10100 mL 0 mL o试剂试剂复方磺胺甲噁唑片复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（规格：磺胺甲噁唑（SMZSMZ）0.4g/0.4g/片片 甲氧苄啶（甲氧苄啶（TMPTMP） 0.08g/ 0.08g/片片氢氧化钠氢氧化钠 95% 95%乙醇乙醇 三、实验原理三、实验原理 p 双波长分光光度法双波长分光光度法- -消除干扰消除干扰 干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同 在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著差异差异 可用于消除干扰吸收可用于消除干扰吸

3、收 直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。无关。用数学式表达如下用数学式表达如下：A（12）=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =E.aCa.L+Eb.Cb.Lb b为干扰物，波长为干扰物，波长1 12 2处的处的EbEb相等，相等，EbEb=0=0AA混混= =Ea.Ca.LEa.Ca.L, ,与干扰物浓度无关与干扰物浓度无关 双波长法测定双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中复方磺胺甲噁唑片中SMZSMZ含量的原理含量的原理TM

4、P TMP 等吸收点等吸收点SMZ SMZ 吸收差异大吸收差异大 样品在样品在257nm304nm257nm304nm处的吸收度差值与处的吸收度差值与SMZSMZ浓度浓度成正比成正比 与与TMPTMP无关无关o 工作标准曲线的制备工作标准曲线的制备( (每实验室完成一个标准曲线每实验室完成一个标准曲线制备制备) )o 复方磺胺甲噁唑片中复方磺胺甲噁唑片中SMZSMZ的含量测定的含量测定 （双波长法）（双波长法）四、实验内容四、实验内容（1 1）标准贮备液的配制）标准贮备液的配制精密称取精密称取SMZSMZ对照品对照品, ,加入加入95%95%乙醇溶解后，以氢乙醇溶解后，以氢氧化钠液氧化钠液定容

5、，得定容，得标准贮备液（标准贮备液（101.4101.4 g /g /mLmL）（2 2）SMZSMZ的标准曲线及回归方程制作的标准曲线及回归方程制作（2 2）SMZSMZ的标准曲线及回归方程制作的标准曲线及回归方程制作取取贮备液贮备液0,3,0,3,6,9,12,15ml6,9,12,15ml100ml量瓶，量瓶，0.1mol/LNaOH稀释稀释测定波长测定波长: 257nm: 257nm参比波长：参比波长：304nm304nm测测AA（1212）作标准曲线作标准曲线最小二乘法回归得回归方程最小二乘法回归得回归方程参考标准方程：参考标准方程： A=6.467A=6.46710-12CS+0.

6、00210-12CS+0.002 r=0.999r=0.999线性范围线性范围015ug/mL015ug/mL管号管号1 12 23 34 45 56 6浓度浓度C1C1C2C2C3C3C4C4C5C5C6C6AAA1A1A2A2A3A3A4A4A5A5A6A6A A为纵坐标为纵坐标C C为横坐为横坐标标本品本品20片，研细片，研细精密称定精密称定约约0.02gSMZ振摇振摇10min定容定容0.1mol/LNaOH液稀释液稀释滤过滤过精密量取精密量取续滤液续滤液5ml置置100ml容量瓶内容量瓶内W2 2、复方磺胺甲噁唑中、复方磺胺甲噁唑中SMZSMZ的含量测定的含量测定0.1mol/LNa

7、OH液稀释液稀释测测AA（257,304257,304）加加95%乙醇乙醇50ml溶解溶解置置100ml量瓶量瓶o 测定时应注意，仪器的狭缝应小于测定时应注意，仪器的狭缝应小于1nm1nm，以保证单，以保证单色光的纯度。操作过程中用对照品溶液核对等吸收色光的纯度。操作过程中用对照品溶液核对等吸收点波长，且仪器波长的重现性应符合要求。点波长，且仪器波长的重现性应符合要求。o 紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n n5）A A（0.2-0.80.2-0.8）；）；r=0.9996r=0.9996（n=5n=5）, ,截距应接近于截距应接近于零。零。实验说明实验说明实验结果与计算实验结果与计算根据表中数据做好线性回归曲线，写出标准曲线方程及相根据表中数据做好线性回归曲线，写出标准曲线方程及相关系数关系数记录记录磺胺甲恶唑片称量记录磺胺甲恶唑片称量记录记录记录磺胺甲恶唑片测定记录磺胺甲恶唑片测定记录%标示量1.1.当确定参比溶液时