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文档简介
1、姓名: 肖池池 序号: 31 周次: 第十一周 指导老师: 张老师 溶胶的制备与性质一、实验目的1.掌握凝聚法制备Fe(OH)3溶胶和纯化溶胶的方法;2.观察溶胶的电泳现象,掌握测定胶粒电泳速度和电势的方法;3.了解电解质对溶胶稳定性的影响,掌握测定溶胶聚沉的方法。二 、实验原理1.胶体的制备本实验采用化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶。将溶液滴入沸水中,由于水解的结果,得红棕色的氢氧化铁溶胶,其结果可用下式表示:Fe(Cl)3+3H2O=Fe(OH)3+3HCl溶胶表面的氢氧化铁再HCl与反应:Fe(OH)3+HCl=FeOCl+2H2O而FeOCl离解成FeO+和Cl-,Fe(OH)3溶胶的
2、结构式如下:FeOH3m·nFeO+(n-x)Cl-x+·xCl-2.胶体的纯化半透膜渗析法是以半透膜隔开溶胶和纯溶剂,溶胶中的杂质(如电解质及小分子)能透过半透膜进入溶剂中,而胶粒却不能透过。如果不断更换溶剂,则可把溶胶中的杂质除去。要提高渗析速度,可用热渗析或电渗析(通过外加电场,以提高离子迁移的速率)的方法,本实验使用热渗析法对Fe(OH)3胶体溶液进行纯化。本实验采用热渗析法对Fe(OH)3胶体溶液进行纯化。3.测定电势测定电势的方法很多,最广泛使用的是电泳法。即在外电场的作用下,观察胶体粒子移动的速率。本实验采用如图所示的界面移动法,测定Fe(OH)3溶胶的电势。
3、在电泳仪两极间接上电势差后,在时间内溶胶界面移动的距离为,则胶粒电泳速率为: u=Dt从实验求得电泳速度后,可根据下式求得电势(V): =KH·u式中:K为与胶粒形状相关的常数,一般球形粒子K=5.4×1010V2·s2·kg-1·m-1;对于棒状粒子K=3.6×1010 V2·s2·kg-1·m-1,本实验Fe(OH)3胶粒为棒状;为介质的粘度(kg· m-1· s-1); 为介质的介电常数;H为相距为l(m)的两极间的电位梯度平均值(H=El,单位为V·m-1)。三、仪器
4、和药品直流稳压器(0-100V)1台;电泳管1只;电炉1个;250mL烧杯1只;1000mL烧杯1只;50mL锥形瓶3只;100ml锥形瓶1只;10mL移液管1只;微量滴定管3只;10mL量筒1只;直尺1只;铂电极2支;滴管、小试管各2支;秒表1只;火棉胶; 7.5FeCl3溶液;0.1 mol·L-1 KCl溶液。四、 实验步骤1. Fe(OH)3胶体溶液的制备:在200ml烧杯中放入150ml蒸馏水,加热至沸,慢慢地滴入7.5ml 10FeCl3溶液,并不断搅拌,加完后继续沸腾2-3分钟,至红棕色溶胶生成,冷却待用。2.胶体溶液的纯化a. 半透膜的制备:选择一个100mL内壁光滑
5、的小锥瓶,洗净后烘干。往瓶内倒入少许的5火棉胶溶液,小心转动锥瓶,使火棉胶在壁上形成均匀薄层。倾出多余的火棉胶,倒置锥瓶,让剩余的火棉胶液流尽,并让乙醚蒸发,直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘着。然后加水入瓶内至满,浸膜于水中约几分钟,剩余在膜上的乙醚即被溶去。倒去瓶内之水,再在瓶口剥开一部分膜,在此膜和管壁间灌水至满,膜即脱离管壁,轻轻取出火棉胶袋。将胶袋盛满蒸馏水,检验是否有漏洞,然后浸入蒸馏水中备用。 b.溶胶的纯化:小心将Fe(OH)3溶胶倒入半透膜袋内,用线拴住袋口,置于盛有蒸馏水的大烧杯内,进行渗析,为了提高渗析速度,可将烧杯置于70-80恒温水浴中。每10min更换一次蒸馏水。渗析
6、几次后用测定溶胶的电导率,直到溶胶的电导率为1000-1500s/cm。 3.电泳将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷却至室温,测其电导率,用0.1 mol·L-1 KCl溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。将电泳管中的漏斗管先后用蒸馏水、已渗析过的Fe(OH)3溶胶洗几次,关闭活塞。从漏斗管中注入少许溶胶,慢慢打开活塞,用少许溶胶充填活塞内孔,以便逐出活塞孔中的空气。然后关闭活塞,再将漏斗中盛满溶胶。用蒸馏水及辅助液洗涤U形管3次,然后将辅助液缓缓倒入U形管内,到4cm左右的高度为止。慢慢打开活塞,使溶胶缓缓地上升进入U形管中,在此过程中应保证溶胶与辅助液之间有一清晰的界面(应避免
7、任何机械震动和其它外界干扰),同时不断向漏斗中补充溶胶,待辅助液上升到能浸没U形管上端的两电极为止,关闭活塞。将电极接于稳压器,打开电源同时计时,并记下界面所在的刻度。待电泳进行30min后,记下界面移动的距离,同时记下电压的读数。沿U形管中线量出两极间的距离,此数值须测量多次,并取其平均值。实验结束后应回收溶胶,并在U形管中放水浸泡电极。五、 数据记录与处理胶体的移动距离D =13.4-7.6 =5.8cm =0.0058m胶体的电泳速率u=Dt=0.005830×60=3.2×10-5m·s-120下水的黏度=1.0019×10-3kg·m
8、-1·s-1 20下水的介电常数=80.10电位梯度平均值H=El=1500.0735=2040.8V·m-1Fe(OH)3溶胶为棒状粒子K=3.6×1010 V2·s2·kg-1·m-1电势=KH·u=3.6×1010×3.14×1.0019×10-380.10×2040.8×3.2×10-5=0.221V六、注意事项1、电泳所用的氢氧化铁溶胶必须严格纯化,否则其界面将会不清,纯化后的溶胶,其电导率为左右。2、界面移动法中辅助液的选择十分重要,因为电势对
9、辅助液成分十分敏感,最好用该溶胶的超滤液。1-1型电解液组成的辅助液多选用KCl溶液,因为K+和Cl-的迁移速率基本相同。此外,要求辅助液的电导率与溶胶的一致,以免界面处电场强度的突变造成两臂界面移动速度不等而产生界面模糊。3、电泳时,能否形成清晰界面是本实验成功完成的关键。为此必须注意:(1)从漏斗注入溶胶时,千万不要带入气泡;(2)开启活塞时一定要慢;(3)辅助液和溶胶的电导率要尽量一致。七、 思考题1.电泳速度与哪些因素有关?答:电泳速度与胶粒的大小、带电量、电压的大小及两电极的距离等因素有关。2.根据什么条件选择电泳中的辅助液?答:辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应,电导率与胶体相同3.为什么做聚沉实验用的氢氧化铁溶胶必须经渗析纯化?答:因为胶体溶液中含有一些杂质,影响胶体的稳定性,因此必须将胶体纯化。八、实验改
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