PECVD工艺参数对SiO_2薄膜光学性能的影响_图文

1、文章编号:167329965(2010022117204P ECVD工艺参数对SiO2薄膜光学性能的影响3杭凌侠,张霄,周顺(西安工业大学陕西省薄膜技术与光学检测重点实验室,西安710032摘要:为探索利用等离子体增强化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Depo2 sition,PECVD技术制作光学薄膜的有效方法.以Si H4和N2O作为反应气体,通过采用M2000U I型宽光谱变角度椭圆偏振仪对制作样片进行测试,分析了薄膜沉积过程中的不同的工艺参数对SiO2薄膜光学性能的影响.实验结果表明:在PECVD技术工作参数范围内,基底温度为350,射频功率为

2、150W,反应气压为100Pa时,能够沉积消光系数小于10-5,沉积速率为(15±1nm/min,折射率为(1.465±0.5×10-4的SiO2薄膜.关键词:等离子体增强化学气相沉积(PECVD;二氧化硅薄膜;工艺参数;薄膜光学特性中图号:O484文献标志码:A目前,用等离子体增强化学气相沉积方法(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD制作SiO2单层介质膜以其优良的物理性能而广泛的应用在微电子领域12.由于SiO2薄膜具有较低的折射率、熔点高、膜层牢固、抗磨耐腐蚀、保护能力强、对光的散射吸收小等独特性能

3、,因而也非常适合用作制备光学增透膜.目前,绝大多数对SiO2薄膜光学特性的研究基本上是用PVD 方法制作得到的34.在现代多晶硅太阳能电池中,运用PECVD方法沉积SiO2薄膜以其极好的光学特性和化学性能用来作为太阳能电池的减反射膜.因此,近年来采用PECVD技术制作SiO2作为太阳电池的光学减反射膜已经成为光伏界研究的热点56.这些研究同时对于梯度折射率光学薄膜的研究也具有非常重要的指导意义78.文中采用PECVD技术,以Si H4和N2O作为反应气体,利用椭偏技术进行薄膜光学性能分析,研究了温度、射频功率、工作真空以及反应气体流量比等工艺参数对硅基SiO2薄膜光学性能的影响.1实验实验设备

4、采用日本SAMCO生产的PD220型等离子增强化学气相沉积系统.它采用两圆型铝制平行平板作为上下电极.射频电源频率13.56M Hz,通过配网耦合到上下极板上.样品采用电阻式加热,最高加热温度400,均匀性较好;为了获得更均匀的气场,上极板采用淋浴头型多孔结构(单个孔径0.5mm.实验中采用的两种工艺气体分别为10%的硅烷(氩气稀释和高纯N2O(99.999%.为了提高椭圆偏振仪的测量精度,采用单面抛光的硅片做为薄膜沉积基底,在低温度下(T350制备SiO2薄膜.考虑到光学薄膜应用范围,通过大量工艺实验,选取了薄膜吸收系数在10-5范围内变化的沉积工艺参数进行研究,主要讨论薄膜折射率和沉积速率

5、与沉积工艺参数之间的关系.实验过程中的主要工艺参数及其范围:基底温度为200350;射频功率为30200W;本底真空为5×10-2Pa;工作真空为30120Pa.制作样片的折射率与沉积薄膜厚度采用M2000U I型宽光谱变角度椭偏仪测量,并且利用Wvase32软件中的Canchy模型对测量结果进行拟合.第30卷第2期西安工业大学学报Vol.30No.2 2010年04月Journal of Xian Technological UniversityApr.20103收稿日期:2009212211作者简介:杭凌侠(19582,女,西安工业大学教授,主要研究方向为光学薄膜与检测技术.E2

6、mail:hanglingxia.2实验结果与讨论2.1过程参量对薄膜光学特性的影响分别改变薄膜生长的工艺条件(基片加热温度、射频源输出功率以及工作真空,得到薄膜的沉积速率和折射率随各参量变化的趋势.实验中,被讨论的各个条件独立变化,维持其他工艺条件不变,气体流量比为N 2O Si H 4=5070(sccm .图1是基片加热温度(基片由电阻丝加热,热电耦测温对沉积速率和薄膜折射率的影响.图中可见,由于温度的升高,成膜气体分子或原子在基底表面吸附和扩散作用加强,故沉积速率也越快,同时也更容易去除参杂在薄膜内部的少量N 原子,使薄膜成分更接近于纯的SiO 2薄膜.所以,沉积薄膜的折射率随着温度的

7、升高而降低 .图1沉积速率、折射率随温度变化曲线Fig.1Curves of deposition rate and ref ractive index with temperatures在使用PECVD 法沉积SiO 2薄膜时,随着射频功率的增加,反应腔体内气体相互作用更加剧烈,沉积速率有随着功率的增加而升高的现象9.但由于本文试验中使用的是氩气稀释10%的Si H 4,在Si H 4流量相对较小的情况下(50sccm ,使得流入反应腔体内的Si H 4基本能够完全反应.这样,在成膜原子数量一定的情况下,功率的增加对薄膜的沉积速率影响较小,如图2所示,甚至提高的射频功率会在成膜表面出现类似“

8、溅射”的现象,使沉积速率呈缓慢下降的趋势10.射频功率在25W 到200W 的范围内,对折射率没有过于明显的影响,但在150W 左右折射率变化较小,故选取此时射频功率大小为理想条件.图3是工作真空与沉积速率和薄膜折射率的关系.薄膜的沉积速率先随工作真空的增加而增加,在3080Pa 之间出现极值(46nm/min ,这是 因为反应气体在腔体内的滞留时间相对变长,更有图2沉积速率、折射率随射频功率变化曲线Fig.2Curves of deposition rate and refractive index with different RF power利于反应气体充分的反应;随着工作真空继续增大(

9、80120Pa ,各种分子、离子相互碰撞的几率增加,在原子能量一定的情况下,分子、离子的平均自由程变小,无法到达沉积表面,只有基底表面附近的反应的原子才能有效地成膜,此时薄膜的沉积速率迅速的减小11.在气压的变化过程中,沉积速率升高,气体反应充分,薄膜呈富氧的趋势,所以折射率从初始的1.47下降至1.46;而当沉积速率下降时,由于很多氧原子不能有效的成膜,导致薄膜再次趋向富氮的状态,折射率迅速升高到 1.47.图3沉积速率、折射率随工作真空变化曲线Fig.3Curves of deposition rate and ref ractiveindex with different gas pre

10、ssures图4沉积速率、折射率随N 2O/Si H 4气流比变化曲线Fig.4The deposition rate and ref ractive indexat different N 2O/Si H 4gas flow ratios2.2气体流量比变化对薄膜光学特性的影响为了更加准确的控制沉积薄膜的厚度,通过进811西安工业大学学报第30卷一步降低Si H 4的流速,来降低SiO 2薄膜的沉积速率.在改变反应气体流量比的试验中,保持Si H 4流速(20sccm 不变,通过改变N 2O 的流量大小(N 2O :Si H 4流量比:1121,得到薄膜的沉积速率和折射率随反应气体流量比变化

11、的趋势.如图4所示,可以看出SiO 2薄膜的生长速率随N 2O 流量的增加先增加后趋于稳定,这是因为当N 2O 流量增加时,有更多的Si H 4气体能够有效成膜,而继续增加N 2O 流量将会因Si H 4的耗尽使流入的N 2O 不再继续参加反应.于此同时使生长出的SiO 2薄膜中的N 含量升高,Si N 键、N H 键含量增加,导致薄膜变得疏松,折射率变大.2.3讨论在过程参量实验中,降低Si H 4的流量可以迅速的减小薄膜的沉积速率,得到的可用薄膜生长速率在11.915nm/min 之间变化.根据以上实验结果,试验在基底温度为350,射频功率100W ,气压为100Pa ,N 2O :Si

12、H 4气流比为20:28的情况下分别沉积75nm ,150nm ,300nm ,600nm (沉积时间分别为:5min ,10min ,20min ,40min 厚度的SiO 2薄膜,如图5所示,所得到薄膜的沉积速率为15(±1nm/min ,折射率为1.465(±0.5×10-4,消光系数<10-5.可以得出,在此条件下,我们可以获得可靠的,光学特性最佳的SiO 2薄膜 .图5沉积(a 5min ,(b 10min ,(c 20min ,(d 40min SiO 2薄膜的椭偏测量结果Fig.5The experimental ellipsometric s

13、pectra and results of SiO 2thin film withdifferent deposition time of 5min (a ,10min (b ,20min (c and 40min (d 3结论采用PECVD 技术制备了薄膜折射率和沉积速率可控的SiO 2光学薄膜,分析研究了薄膜光学特性随工艺条件的不同而变化的趋势,研究结果表明:1在本文所选定的工艺参数范围内,工作真空对薄膜的光学性能影响较大,射频功率和温度影响相对较小;2通过控制薄膜制备工艺参数,薄膜生长速率可控;其随射频功率的增加并不一定线性增加,而是变化缓慢甚至下降;3增大工作真空或者升高温度,可以提高

14、薄膜的沉积速率,降低薄膜的折射率;4在Si H 4流量很小的情况下,增加N 2O 的流量,会增加SiO 2薄膜的沉积速率,但容易使薄膜有一个富氮的趋势,提高薄膜的折射率.5当基底温度为350,射频功率100W ,气911第2期杭凌侠等:PECVD 工艺参数对SiO 2薄膜光学性能的影响压为100Pa,N2OSi H4气流比为2028的情况时,SiO2薄膜沉积速率为15nm/min,折射率为1.465,消光系数<10-5,薄膜光学性能较好.参考文献:1董萼良,康新,陈凡秀.利用数字散斑相关法测定聚酰亚胺/SiO2合成薄膜的力学性能J.实验力学,2005,20(1:11.DON G Elia

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