X射线衍射分析法

1、粘土矿物的鉴定方法 X射线衍射分析法 实验原理实验方法示例实验原理 粘土矿物以晶体矿物为主，晶体就是原子、离子在空间有规律的排列，其内部的原子排列具有固定的规律，原子排列层之间的间距就是矿物晶体结构的特征。 X射线是一种波长很短的光波，穿透力很强，X射线射入粘土矿物晶格中时会产生衍射现象，不同的粘土矿物、晶格构造各异，会产生不同的衍射图谱。 X射线衍射（XRD）分析就是基于不同的粘土矿物具有不同的晶体构造，利用了粘土矿物具有层状结构的特征以及X射线的衍射原理，根据衍射峰值计算出晶面间距，判断出矿物类型，并半定量的推断出样品中各种粘土矿物的百分含量。 实验方法 分离粘土颗粒试样制备 有些粘土矿物

2、在某一入射角度时有相似的衍射图谱，为了进行区分，利用矿物的特殊性质，如膨胀稳定性、热稳定性等化学稳定性特性，通过对样品进行特殊处理，根据处理后衍射图谱的变化鉴定出矿物成分。通常用的方法包括:甘油膨胀处理、550 热处理、钾饱和试验处理、盐酸溶蚀处理、碳酸钱处理等。常规试样的制备试样的甘油化处理 目的是供蒙脱石类矿物与蛙石、绿泥石区分以及水化埃洛石与伊利石区分用。在制成的镁饱和试样中加入5%甘油溶液，用球状玻璃棒充分搅拌，吸尽剩余的甘油溶液，称取0.05g镁饱和试样加入23mL纯水，充分搅拌使其分散，吸出1. 5mL悬液，在洁净的平面载玻板上均匀铺开，静置凉干，制备成定向薄膜试样。试样550 热

3、处理 目的是供绿泥石与高岭石以及其他14A矿物区分用。定向薄膜放入550 高温炉中加热2h，然后冷却至60 左右取出，贮于盛有无水氯化钙的干燥器中，直至进行XRD分析时取出使用。X射线衍射示例图1 CP1-01衍射图谱结果分析 根据图1的衍射图谱，常规样品共得到10个衍射峰，甘油处理后得到4个衍射峰，550 热处理后得到3个衍射峰。按布拉格定律计算出每个衍射峰所对应的晶面间距，根据衍射峰的高度确定其衍射强度(由晶面间距初步判定矿物成分后按矿物成分分别确定)。见表1。 表1 晶面间距和相对强度计算结果试验样品试验样品峰值编号峰值编号晶体间距晶体间距d/A相对强度相对强度/%常规样品常规样品11.

4、54066.0514.6010.00212.427.125.20317.824.971.00418.684.75519.874.461.00620.934.241.00724.933.5710.00826.693.3410.00927.793.216.641029.503.032.30甘油膨胀处甘油膨胀处理样品理样品111.54065.1217.251212.427.121324.963.561426.693.34550 热处热处理样品理样品151.54068.7910.051626.693.341727.773.21 将所得到的晶面间距与相对强度这两组数据与标准矿物的衍射数据对比分析，进行矿

5、物成分判别。 1号衍射峰:晶面间距为14.6A，相对强度为10,蒙脱石、绿泥石、侄石在附近均有谱线，经甘油膨胀处理后，晶面间距由14.6A扩展至17.25A (11号衍射峰)，经550 处理后，晶面间距收缩至10.05A (15号衍射峰)，此为蒙脱石典型的特征谱线; 2号衍射峰:晶面间距为7. 12A，相对强度为5.2,高岭石和绿泥石在附近均有谱线，但经甘油处理后谱线未移动，热处理后，衍射谱线消失，此为高岭石典型的特征谱线; 3号衍射峰:晶面间距为4.97A，相对强度为1，蒙脱石和伊利石在附近均有谱线，但经甘油处理后谱线消失，是蒙脱石的特征谱线; 4号衍射峰:晶面间距为4.75A，这是绿泥石所

6、特有的谱线，其它矿物在此位置没有衍射峰; 5号衍射峰:晶面间距为4.46A，相对强度为1，热处理后衍射峰消失，此为高岭石的特征谱线; 6号衍射峰:晶面间距为4.24A，相对强度为1，此为伊利石的特征谱线; 7号衍射峰:晶面间距为3.57A，相对强度为10,经甘油处理后谱线不扩散，经热处理后衍射峰消失，是高岭石的特征谱线; 8号衍射峰:晶面间距为3.34A，相对强度为10,经甘油和热处理后谱线无变化，是蒙伊利石的特征谱线; 9号衍射峰:晶面间距为3.21A，相对强度为6.64,经甘油和热处理后谱线无变化，是蒙伊利石的特征谱线; 10号衍射峰:晶面间距为3.03A，相对强度为2.3,是蒙脱石的特征谱线。表2 样品XRD分析结果 从反射图谱中，估算出每个衍射峰从底部到峰值的净面积，依此可半定量地估算出每种粘土矿物所占的比例。 根据以上分