《原子发射光谱》 (2)ppt课件

1、第七章原子发射光谱一、光学分析原理1.光的性质1光的属性： 波长 频率 能量 强度2光谱可见光谱紫外光谱红外光谱2.光的发射和吸收1光的发射：基态物质吸收能量激发态物质基态物质光的发射2吸收能量和发光 物质的原子吸收能量后，原子由低能级形状跃迁到高能级形状，体系能量升高。高能级形状不稳定，迅速前往低能级形状，吸收的能量以光的方式放出 原子吸收的能量与原子的能级差相对应，当原子的构造一定，那么原子内部的能级的高低和数目也就一定，原子吸收的能量也就有特定的值 当激发态的原子前往基态时，会放出能量，此能量的大小与原子的能级差对应原子假设以光的方式放出能量，那么能量与光的属性满足以下关系：E =h =

2、h c 所以原子由于激发而发光的光谱线是有特定的规律的，原子只发出能量与其内部的能级差对应的光谱线。这种景象称为原子的选择性发光二、原子发射光谱分析原理1.定性原理 元素的原子都有其特定的发射光谱特征光谱，经过鉴定这些光谱的出现与否即可以对元素进展定性2. 定量分析 元素的特征谱线的强度与元素的原子数量之间存在着正函数的关系，因此可以用来定量三、分析方式 将物质气化并解离成原子蒸汽，原子蒸汽在外加能量的激发下到达高能级形状，然后迅速回到低能级时，吸收的能量以光的方式放出。记录这些光谱，分析光谱成分，测定谱线强度，到达定性定量的目的四、仪器构成1.仪器构造表示图光源定性分析定量分析2.仪器构成1

3、光源 由电或热源提供能量，使物质构成原子蒸气并激发，发射元素的光谱直流电弧 特点：分析的绝对灵敏度高，背景值低，适宜与定性分析及低含量的成分的丈量。再现性差，不适宜于定量分析和低熔点元素的分析电极试样交流电弧特点：稳定性高，操作简便，适用于定性和定量分析高压火花特点：瞬间温度高，适宜于难激发元素的定量测定。电极头的温度低，适宜于低熔点的试样的丈量。灵敏度差，背景值较大，不宜作定量分析。点式放电，分析结果的代表性不强电感耦合等离子体炬ICPa.任务过程气体放电电离高频电场等离子体高频电流高温b.特点：.任务温度高，有利于大多数元素的原子的激发，分析灵敏度高.ICP焰炬温度成外高内低分布，从中央进

4、样，不会影响火焰的稳定性，并使自吸景象消逝，提高了丈量的线性范围自吸景象：未被激发的原子吸收激发原子发出的光进展吸收的景象. ICP焰炬的电子密度很大，构成复原气氛，使易电离的元素的原子较少构成离子线产生的干扰.试样可以充分激发，样品耗费量少.背景光谱少ICPABS(ICP原子发射光谱法灵敏度高，检出限低精细度高反复性和再现性好，线性范围宽，基体干扰小2分光系统和记录系统分光系统a.棱镜摄谱仪：利用棱镜作为光色散元件，由照明系统、准光系统、色散系统和投影系统构成b.光栅摄谱仪特点：分辨率高，波长顺应性宽记录系统a.感光板b.光电直读c.二极管阵列检测器五、定性分析方法1.定性根据 每种元素都有

5、本人的特征谱线，检测谱线以确定元素存在2.特殊的谱线分析线最后线共振线灵敏线离子线3.自吸收景象取决于原子的蒸汽的分布，蒸汽的体积越大，自吸景象越严重自吸强度与谱线强度成正相关含量高的元素的自吸景象严重4.分析线的选择5.定性方法1规范对照：用规范样品进展谱线对照2铁谱法：制备规范铁谱板：制备铁的光谱板，并标出其他元素的谱线的相对位置将样品与纯铁同时摄谱将实践铁谱与规范铁谱对准后，检查其他元素的谱线能否出现，以确定元素的种类3谱线丈量法：直接丈量谱线的波长频率，在元素的波长表上查出元素4丈量过程：试样处置摄谱读谱六、定量分析方法1.定量根据： 元素的谱线强度与试样的浓度满足以下关系：I acb

6、a 常数，与样品的激发，蒸发和组成有关b 自吸收常数，与自吸收有关2.定量方法(1)内标法 选取被测元素的一条谱线作为分析线，另选一条内标元素的谱线作为内标线，组成分析线对。分别测定两条谱线的强度，经过强度的比较，确定被测元素的含量对被测元素:Ixaxcxbx对内标元素： Isascsbs两式相除：IxIsaxcx当内标元素的含量确定时ascsbsaxcxbxascsbsbxascsbs为常数，所以IxIsAcxbxRIxIsAcxbxlgRlglg+lg取对数：以lgR对lgc作图得到规范曲线，即可以求得被测元素的含量选择内标的原那么：内标元素与被测元素性质相近，谱线的强度变化相近内标元素的含量确定谱线对的波长接近谱线对的强度相近当用感光片记录时，有如下关系： S = lgRbxlgcx+lgA S-黑度差(2)三个规范试样法：作 S与cs的规范曲线，求被测元素的含量3半定量分析法谱线呈现法根据：元素的谱线出现的多少与元素的含量有对应关系谱线强度比较法根据：谱线的强度与元素的含量成正相关均称线对法根据：比较不同元素的相近谱线的强度七、光电直度等离子体发射光谱仪光源光栅检测器1.多通道型光电直读ICP-AES2.全谱直读式ICP发射光谱仪光源光栅检测器计算机八、发射光谱的特点和运