公共场所空气中氨检验方法

1、公共场所空气中氨检验方法丁靛酚篮分光光度法1 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。2 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A。2.1 吸收液C(H2SO4)=0.005mol/L:量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。2.2 水杨酸溶液50g/L：称取10.0g水杨酸C6H(OH)COOH口10.0g柠檬酸钠NaQQ-2HO，加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液CNaOH=2mol/L,用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。2.3 亚

2、硝基铁氰化钠溶液10g/L：称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2FeCN5NO-2H2O,溶于100ml水中，贮于冰箱中可稳定一个月。2.4 次氯酸钠溶液CaCIO=0.05mol/L：取1ml次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度标定方法见附录B。然后用氢氧化钠溶液CNaOH=2mol/L称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。2.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵NH4Cl，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液见2.1稀释至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。2.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液见2.5.1用吸收液稀释成1.00

3、ml含1.00氨。3仪器、设备3.1 大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见图1,出气口内径为1mm与管底距离应为35mm3.2 空气采样器：流量范围02L/min,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于土5%3.3 具塞比色管：10ml。3.4 分光光度计：可测波长为697.5nm,狭缝小于20nmi4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。5分析步骤取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管表1氨标准系列管号0123456标准工作液3.5.2，ml吸收

4、液3.1，ml氨含量11g000在各管中加入0.50ml水杨酸溶液（见2.2）,再加入0.10ml亚硝基铁氟化钠溶液2.3和0.10ml次氯酸钠溶液见2.4，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量以g作横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程1。1Y=bX+a式中：Y标准溶液的吸光度;X氨含量，林g;a回归方程式的截距；b回归方程式斜率，吸光度/ag。标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/八氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子Bs。将样品溶液转入具塞比色管中，

5、用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mle再按制备标准曲线的操作步骤5.1测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。6结果计算6.1 将采样体积按公式2换算成标准状态下的采样体积；图1大型气泡吸收管V0=VtXV0/273+tXP/P02式中：V0标准状态下的采样体积，L;M采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;T0标准状态下的绝对温度，273K;P0标准状态下的大气压力，101.3kPa;P-一采样时的大气压力，kPa；t采样时的空

6、气温度，C。6.2 空气中氨浓度按公式3计算：CNH=A-A。Bs/Vo3式中：C空气中氨浓度，mg/m；A样品溶液的吸光度；A空白溶液的吸光度；Bs-计算因子，卜g/吸光度；学习文档仅供参考Vo标准状态下的采样体积,L。7测定范围、精密度的准确度测定范围为10ml样品溶液中含0.510Ng氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.012mg/n3。10ml吸收液中含有1ig的氨应有0.081±0.003吸光度对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Md+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2窥以上的苯氨有干扰，H2s允许

7、量为30仙go当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0Ng/10ml,其变异系数分别为3.1%,2.9%,1.0%，平均相对偏差为2.5%。样品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0Ng/的氨时，其回收率为95109%平均回收率为100.0%。无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。B次氯酸钠溶液浓度的标定称取2g碘化钾KI于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解，加1.00ml次氯酸钠NaCQ试剂，再加0.5ml盐酸溶液50%V/V,摇匀，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液C1/2N

8、aS2O3=0.100mol/L。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ml新配制的淀粉指示剂5g/L，继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按公式4计算次氯酸钠溶液的浓度。CNaC©=C1/2Na&OXV/1.00X24式中：CNaCQ次氯酸钠试剂的浓度，mol/L；C1/2Na4Q一一硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V硫代硫酸钠标准溶液用量，ml。:、纳氏试剂分光光度法1原理空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，根据着色深浅，比色定量。2试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水。制备方法见附录A。2.1 吸收液C(H2

9、SO4=0.005mol/L)：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L临用时再稀释10倍。2.2 酒石酸钾钠溶液500g/L：称取50g洒石酸钾钠KnaCHQ-4H2O8溶于100ml水中，煮沸，使约减少20ml为止，冷却后，再用水稀释至100ml。2.3 纳氏试剂：称取17g二氯化汞HgCb溶解300ml水中，另称取35g碘化钾KI溶解在100ml水中，然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。再加入600ml氢氧化钠溶液200g/L及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置12天，使红色混浊物下沉，将上清液移入棕色瓶中，或用5#玻璃砂芯漏斗过滤，用橡皮塞塞紧保存备用。

10、此试剂几乎无色。纳氏试剂毒性较大，取用时必须十分小习，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理，处理方法见附录B。学习文档 仅供参考2.4.1 标准贮备液：称取0.3142g经105c干燥1h的氯化钱NHCl，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液见2.1稀释至刻度。此溶液1.00ml含1.00-氨。2.4.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液见2.4.1用吸收液稀释成1.00ml含2.00亚g氨。3仪器设备3.1 大型气泡吸收管：有10ml刻度线，见靛酚蓝分光光度法图1。3.2 空气采样器：流蝴范围02L/min,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，

11、误差应小于土5%3.3 具塞比色管：10ml。3.4 分光光度计：可测波长为45nmi狭缝小于20nmi4采样用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。5分析步骤取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管表1氨标准系列管号0123456标准工作液3.4.2ml吸收液3.1ml氨含量11g00在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液，再加入0.5ml纳氏试剂，混匀，室温下放置10min。用1cm比色皿，于波长425nm处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量Ng作横座标，吸光度为纵座标，绘制标

12、准曲线，并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程1。Y=bX+a1式中：Y标准溶液的吸光度；X氨含量，林g;a回归方程式的截距；b回归方程式斜率，吸光度/ag。标准曲线斜率b应为0.014±0.002吸光度/Ng氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子Bs。将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。6 结果计算6.1 将采样体积

13、按公式2换算成标准状态下的采样体积：V0=VtXT0/273+tXP/P02式中：V0标准状态下的采样体积，L;Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L;T0标准状态下的绝对温度，273K;Po标准状态下的大气压力，101.3kPa;P-一采样时的大气压力，kPa；t采样时的空气温度，C。6.2 空气中氨浓度按公式3计算：3CNH3=A-A0Bs/V0式中：C空气中氨浓度，mg/m；A样品溶液的吸光度；A)空白溶液的吸光度；Bs-计算因子，仙g/吸光度；Vo标准状态下的采样体积,L。7 测定范围、精密度和准确度测定范围为10ml样品溶液中含220g氨。按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.44mg/nm。10ml吸收液中含有2g的氨应有0.027±0.002吸光度。对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Md+、Al3+等多种离子低于10g不干扰。HS的允许量为5g,甲醛为2g,丙酮和芳香胺也有干扰，但样品中少见。当样品中氨含量为6.5,10.0,15.0仙g时，其变异系数分别为8.4%,5.9%,3.9%,平均相对偏差为6.3%。样品溶液加入2.0,5.0,10.0Ng的氨时，其回收率为95.2111.8%,平均回收率为101.8%。无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏水中，加