对乙酰氨基酚胶囊(模拟品)中间产品检验规程

1、对乙酰氨基酚胶囊（模拟品）中间产品检验规程待包装胶囊1. 适用范围适用于对乙酰氨基酚胶囊中间产品检验。2. 职责检验员：严格按操作规程进行检验。QC主管：监督检查执行情况。3. 外观取本品观察，本品整洁，不得有粘结、变形或破裂，无异臭。内容物为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。4. 鉴别取本品的内容物适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，蒸干，残渣照下列试检验。4.1. 本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。4.2. 取本品内容物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后

2、，加碱性-荼酸试液2ml，振摇，即显红色。5. 检查5.1. 干燥失重5.1.1. 仪器设备：分析天平、电热恒温干燥箱5.1.2. 操作方法取本品内容物约1g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶（M0）中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定（M1），打开瓶盖在105干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。5.1.3. 计算干燥失重（%）= M1 - M2 ×100M1- M0其中：M0称瓶质量，gM1干燥前供试品+称瓶质量，M2恒重后供试品+称瓶质量，g5.1.4. 判断若减失重量0.5%，则判符合规定；若减失重量0.5%，则判不符合规定。5.2. 溶出度5.2.1. 仪

3、器器皿：取样器（注射器）、取样针头、针垫、过滤器、滤膜、漏斗、移液管、紫外分光光度计、50ml容量瓶（6个）5.2.2. 试剂：稀盐酸、0.04%NaOH溶液5.2.3. 操作方法取本品，照溶出度测定法（1302·013）测定，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟50转，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml于50ml容量瓶中，加0.04%NaOH溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外分光光度法（1302·011），在257mm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算每粒的溶出度。5.2.4. 记录内容溶剂及加入量，转速，温度，

4、取样时间，取样体积，滤材。5.2.5. 计算公式 A×10×S溶出量按称示算计算= ×100%E×BE吸收系数，715B供试品规格（mg）10转换系数A供试品吸收度S供试品稀释系数5.2.6. 结果与判定5.2.6.1. 若6粒中每个的溶出量均不低于80%，则判符合规定。5.2.6.2. 若6粒中仅有1个低于规定限度，但不低于70%，且其平均溶出量不低于80%时，仍判为符合规定。5.2.6.3. 若6粒中有1粒低于70%，另取6粒复试；初复试的12粒中，若仅有2粒低于70%，且其平均溶出量不低于80%，可判为符合规定。5.2.6.4. 若6粒中有2粒低于

5、80%，或其平均溶出量低于80%或初复试的12粒中有3粒低于80%，均判为不符合规定。5.3. 装量差异：按装量差异检查法（1302·020）检查。5.3.1. 判定5.3.1.1. 每粒内容物重与平均装量相比较，超出装量差异限度（±5.0%）的胶囊不多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍（±10.0%）；则判为符合规定。5.3.1.2. 每粒内容物重与平均装量相比较，超出装量差异限度（±5.0%）的胶囊多于2粒，并有1粒超出限度1倍（±10.0%）；或超过装量差异限度（±5.0%）的胶囊剂不多于2粒，但其中1粒超过限度的1倍（±

6、;10.0%），均判为不符合规定。5.4. 含量测定5.4.1. 仪器器皿：万分之一分析天平、紫外分光光度计、容量瓶（250ml、100ml）、移液管（5ml）5.4.2. 试剂试药：0.1mol/LNaOH溶液、0.4%NaOH溶液5.4.3. 原理：紫外分光光度法（1302·011）5.4.4. 操作方法取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml容量瓶中，加0.1mol/LNaOH溶液50ml与水50ml，振摇，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%NaOH溶液10ml，加水至刻度，

7、摇匀，照分光光度法（1302·011），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E）为715计算。5.4.5. 计算公式A × 250 × 100×M含量（%）= ×100E×100×5×M标×m式中：A吸收度 E吸收系数，715M平均装量，gM标 标示量，0.3gm样品质量，g5.4.6. 相对偏差：2.0%。5.4.7. 结果判定5.4.7.1. 若含对乙酰氯基酚（C8H9NO2）为标示量的95.0%105.0%，则符合规定。5.4.7.2. 若含对乙酰氯基酚（C8H9NO2）标示量