可溶性钡盐中钡含量的测定

1、一.实验目的1?了解测定BaCI2?2H2O中钡的含量的原理和方法。2 .掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。3 .了解微波技术在样品干燥方面的应用。二.实验原理BaSO4重量法既可用于测定Ba2?的含量，也可用于测定SO；一的含量。称取一定量的BaCI2?2H2O，以水溶解，加稀HCI溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2与SO4一反应，形成品形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCI2?2H2O中钡的含量。2-Ba可生成一系列微溶化合物，如BaCO3,BaCzOq,BaCrO4

2、,BaHPOq,BaSOq等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100C时溶解0.4mg,25C时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。硫酸钡重量法一般在0.05mol?L4左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。E2+用BaSO4重量法测定Ba时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H

3、2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%?100%o但由于本实验采用微波炉干燥恒重BaSO4沉淀，若沉淀中包藏有H2SO4等高沸点杂质，利用微波要包括将含加热技术干燥BaSO4沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主Ba2?试液进一步稀释，过量沉淀剂（H2SO4）控制在20%50姒内等。PbS04,SrS04的溶解度均较小，Pb2,Sr2?对钡的测定有干扰。NO,CIOCl一等阴离子和K,Na:Ca2:Fe等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaSO4晶形沉淀。三?主要试剂和仪器1 .1moI?LH2SO42 ?2

4、mol?LJHCI3 ?分析纯BaCI2?2H2O固体4 .微波炉5 ?循环真空水泵6?G4号微化玻璃坩埚四?实验步骤1?称样及沉淀的制备准确称取两份0.4?0.6gBaCl2?2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL12mol?LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL1mol?L°H2SO4两份于两个100mL烧杯中，加水30mL,加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4溶液加完为止。待BaSO4沉淀下沉后，于上层清液中加入1?2滴H2SO4溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀

5、完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。6 .坩埚称重洁净的G4号微化玻璃坩埚，用真空泵抽2min以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。置于微波炉中，于500W中高温档）的输出功率下进行干燥，第一次10min，第二次4min。每次干燥后置于干燥器中冷却10?15min（刚放进时留一小缝隙，约30s后再盖严），然后用电子分析天平快速称重。要求两次干燥后称重所得质量之差不超过0.4mg（即已恒重）。7 .样品分析用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。用稀硫酸（1mL1mol?LH2SO4加100mL水配成）洗涤沉淀3?4次，每次约10mL。然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min，在干燥器中冷却10m

6、in，称重。再中火干燥4min,干燥10min，称重。两次称量质量之差的绝对值小于0.4mg即可认为已恒重资料参考五?数据记录与处理查得M(BaCI2?2H2O)=244.27g?mol1M(BaSO4)233.39g?molM(Ba)=137.33g?mol4?(Ba)=56.221%数据记录与处理如下表:项目-一序号12m(BaCl2?2H2O)/g0.43250.4566玷期号4042m(：t#)/g第一次称量26.838426.8888第二次称量26.838026.8890m(儿蜗)/g26.838226.8889m(用口+BaSO4)/g第一次称量27.256627.3292第二次称

7、量27.256927.3288m(用摒+BaSO4)/g27.256827.3290m(BaSO4)/g0.41860.4401?(Ba)/%56.9556.72a(Ba)/%56.84Er/%1.300.89E?/%1.10六.分析讨论1 .由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。2 .用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使得测定结果偏高。七?思考题1 .为什么要在稀热HCI溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀BaSO4?HCI加入太多有何影响？答：(1)硫酸粉重量法一般在0.05mol?L左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaC

8、O3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀，防止BaSO4与杂质形成吸留与包夹。(2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在洗涤剂里的BaSO4增加，影响实验结果的准确度。2 .为什么要在热溶液中沉淀BaSO4,但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？答：(1)热溶液中可以加快BaSO4的沉淀速度；为减少BaSO4在溶液中的溶解度，因此要在冷却后过滤。(2) 利用沉淀溶解平衡BaSO4Ba2'SO：,使沉淀过程中包夹在沉淀颗粒中的杂质溶解到溶液中，使沉淀纯化；同时，陈化利于晶体的形成。3 .什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？答：(1)先将沉淀倾斜静置，然后将上层清