离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量

1、1/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量实验实验98 98 离子色谱法测定自来水中氯离子离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量和硫酸根离子的含量98.1 98.1 实验目的实验目的 （1 1）学习离子色谱法的基本原理及定量分析方法。）学习离子色谱法的基本原理及定量分析方法。 （2 2）掌握离子色谱仪的基本结构和一般操作。）掌握离子色谱仪的基本结构和一般操作。2/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水

2、中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量 离子色谱法是利用离子交换的方式，将样品中的阴离离子色谱法是利用离子交换的方式，将样品中的阴离子或阳离子进行分离，分离后的阴离子或阳离子可用电导子或阳离子进行分离，分离后的阴离子或阳离子可用电导检测器检测，检测信号的强度与离子的浓度相关，由此可检测器检测，检测信号的强度与离子的浓度相关，由此可进行定量分析；离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即进行定量分析；离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即保留时间）与离子的性质相关，由此可进行定性分析。保留时间）与离子的性质相关，由此可进行定性分析。 离子色谱法具有灵敏度高、分析速度快、应用广泛、离子色谱法具有

3、灵敏度高、分析速度快、应用广泛、可同时分析多种成分的特点，也是测定水样中阴离子的首可同时分析多种成分的特点，也是测定水样中阴离子的首选方法。选方法。 离子色谱仪主要由色谱柱、高压泵、抑制器和检测器离子色谱仪主要由色谱柱、高压泵、抑制器和检测器组成。组成。 98.2 98.2 实验原理实验原理3/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量1. Cl1. Cl- -、SOSO4 42-2-标准溶液的配制标准溶液的配制 称取经称取经200 200 干燥干燥2 h2 h的氯化钠的氯化钠0.

4、1649 g0.1649 g、无水硫酸钠、无水硫酸钠0.1479 g0.1479 g，用超纯水溶解后分别转移至，用超纯水溶解后分别转移至2 2个个500 mL500 mL容量瓶中，容量瓶中，定容。此两种标准溶液中定容。此两种标准溶液中ClCl- -、SOSO4 42-2-的浓度均为的浓度均为0.2 0.2 mgmgmLmL-1-1，再配制含，再配制含ClCl- -、SOSO4 42-2-均为均为1 mg1 mgL L-1-1、5 mg5 mgL L-1-1、10 mg10 mgL L-1-1、20 mg20 mgL L-1-1、50 mg50 mgL L-1-1的系列混合标准溶液。的系列混合标

5、准溶液。2. 2. 洗脱液和再生液的准备洗脱液和再生液的准备 将洗脱液抽滤、脱气后装入洗脱液瓶，将再生液装入将洗脱液抽滤、脱气后装入洗脱液瓶，将再生液装入再生液瓶、高纯水装入冲洗瓶中。再生液瓶、高纯水装入冲洗瓶中。98.3 98.3 实验步骤实验步骤4/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量3. 3. 仪器准备仪器准备 (1) (1) 连接好洗脱液瓶、再生液瓶、冲洗液瓶和废液连接好洗脱液瓶、再生液瓶、冲洗液瓶和废液瓶。瓶。 (2) (2) 接通电源，压紧蠕动泵。接通电源，压紧蠕

6、动泵。 (3) (3) 启动计算机，进入操作界面。启动计算机，进入操作界面。 (4) (4) 平衡基线，直至系统压力和电导值稳定。平衡基线，直至系统压力和电导值稳定。4. 4. 标准溶液及样品的测定标准溶液及样品的测定 用注射器分别吸取系列混合标准溶液和水样依次注用注射器分别吸取系列混合标准溶液和水样依次注入样品环，进行测定，得到系列标准溶液和样品的色谱入样品环，进行测定，得到系列标准溶液和样品的色谱图。计算机自动计算并打印出水样中图。计算机自动计算并打印出水样中ClCl- -和和SOSO4 42-2-的含量。的含量。 5/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色

7、谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量5. 5. 关闭仪器关闭仪器 按仪器说明书操作。关机前用洗脱液冲洗分析柱约按仪器说明书操作。关机前用洗脱液冲洗分析柱约30 min30 min后，依次关闭双活塞泵、蠕动泵、系统、操作界后，依次关闭双活塞泵、蠕动泵、系统、操作界面、电源，最后松开蠕动泵管。面、电源，最后松开蠕动泵管。6/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量98.4 98.4 注意事项注意事项 （1 1）按仪器的使用说明操作仪器

8、。）按仪器的使用说明操作仪器。 （2 2）实验用水必须为超纯水，电导率应小于）实验用水必须为超纯水，电导率应小于0.055 0.055 s/cms/cm。 （3 3）洗脱液需用隔膜真空泵抽滤（）洗脱液需用隔膜真空泵抽滤（0.45 m0.45 m滤膜）、滤膜）、脱气。脱气。 （4 4）样品溶液应澄清，并经）样品溶液应澄清，并经0.45 m0.45 m滤膜过滤。滤膜过滤。7/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量98.5 98.5 问题讨论问题讨论 （1 1）简述离子色谱法的主要特

9、点。）简述离子色谱法的主要特点。 （2 2）采用阴离子交换柱分离氯离子和硫酸根离子，）采用阴离子交换柱分离氯离子和硫酸根离子，哪种离子先被洗脱出来，为什么？哪种离子先被洗脱出来，为什么？ 8/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量 答：答：1. 1. 应用广泛，可测定多种样品中的离子。应用广泛，可测定多种样品中的离子。 2. 2. 是测定水样中阴离子的首选方法。是测定水样中阴离子的首选方法。 3. 3. 对标准溶液和实验用水的纯度要求高。对标准溶液和实验用水的纯度要求高。 4. 4. 为保护柱系统，对系统的保养和样品的处理要为保护柱系统，对系统的保养和样品的处理要求较高。求较高。98.6 98.6 参考答案参考答案（1 1）简述离子色谱法的主要特点。）简述离子色谱法的主要特点。9/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术离子色谱法测定自来水中氯离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量离子和硫酸根离子的含量 答：因氯离子的荷电数为答：因氯离子的荷电数为1 1，硫酸根的荷电数为，硫酸根的荷电数为2