食品中铜的测定(精)教程文件

1、食品中铜的测定(精)二、实验原理二、实验原理Ehc/ 用波长与被测元素的用波长与被测元素的特征波长特征波长相等的光相等的光 (铜铜324.7nm) 照射照射原子蒸汽原子蒸汽，则部分光被吸收。，则部分光被吸收。 待测试液待测试液引入引入火焰原子吸收仪火焰原子吸收仪中，先经喷中，先经喷雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化，燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化，被测组分变成被测组分变成气态基态原子气态基态原子。 固体样品固体样品采用采用干法灰化干法灰化使使有机物质分解有机物质分解, , 金金属元素经酸溶解后变成属元素经酸溶解后变成可

2、溶态可溶态再进行测定再进行测定 。 三、实验设备三、实验设备（1）所用玻璃器皿均用硝酸（）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡24小时以上，用水反复冲洗，最后用去离小时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用。子水冲洗晾干备用。（2）捣碎机）捣碎机（3）马弗炉）马弗炉（4）Agilent 3510原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计（1 1）硝酸）硝酸（2 2）石油醚）石油醚（3 3）硝酸（）硝酸（1+91+9）：取：取10ml10ml硝酸置于适量水硝酸置于适量水中，再稀释至中，再稀释至100ml100ml（4 4）硝酸（）硝酸（0.5+99.50.5+99.5）：每组配：每组配50

3、0mL500mL（5 5）硝酸（）硝酸（1+41+4）（6 6）硝酸（）硝酸（4+64+6） 四、实验试剂四、实验试剂（7 7）铜标准原液）铜标准原液：准确称取：准确称取1.0000g1.0000g金属铜金属铜（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸溶）硝酸溶解，总量不超过解，总量不超过37ml37ml，移入，移入1000ml1000ml容量容量瓶中，用水定容。浓度：瓶中，用水定容。浓度：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（8 8）铜标准使用液）铜标准使用液: : 吸取吸取10.00ml10.00ml铜标准原铜标准原液液, ,置于置于100ml100ml

4、容量瓶中，用（容量瓶中，用（0.5+99.50.5+99.5）硝酸定容。如此）硝酸定容。如此2 2次稀释，至铜浓度为次稀释，至铜浓度为10.0000g/mL10.0000g/mL。 五、实验步骤五、实验步骤 称称1.01.05.0g5.0g样品于瓷坩埚中，加样品于瓷坩埚中，加5mL5mL浓硝酸，放置浓硝酸，放置0.5h0.5h再小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，再小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，500500灰化灰化1h1h。冷却后取出，加。冷却后取出，加1mL1mL浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷却后取出。用，冷

5、却后取出。用1ml1ml硝酸（硝酸（1+41+4）溶解，共）溶解，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。1 1样品处理样品处理（1 1）谷类、咖啡、茶叶谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过等磨碎，过2020目筛，混匀；目筛，混匀； 蔬菜、水果蔬菜、水果等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆；等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆； 水产品水产品取可食部分捣成匀浆；取可食部分捣成匀浆； 乳及乳制品乳及乳制品取均匀样品。取均匀样品。（2 2）油脂类油脂类：称取：称取2.0g2.0g混匀样品，加热融成混匀样品，加热融成液体，置于液体，置于100mL

6、100mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加10mL10mL石油石油醚，用硝酸（醚，用硝酸（1+91+9）提取）提取2 2次，每次次，每次5mL5mL，振摇振摇1min1min，合并硝酸液于，合并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，容量瓶中，用水定容，混匀。用水定容，混匀。（3 3）饮料、酒、醋、酱油等）饮料、酒、醋、酱油等液体样品液体样品：直接：直接吸取吸取10.00mL10.00mL样品，置于样品，置于50mL50mL容量瓶中，容量瓶中，加加硝酸（硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混匀。定容，混匀。 吸取吸取1.001.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00m

7、l8.00ml铜标准使用铜标准使用液，分别置于液，分别置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容。定容。各容量瓶中铜浓度分别为各容量瓶中铜浓度分别为0.20000.2000、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2000、1.60001.6000g/mLg/mL。 将将空白液空白液、铜标准液铜标准液、处理后的样品液处理后的样品液分别测定分别测定其吸光度。样品做其吸光度。样品做2 2份平行实验。份平行实验。2 2测定测定 测定条件测定条件：灯电流：灯电流2mA2mA 波长波长324.7nm324.7nm 积分时间

8、积分时间2 2秒秒 灯头高度灯头高度6mm6mm 空气流量空气流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流量乙炔流量2L/min2L/min。六、结果计算六、结果计算1、标准曲线绘制、标准曲线绘制 以铜含量（以铜含量（g/mLg/mL）为横坐标，吸）为横坐标，吸光值光值A A为纵坐标，绘制标准曲线，得到回为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程归方程 。 样品吸光值代入标准曲线所得方程求得样品吸光值代入标准曲线所得方程求得A A1 1、A A0 0 (A (A1 1-A-A0 0) )V V1 110103 3 X = X = m m10103 3式中：式中：XX样品中铜的含量，样品中铜的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)； A A1 1待测样品中铜的含量，待测样品中铜的含量，g/mlg/ml； A A0 0试剂空白液中铜的含量，试剂空白液中铜的含量，g/mlg/ml； V V1 1样品处理后的总体积，样品处理后的总体积，mlml； mm样品质量（体积），样品质量（体积），g g（mlml）2、样品铜含