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文档简介

1、【最新卓越管理方案 您可自由编辑】(管理制度)加药工的管理制度20XX年XX月多年的企业咨询顾问经验r经过实战险证可以落地执行的卓越管鹿方素,信得您不戟拥有加药工的管理制度壹、总则全体员工应严格遵守劳动纪律,自觉遵守统壹 规定的作息时间,按时上下班,不迟到、不早退、不旷工、不睡岗、 不串岗、不溜岗。工作期间,应对本职工作认真负责,严格按照岗位 作业指导书工作。二、考勤管理1、所有员工必须遵守规定的上、下班工作时间。由于加药工作是实行三班倒的作息时间,于下壹班的交接班人未 到之前,前壹班人员不得擅自离岗,同时应及时通知加药班长,由班 长来处理。如果擅自离岗,又没有及时通知班长,罚款50元/次。2

2、、员工因临时有突发情况不能按时上下班或工作时间离开工作岗位的,半个小时以内必须事先向加药班班长请假 且获允许,未经同意不按时到岗或离岗者,均按迟到或早退处理;超 过半个小时的,必须自己找其他同事换班,以保证工作岗位有人值班。3、迟到10分钟以内的罚款10元/次,10分钟之上30分钟以下的罚款30元/次,迟到超过30分钟的,罚款 50元/次。下班时间提前5分钟之上30分钟以内离岗者,认定为早 退,罚款30元/次。提前下班超过30分钟的罚款50元/次。旷工按 100元/次进行处罚,且取消当天考勤。4、厂里会不定期进行查岗,壹炼钢环保车间也会随机查岗,凡是被查到缺岗者,壹律罚款 50元/次。三、岗位

3、操作规范1、值班人员应定时监控药剂投加情况,如因玩忽职守导致加药罐里面的药水溢流,罚款 100元/次。加药后应定 期检查加药管道是否畅通,如果发现存于堵塞情况应立即向加药班长 方案。如果值班人员未能及时发现加药管道堵塞导致药剂未能及时投 加,罚值班人员50元/人/次。2、药剂必须壹罐壹罐加,2个加药罐交替使 用,先把壹罐药溶解好之后再开启加药泵将药水抽到径流梢上。严禁 无序乱加药,违者罚款50元/次。3、加药量由技术人员告知加药班长,再由加 药班长告知具体值班人员。值班人员必须严格按照规定的加药量和加 药频率进行加药,如有违反,罚款 50元/次。4、中晚班值班人员不得于上班期间睡觉,如因睡觉而

4、导致加药工作没有做到位,罚款 50元/次。5、查岗人员如果于加药房等待时间超过 2个小时之上,仍未见值班人员进进药房查见情况的,罚款 50元/人/次。 四、附则本制度从2009年5月1日起正式执行,如 以往公司所规定的制度和本制度相抵触的,以本制度为准。循环冷却水除了日常的药剂外,最主要的仍是管理。阻垢缓蚀剂、灭 藻剂固然重要,可是由于日常管理不到位,再好的药剂也达不到应有 的效果。壹般情况下循环冷却水的系统参数于设计时已经确定,后面运行时不 会再更改,如进出口温度、引风机、冷却塔大小、水池大小、循环水 量等,但于日常运行时可根据水质、气温可调节补水量、浓缩倍数、 加药量等达到最佳的运行效果。

5、水处理设备操作规范-北京海扬泵房作业指导书1.1 运行管理1.1.1 根据进水量的变化及工艺运行情况,应调节水量,保证处理效 果。1.1.2 水泵于运行中,必须严格执行巡回检查制度,且符合下列规定。1.1.2.1 应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。1.1.2.2 轴承温升不得超过环境温度35 C ,总和温度最高不得超过75 C。1.1.2.3 应检查水泵填料压盖处是否发热,滴水是否正常。1.1.2.4 水泵机组不得有异常的噪音或震动。1.1.2.5 水池水位应保持正常。1.1.3 应使泵房的机电设备保持良好状态。1.1.4 操作人员应保持泵站的清洁卫生,各种器具应摆放整齐。1.1.5 应及

6、时清除叶轮、闸阀、管道的赌塞物。1.1.6 泵房的提升水池应每年至少清洗壹次,同时对有空气搅拌装置 的进行检修。1.2 安全操作1.2.1 水泵启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。1.2.2 当泵房突然断电或设备发生重大事故时,应打开事故排放口闸 阀,将进水口处闸阀全部关闭,且及时向主管部门方案,不得擅自接 通电源或修理设备。1.2.3 清洗泵房提升水池时,应根据实际情况,事先制订作业指导书。1.2.4 操作人员于水泵开启至运行稳定后,方可离开。1.2.5 严禁频繁启动水泵。1.2.6 水泵运行中发现下列情况时,应立即停机:1水泵发生断轴故障;2突然发生异常声响;3轴承温度过高;1压力表、

7、电流表的显示值过低或过高;5机房管线、闸阀发生大量漏水;6电机发生严重故障。1.3 维护保养1.3.1 水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。1.3.2 应至少半年检查、调整、更换水泵进出口闸阀调料壹次。1.3.3 应定期检查提升水池水标尺或液位计及其转换装置。1.3.4 备用水泵应每月至少进行壹次试运转。环境温度低于0 c时,必须放掉泵壳内的存水。风机房作业指导书1、开机前检查:1)检查所有阀门处于正常工作状态。2)检查各风机油标内的润滑油是否充足,检查水冷系统是否完好。3)检查电气设备处于正常工作状体。2、开机步骤1)风机为多台设备连续切换运行间断休整的方式,即正常条件下,每台风机于连续

8、运行48-72小时后必须切换休整12-24小时。2)风机多为大功率的拖动设备,设计采用变频降压启动或者Y-启动方式,功率大于18.5KW 的风机,壹律不能直接启动。3)风机严禁带压启动,每台风机启动前均应打开放空阀,然后才能启动风机,待风机运转正常后方可将放空阀缓慢关闭。4)风机关闭时,也应按上述要求进行,即先打开放空阀再关闭风机。5)凡水冷的大型风机,严禁于无循环冷却水的情况下工作,否则将造成设备事故。6)不论是风冷或者水冷风机,均应严格控制运转轴承的温度。每俩小时进行壹次巡回检测,温度大于 60 c时,应停机冷却(或按说明书执行操作)。7)风机检查时,应严格观察其运转状态,不得有噪声河运转

9、异常情况,壹旦发现,应停机检查,检修后方可重新运行。3、注意事项1)风机必须按说明书要求投加规定的润滑油,严禁无油或却油运行,否则将造成事故。2)必须定期进行巡视检查,壹旦发现异常,必须停机检修。3)定期检查各轴承润滑油和水冷、风冷的管线系统,三个月进行壹 次检修。加药间作业指导书1、开机前检查:1)检查所有管道、阀门处于正常工作状态 2)检查各加药设备的计量泵、搅拌器处于正常工作状态 3)检查电气设备处于正常工作状体。2、各种药剂的配比和投加方式:果汁废水治理工程共投加五种药剂,他们分别是氢氧化钠、絮凝剂、混凝剂、营养物(氮、磷)分别叙述如下:1 )氢氧化钠一一用于调节水质的 PH值。配药方

10、式:按重量浓度的20%-25%配置,即1份药4份水或1份药 3份水。投加量:按PH值得要求控制。启动期 PH控制于7.8-8.5 ,正常工 作期PH控制于7-8。投加方式:可用专门配置的加药装置,剂量泵投加,也可于池内直接 投加。2)混凝剂一一用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。药剂名称:聚合氯化铝(PAC)。配药方式:按重量浓度的10%-15%配置,即1份药9份水或1份药7份水。,药剂配好后开动搅拌器搅拌至均匀即可使用。投加量:按水质指标试验后确定投加量,壹般情况下按上述比例配制的药品投加量应于20-50mg/L 范围内。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加,也可于池内直接投加。3)絮

11、凝剂一一用于气浮装置的加药和二沉装置的加药。药剂名称:三号絮凝剂(聚丙酰胺 PAM )。配药方式:按重量浓度的1%-2%配置,即1份药99份水或1份药98份水。药剂配好后开动搅拌器,至少搅拌1.5-2小时使其熟化后方可使用。投加量:按水质指标试验后确定投加量,壹般情况下按上述比例配制的药品投加量应于5-10mg/L 范围内。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加。4)营养物一一对于缺乏氮磷的工业污水方需投加营养物。营养物按照C: N: P=100 : 5: 1的比例控制。药剂名称:氮(N)采用农用尿素,磷(P)采用农用磷肥(磷酸二 氢镂).配药方式:按重量浓度的15%-20%配置,即1份药

12、7份水或1份药 4份水。药剂配好后开动搅拌器搅拌均匀即可使用。也可直接将营养 物投加至池中。投加量:按上述碳氮磷比例投加。投加方式:用专门配置的加药装置,计量泵投加,或直接投加至池中。3、注意事项1)各种药剂必须分别存放,防止受潮。2)加药设备定期检查,且定期排出加药罐中的杂物。3)定期检查搅拌器合计量泵的润滑情况,三个月进行壹次检修。气浮设备作业指导书1、开机前检查:1)检查所有阀门处于正常工作状态。2)检查容器罐水位处于正常工作状态。3)检查电气设备处于正常工作状体。2、开机步骤1)配备加入絮凝剂,配好药剂,启动搅拌系统。2)启动空压机,打开进气阀,将进气压力调整到0.2MPa。3)开启容

13、器水泵,向容器罐进水,调节容器罐水位至容器罐液位计的1/3左右,此时容器罐的压力应达到 0.4MPa ,容器进水泵连续正 常工作3-10min后,方可开动气浮进水泵。4)根据出水水质变化,调整加药量、进水量、容器水量,保证出水 水质。5)根据浮渣生成情况,控制出水闸板,调整浮渣液位至刮渣机排泥 要求,启动刮渣机进行刮渣。6)开机后应检查气浮进水和排水系统,实现进出水的平衡,保证气 浮正常工作。3、停机步骤1)关闭刮渣机。3)关闭容器水泵 4)关闭空压机。5)检查所有阀门至正常停机状态。4、注意事项1)容器罐液位壹经调整后应予保持,不应经常调整。2)根据出水水质,及时调整加药量、进水量、容器水量

14、。3)定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂(十天 左右),三个月进行壹次检修。厢式压滤机作业指导书1、操作前的准备工作1.1 机器经安装、调整、确认无误后方可投入使用。1.2 检查滤布情况,滤布不得折叠和破损。1.3 检查各关口接头有否接错,法兰螺栓有否均匀旋紧,垫片有否垫 好。2、操作过程2.1 操作按下列程序进行。压紧滤板一开泵进料一关闭进料泵一拉开滤板卸料一清洗检查滤布准备进入下壹循环。2.2 操作方法2.2.1 合上电源开关,电源指示灯亮。2.2.2 按“启动”按钮,启动油泵。2.2.3 将所有滤板移至止推板端,且使其位于俩横梁中央。2.2.4 按“压紧”按钮,活塞推动压

15、紧板,将所有滤板压紧,达到液 压工作压力值后(液压工作压力值见性能表),旋转锁紧螺母锁紧保 压,按“关闭”按钮,油泵停止工作。2.2.5 暗流:打开滤液阀放液,明流:开启水嘴放液,开启进料阀, 进料过滤。2.2.6 关闭进料阀,停止进料。2.2.7 可洗式:开启水嘴,再开启洗涤水阀门,进水洗涤(滤饼洗涤 否由用户自行决定)。2.2.8 启动油泵,按下“压紧”按钮,待锁紧螺母后,即将螺母旋至 活塞杆前端(压紧板端),再按“松开”按钮,活塞待压紧板回至合 适工作间隙后,关闭电机。移动各滤板卸渣。2.2.9 检查滤布、滤板,清除结合面上的残渣。再次将所有滤板移至 止推板端且位居俩横俩中央时,即可进入

16、下壹个工作循环。3、维护和保养为保证机器的正常运转,延长使用寿命,正确的使用和操作是至关重 要的。同时应经常进行检查,及时维护和保养。3.1、 正确选用滤布。每次工作结束,必须清洗壹次滤布,使布表面 不留有残渣。滤布变硬要软化,若有破坏应及时修复或更换。3.2、 注意保护滤板的密封面,不要碰撞,放置时立着为好,可减少 变形。3.3、 油箱通常六个月进行壹次清洗,且更换油箱内的液压油,发现 液位低于下限时,应即补油。3.4、 待过滤料液的温度应w,相液中不得混有以堵塞进料口的杂物和坚硬物,以免破坏滤布。3.5、 料液和洗涤水等的阀门必须按操作程序开、关,料液和洗涤水 不得同时进入。工作结束后应尽

17、可能放尽管道内的剩余料液。3.6、 保持机器的清洁,保持工作场所的卫生和道路畅通。切勿踩踏管道和阀门,以免弯曲造成借口滴漏。带式压滤机作业指导书1、开机前检查:滤带上是否有杂物,滤带是否涨紧到工作压力,清洗系统工作是否正 常,刮泥板的位置是否正确,油雾器工作是否正常。2、开机步骤1)加入絮凝剂,启动药液搅拌系统。2)启动空压机,打开进气阀,将进气压力调整到 0.3Mpa。3)启动清洗水泵,打开进水总阀,开始清洗滤带。4)启动主传动电机,使滤带运转正常。5)依次启动絮凝剂加药泵、污泥进料和絮凝搅拌电机。6)将进气压力调整到0.6Mpa ,让俩条滤带的压力壹致。7)调整进泥量和滤带的速度,使处理量

18、和脱水率达到最佳。3、开机后检查滤带运转是否正常,纠偏机构工作是否正常,各转动不见是否正常,有无异响。4、停机步骤2)关闭加药泵、加药系统,停止加药 3)停止絮凝搅拌电机。4)待污泥全部排尽,滤带空转把滤池清洗干净。5)打开絮凝罐排空阀放尽声誉污泥。6)用清洗水洗净絮凝罐和机架上的污泥。7)壹次关闭主传动电机、清洗水泵、空压机。8)将气路压力调整到零。5、停机后保养关闭进料阀,待滤带运行壹周清洗干净后再关主机。切断气源,用高压水管冲洗水盘和其他粘料处(电气件和电机除外),冲净后停水。6、定期保养定期给各轴承、链条、链轮、齿轮、齿条、滑道加润滑脂(十天左右), 三个月进行壹次检修。及时给气动系统

19、油雾器加润滑油,保证气动元 件得到充分润滑,气缸杆外露部分及时涂润滑脂。水质指标监测指导手册水质指标监测指导手册化学需氧量(COD )的重铭酸钾法测定化学需氧量(COD)是指于壹定的条件下,用强氧化剂处理水量时所 消耗氧化剂的量。COD反映了水中受仍原性物质污染的程度。水中 的仍原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以 COD 测定又可反映水中有机物的含量。壹、重铭酸钾法测定(CODCr)的原理于强酸性溶液中,准确加入过量的重铭酸钾标准溶液,加热回流,将 水样中仍原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铭酸钾以试亚铁 灵作指示剂,用硫酸亚铁镂标准溶液回滴,根据所消耗的重铭酸钾标 准溶液

20、量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500ml全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉)。3、25ml或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂1、重铭酸钾标准溶液(Ci/6 K2C2O7);称取预先于120 c烘干2h 的基准或优质纯重铭酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶, 稀释至标准线,摇匀。2、试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰咻(Ci2H8N2?H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml ,储于棕色瓶内。3、硫酸亚铁镂标准溶液(C(NH 4)2Fe(SO4)2?6H2。):称取 39.5g 硫酸亚铁镂溶于水中,边搅拌边缓

21、慢加入 20ml浓硫酸,冷却后移入 1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铭酸钾标 准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铭酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中, 加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml ),用硫酸亚铁镂溶液滴定,溶 液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500 x 10.00/V式中:C-硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(mol/L );V-硫酸亚铁镂标准溶液的用量(ml)。4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d , 不时摇动使其溶解。5、硫酸汞:结晶或

22、粉末。四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml )置于 250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入 10.00ml重铭酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15 x 150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成 绿色。如溶液显绿色,于适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为 止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不 得少于5ml ,如果化

23、学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯 离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中, 再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml ),摇匀。2、冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不 得少于140ml ,否则因酸度太大,滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁镂标准溶 液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚 铁镂标准溶液的用量。4、测定水样的同时,取20.00ml重蒸储水,按同样的操作步骤作空 白试验。记录测定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量。五、计算:式中:c-硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(

24、mol/L );V o-滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量(ml );V 1-滴定水样时硫酸亚铁镂标准溶液的用量(ml );V -水样的体积(ml );8-氧(1/2O )摩尔质量(g/mol )。注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子 =10 : 1(W/W )。若出现少量氯化汞沉淀,且不影响测定。2、水样取用体积可于10.00-50.00ml 范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表水样体积

25、(ml )0.2500mol/LK2Cr2O7 溶液(ml )H 2SO4-Ag 2SO4溶液(ml )HgSO 4(g)(NH4) 2Fe(SO4)2mol/L滴定前总体 积(ml )10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503503、对于化学需氧量小于50ml的水样,应改用0.0250mol/L 重铭酸 钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L 硫酸亚铁镂标准溶液。4、水样加热回流后,溶液中重铭酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。

26、5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODcr为1.176g ,所以溶解0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC 6H 4COOK)于重蒸储水中,转入1000ml 容量瓶,用重蒸储水稀释至标线,使之成为500mg/L的COD Cr标准 溶液。用时新配。6、COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。7、每次试验时,应对硫酸亚铁镂标准滴定溶液进行标定,室温较高 时尤其注意其浓度的变化。化学需氧量(COD )测定方法比较重铭酸钾回流法(GB1191489 )测定COD,具有重现性好、准确度和精密度高的优点,但存于消解时间长、效率低、二次污染大、Cl

27、-干扰大等不足,特别是大批量样品测定和应急监测,更显示出它的局 限性。鉴于此,提出快速测定COD的分光光度法和微波密封消解法。 壹、分光光度法测定原理、试剂及仪器1、测定原理于酸性溶液中,仍原性物质和重铭酸钾反应所生成的 Cr3+对620nm 的光有很大吸附能力,其吸光度和 Cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定 律,因而通过测定Cr3+离子的吸光度能够测出试剂的 COD值。2、主要仪器、试剂仪器:COD加热器、DR/2010 分光光度计(美国哈希)、哈希测定 管。试剂:重铭酸钾标准液(1/6K 2Cr2O7=0.2500mol/L) 1%硫酸一硫酸银溶液、硫酸汞(分析纯)。3、操作步骤a、COD

28、测定管试剂的配制:取清洁的哈希 COD测定管若干支,于 每支管中均分别依次加入1ml重铭酸钾标准溶液、3ml1%硫酸一硫 酸银溶液、硫酸汞溶液,混合均匀后,盖上盖子备用。b、配置 COD 浓度为 15、30、45、50、100、200、300、400、 500、600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。c、取13支已加过试剂的试管,于第壹支管中加入 2ml去离子水, 作为调零管,其余12支管中,分别加入2ml不同浓度的COD标准 使用液,盖上试管后摇匀,于 COD加热器下于150 c下消解40分 钟,冷却至室温后,于 DR/2010分光光度计上测定其吸光度,绘制 标准曲线。d、测定待测

29、水样。二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1、测定原理微波密封快速法和重铭酸钾回流法壹样,采用硫酸一重铭酸钾消解体 系,于硫酸银催化下,采用2450MHz的电磁波(微波)来加热反应 液,采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa ,于高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铭酸钾用硫酸亚铁镂 标准溶液回滴,以试亚铁灵为指示剂,根据硫酸亚铁镂的消耗量计算 出COD值。2、主要仪器、试剂仪器:WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪,聚四氟乙烯、密 封消解罐,50ml酸式滴定管。试剂:无贡(二价)消解液、硫酸亚铁镂溶液(浓度约为0.042mol/L )、 1%硫酸一硫酸银溶液、试

30、亚铁灵指示剂、硫酸贡(晶体或粉末)。3、操作步骤于各消解样中加入空白样(5.00ml蒸储水、5.00ml无贡消解液、 5.00ml硫酸一硫酸银溶液或待测样(5.00ml待测液、5.00无贡消 解液、5.00ml硫酸一硫酸银溶液)。若水样含有 Cl一则于加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末(Cl-浓度2000mg/L 时,视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,摇动 1min后,于依次加入无汞消解液和 1%硫酸一硫酸银溶液,摇匀后 旋紧密封盖,均匀放入微波密封消解快速测定仪消解,消解时间取决 于消解罐数目(该试验消解罐数目为6个,消解时间8min )。消解后 取出冷却,转移入150ml锥形瓶中,最终体积

31、约为30ml。加入俩滴 试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁镂溶液滴定。样品COD值计算公式为: 式中:c-硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(mol/L );V o-滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量(ml );V 1-滴定水样时硫酸亚铁镂标准溶液的用量(ml );V -水样的体积(ml );8-氧(1/2O )摩尔质量(g/mol )。三、结语1、测定水样时,分光光度法的消解时间为 40min ,微波密封消解法 的消解时间是8min ,重铭酸钾回流法的消解时间是2h ,所以分光光 度法和微波密封消解法能够提高 COD测定效率。2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有效减轻银盐、汞盐、铭盐等造

32、成的二次污染。3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度,这对大批量的分析和应急监测工作有壹定的现实意义。4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较多 的污水样时,尚存于壹定的不足,仍需要进壹步完善。废水中悬浮物(SS)的测定壹、悬浮固体的测定原理:悬浮固体系指剩留于滤料上且于 103-105 C烘至恒重的固体。测定的 方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去 滤料重量,即为悬浮固体(非过滤性残渣)。二、仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45区山滤膜及相应的滤器或中速滤纸。5、玻璃漏斗6、内径为3

33、0-50 mm称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放于称量瓶中,打开瓶盖,于 103-105 C烘干2h ,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(俩次称量相差不超过0.0005g )2、去除悬浮物后震荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg ),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸储水洗残渣3-5次。如样品中含有油脂,用10M1石油醍分俩次淋洗残渣。3、小心取下滤膜,放入原称量瓶内,于 103-105 C烘箱内,打开瓶盖烘2h ,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。计算:悬浮固体(mg/L ) =(A- B) x 1000 x 1000/V式中:A 悬?固体+滤膜及称量瓶重(g)B 滤膜及称量瓶重(g)V

34、水样体积注意事项:1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。2、废水粘度高时,可加2-4倍蒸储水稀释,震荡均匀,待沉淀物下 降后于过滤。3、也可采用石棉塔垠j进行过滤。生化需氧量(BOD 5)测定壹、原理生化需氧量是指于规定的条件下,微生物分解存于于水中的某些可氧化物质,主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和 20 土 1 C培养五天后的溶解氧含量,二者之差即为五日生化过程中所消耗的溶解氧量( BOD5)。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水,因含较多的有机物, 需要稀释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过称于有足够溶解 氧的条件下进行的。具

35、具体水样稀释倍数可借助于高镒酸钾指数或化 学需氧量(CODcr )推算。对于不含或少含微生物的工业废水,于测定 BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存于难于被壹般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应接种经 过驯化的微生物。二、仪器1、恒温培养箱2、5-20L细口玻璃瓶3、1000 2000mL 量筒4、玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高长20 cmo于棒的底端固定壹个直 径比量筒直径略小,且带有几个小孔的硬橡胶板。5、溶解氧瓶:200-300mL ,带有磨口玻璃塞且具有供水封用的钟形 口。6、宏吸管:供分取水样和添加稀释水用。三、试剂1、磷酸盐缓冲

36、溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH 2PO4), 21.75g磷酸氢二钾(K2HPO4), 33.4g 磷酸氢二钠(Na2HPO4?7H2。)和 1.7g氯化镂(NH4CI)溶于水中,稀释至1000mL。此溶液的PH值应为 7.2。2、硫酸镁溶液:将22.5g硫酸镁(MgSO 4?7H2O)溶于水中,稀 释至 1000mL 。3、氯化钙溶液:将27.5g无水氯化钙溶于水中,稀释至1000mL。4、氯化铁溶液:将0.25g氯化铁(FeCl3?6H 2O)溶于水,稀释至 1000mL。5、盐酸溶液(0.5moI/L ):将40mL (p =1.18g/mL)盐酸溶于水,稀释至1000mL6、氢氧化钠

37、溶液(0.5mol/L ):将20g氢氧化钠溶于水,稀释至 1000mL。7、亚硫酸钠溶液(Ci/2Na2S03 =0.025mol/L):将1.575g 亚硫酸钠溶于水,稀释至1000mL。此溶液不稳定,需每天配制。8、葡萄糖一谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6H 12。6)和谷氨酸钠(HOOC CH2 CH2CHNH 2 COOH )于 103 c干燥 1h 后,各称取150mg 溶于水中,移入1000mL容量瓶内且稀释至标线, 混合均匀。此标准溶液临用前配制。9、稀释水:于5-20L玻璃瓶内装入壹定量的水,控制水温于20 c左 右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气2-8h ,使水中的

38、溶解氧接近饱和,也能够鼓入适量纯氧。瓶口盖以俩层经洗涤晾干的 纱布,置于 20 C培养箱内放置数小时,使水中的溶解氧量达到 8mg/L。临用前于镁开水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶 液、磷酸盐缓冲溶液各1mL ,且混合均匀。稀释水的PH值应为7.2 ,其BOD5应小于0.2mg/L。10、接种水:可选用以下任壹方法,以获得适用的接种液。(1)城市污水,壹般采用生活污水,于于室温下放至壹昼夜,取上 层清液使用。(2)表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入 1L 水,混合且静置10min ,取上清液供用。(3)用含城市污水的河水或湖水。(4)污水处理厂的出水。(5)当分析含

39、有难于降解的废水时,于排污口下游3-8km 处取水样 作为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的 废水进行连续曝气、每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤 或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量 絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生 物已进行繁殖,可用作接种液。壹般驯化过程需要3-8天。11、接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水 中接种液加入量生活污水为1-10mL ;表层土壤浸出液为20-30mL ;河水、湖水为10-100mL。接种稀释水的PH值应为7.2,其BOD5值宜于0.3-1.0mg/L 之间

40、为宜。接种稀释水配制后应立即使用。四、测定步骤1、水样的预处理(1)水样的PH若超出6.5-7.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠溶液调节至近于7,但用量不要超过水样体积的 0.5%。若水样的酸度或 碱度很高,可改用高浓度的碱或酸进行调节中和。(2)水样中含有铜、铅、锌、铭、镉、碑、富等有毒物质时,可使 用经过驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以 减少毒物的浓度。(3)含有少量游离氯的水样,壹般放置1-2h ,游离氯即可消失。对 于游离氯于短时间内不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样 100mL ,加入1 + 1乙 酸10mL , 10

41、% (m/v )碘化钾溶液1mL ,混匀。以淀粉溶液为指 示剂,用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据压硫酸钠标准溶液消耗 的体积及浓度,计算水样中所需要加入亚硫酸钠溶液的量。(4)从水温较低的水域中采集的水样,可遇到含有过饱和溶解氧,此时应将水样迅速升温至 20 c左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶 解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20 c左右,且充分振摇,使和空气中氧分压接近平衡。2、水样的测定(1)不经稀释水样的测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水,可不经稀释,而直接以虹吸法将约20 c的混匀水样转移至俩个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使其产生气泡。以同

42、样的操作使 俩个溶解氧瓶充满水样,加塞水封。立即测定其中壹瓶溶解氧。将另壹瓶放入培养箱中,于 20 ± 1 C培养 5天后,测其溶解氧。(2)需经稀释水样的测定稀释倍数的确定:地面水可由测得的高镒酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)高镒酸盐指数(mg/L )系数<55-100.2、0.310-200.4、0.6>0.5、0.7、1.0工业废水可由重铭酸钾法测得的 COD值确定。通常需作三个稀释比, 即使用稀释水时,由 COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225 , 即获得三个稀释倍数;使用接种稀释水时,则分别乘以 0.075、0.15 和0.225 ,获

43、得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按照下述方法之壹测定水样:壹般稀释法:按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀 释水(或接种稀释水)于1000mL量筒中,加入需要量的均匀水样, 再引入稀释水(或接种稀释水)至 800mL ,用带胶板的玻璃棒小心 上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面,防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤,进行瓶装,测定每天溶解氧和培养5天后的溶解氧量。另取俩个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白, 分别测定5天前、后的溶解氧含量。直接稀释法:直接稀释法是于溶解氧瓶内直接稀释。于已知俩个容 积相同(具差小于1mL)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或

44、接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后 引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作和上述稀释法相同。于BOD 5测定中,壹般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物 质,应根据具体情况采用其它测定法。溶解氧的测定方法附后。五、计算1、不经稀释直接培养的水样BOD 5 (mg/L ) =Ci-C2式中:Ci 水样于培养前的溶解氧浓度(mg/L );C2水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L )。2、经稀释后培养的水样BOD 5 (mg/L ) = (C1-C2) ( B1-B2) fi /2f式中:Ci 水样于培养前的溶解氧浓度(mg/L );

45、C2水样经5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L );Bi 稀释水(或接种稀释水)于培养前的溶解氧浓度( mg/L );B2稀释水(或接种稀释水)于培养后的溶解氧浓度( mg/L );fi 稀释水(或接种稀释水)于培养液中所占比例;f2水样于培养液中所占比例。六、注意事项i、测定壹般水样的BOD5时,硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水,则含有大量硝化细菌。因此,于测定 BOD5时 也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样,如只需测定有机 物的需氧量,应加入硝化抑制剂,如丙烯基硫月尿( ATU , C4H8N2S)等。2、于俩个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和

46、剩余溶解氧大于1mg/L均有效,计算结果时应取平均值。3、为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员操作技术,可将 20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至 1000mL ,测其 BOD 5,其结果应于180-230mg/L 之间。否则,应检查接种液、稀 释水或操作技术是否存于问题。氨氮的测定氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐(或水杨酸一 次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特 点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和 混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定 方法。壹、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶

47、液和氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度和氨氮含量成正比,通常可于410-425nm 范围内测其吸光度,计 算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L (光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L 。水样作适当的预处理 后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。二、仪器1、带氮球的定氮蒸储装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。2、分光光度计3、PH 计三、试剂做次实验配制试剂均应用无氨水配制。1、无氨水。配制可选用以下任意壹种方法制备:(1)蒸储法:每升蒸储水中加0.1mL硫酸,于全玻璃蒸储器中重蒸 储,弃去50mL初储液,接取其余储出

48、液于具塞磨口的玻璃瓶中,密 塞保存。(2)离子交换法:使蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2、1mol/L 的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁:将氧化镁于 500 c下加热,以除去碳酸盐。5、0.05%澳百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6 )。6、防沫剂:如石蜡碎片7、吸收剂:硼酸溶液:称取 20g硼酸溶于水,稀释至 1L。 0.01mol/L 硫酸溶液。8、纳氏试剂。可选用下列方法之壹制备:(1)称取20g碘化钾7§于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的 二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(约10g ),至出现朱红色不易降解时, 改为滴加饱和二氯化汞溶液,且充分

49、搅拌,当出现微量朱红色沉淀不 再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水,且稀释至 250mL ,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液于搅拌下徐徐注入 氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL ,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。9、酒石酸钾钠溶液:称取 50g酒石酸钾钠(KNaC 4H4。6?4H2。)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL。10、镂标准贮备溶液:称取3.819g

50、经100 c干燥过的氯化氨(NH4CI) 溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。11、镂标准使用溶液:移取5.00mL镂标准贮备溶液于500mL容量 瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.01mg氨氮。四、测定步骤1、水样预处理:取 250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量且加 水至250mL ,使氨氮含量不超过2.5mg ),移入凯氏烧瓶中,加数 滴澳百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH为7左 右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸储,至储出液达200mL时,停止蒸储。定

51、容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水 扬酸一次氯酸盐比色法时,改用 50mL0.01moI/L 硫酸溶液为吸收 剂。2、标准曲线的绘制:吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 镂标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,力口1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。力口 1.50mL纳氏试剂,混匀。放置 10min后,于波长420nm 处,用光程20mm 比色皿,已水作参比 测定吸光度。由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度, 绘制以氨氮含量(mg )对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定(1)分取适

52、量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg ),加入50mL比色管中,稀释至标线,加 0.1mL酒石酸钾钠溶液。(2)分取适量经蒸储预处理后的储出液,加入 50mL比色管中,加 壹定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL 纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。五、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg )。氨氮(N,mg/L ) =1000m/V式中:m由校准曲线查得的氨氮量(mg );V水样体积(mL)六、注意事项1、纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例

53、,对显色反应的灵敏度有较大 影响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量镂盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。水样PH值的测定PH值是最常用的水质指标之壹,天然水的 PH值多于6-9范围内; 饮用水PH值要求于6.5-8.5之间;某些工业用水的 PH值应保证于7.0-8.5之间,否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。PH值和酸度、碱度既有区别又有联系。PH值表示的水的酸碱性的强弱,而酸度或 碱度是水中所含酸或碱物质的含量。水质中的PH值的变化预示了水污染的程度。水的PH值测定方法有比色法和玻璃电极法。壹、比色法PH试纸法是壹种简单的粗略测定方法。常用的 PH试纸有俩种,壹 种是广泛PH试纸,能够测定的PH范围为1-14 ;另壹种是精密PH 试纸,能够比较精确的测定壹定范围的 PH值。测定步骤:(1)取壹条试纸剪成4-5块,放于干净干燥的玻璃板上,(2)用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于PH试纸上,(3)片刻后,观察试纸颜色,且和标准色卡对照,确定水样的PH值。二、玻璃电极法1、测定原理玻璃电极法测定水样的PH值是以饱和甘汞电极为参比电极,以玻璃电极为指示电极,和被测水样组成工作电池,再用PH计测量工作电动势,由PH计直接读取PH值。玻璃电极法测PH准确、快速,受水体色度、浊度

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