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文档简介

1、专业: 农业资源与环境 姓名:周晓馨沖沪/墩实验报告日期三IBE地点: 农生环B座227室课程名称: 土壤与环境分析 指导老师: 廖敏 成绩:实验名称: 土壤水分与有机质含量的测定同组学生姓名: 方丽、林园园一、实验目的和要求1. 掌握、熟练利用烘干法测量土壤水分含量的方法;2. 了解、掌握利用重铬酸钾容量法测量土壤有机质的原理和方法;3. 分析采集土壤的有机质含量并进行分析;4. 熟练天平、滴定管等仪器的使用。二、实验内容和原理内容:1. 测定风干土壤的水分含量;2. 利用重铬酸钾容量法测量土壤有机质含量。原理:1. 风干土在105 ± 2 C下烘干16小时得到烘干土,土壤中除组成

2、结构以外的水分蒸发;计算公式:土壤含水量风干土 -烘干土烘干土2. 在170-180 C条件下,标准重铬酸钾与硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)2 K262O7 + 8 H2SO4 + 3 C 2 K2SO4 + 2 Gr2(SO4)3 + 3 CO2 + 8 H2O 多余的标准重铬酸钾溶液用硫酸亚铁滴定;K262O7 + 6 FeSO4 + 7 H2SO4 K2SO4 + Gr2(SO4)3 + 3 Fq(SO4)3 + 7 出0 最后通过所消耗的重铬酸钾含量计算有机质含量。3. 土壤有机碳(g kg-1)= (c x 5) - V0) x (V0 V) x 10-3x 3.0 x 1.1+( m

3、x k) 土壤有机质(g kg-1)=土壤有机碳(g kg-1x 1.724)三、实验材料与试剂:材料:过18目筛的土样若干克、过100目筛的土样若干克、粉状SiO2若干克。试剂:0.8000mol L-1 K262O7溶液、浓硫酸溶液、邻菲罗啉指示剂、0.2mol L-1标准FeSQ 溶液四、实验器材与仪器:天平、铝盒、烘箱、硬质试管、小漏斗、石蜡油浴锅、250ml三角瓶、胶头滴管、碱式滴定五、操作方法和实验步骤:1. 风干土水分含量的测定:取经烘干的、干净且有标号的铝盒并称量,记为 A 称取过18目筛的土样5-10g , 记为B 将铝盒盖斜盖,于 105 ± 2 C烘箱内烘16小

4、时后再称量,记为 C 计算 风干土含水量 (B - A) (C - A)C - A2. 土壤有机质含量的测定:称取过100目筛的土样0.1g,加入到硬质试管中一加入0.8000mol L-1 (K262O7)6溶液5ml和浓硫酸溶液5ml 试管瓶口放上小漏斗,置于170-180 C的石蜡油浴锅中 加热一煮沸5min后(沸腾时开始计时),取出试管冷却、擦净冷却后将试管中溶液转移至250ml三角瓶中试管和小漏斗的洗涤液合并到三角瓶中,使三角瓶中溶 液约为60-70ml 加邻菲罗啉指示剂 2-3滴一用0.2mol L-1标准FeSOq溶液滴定 溶液颜色由橙黄到蓝绿,最后突变到砖红色即到达滴定终点读出

5、滴定管读数,计算土壤有机质含量六、实验数据记录和处理:1. 风干土含水量的计算:项目数值A14.3146gB19.4209gC19.2862g含水量2. 709%2. 土壤有机质含量的计算:项目实验组对照组样品质量(g)0.10200.1008FeSO4用量(ml)初始值0.20第一组第二组末尾值19.5019.9419.82K262O7 总量(m mol)0.8*1/6*50.8*1/6*5K2Cr2O7滴疋量(m mol)0.64330.6627K2Cr2O7 反应量(m mol)0.0234土壤有机碳(g kg-1)= (cx 5)十 Vo)x(v° V) x 10-3 x 3

6、.0X 1.1-( m x k)-1 =3.8780 (g kg )式中, c 为重铬酸钾的浓度;Vo为空白滴定用去 FeSO4体积19.88ml;V为样品滴定用去 FeSO4体积19.30ml;m 为风干土样质量;k 为风干土换算成烘干土的系数0.9736。土壤有机质(g kg-1) =3.8780(g kg-1 x 1.724) =6.6856 (g kg-1)七、实验结果与分析 :1. 由对照组分析数据得知, FeSO4 滴定用量计算到的重铬酸钾含量比实际加入的重铬酸钾 含量高,分析得知重铬酸钾的浓度存在一定误差 .2. 与干烧法对比, 本方法只能氧化 90%的有机碳, 因此将测得的有机

7、碳乘上校正系数 1.1,最后校正后得到的土壤有机碳的含量为4.2658 (g kg-1),转化后土壤有机质含量为-17.3542 (g kg )。3. 风干土样的含水量为 2.709,相同的土样在刚采集时的含水量为21 .3%。土壤风干后,土壤中的吸附水、重力水、毛管水基本失去, 只留存有于土壤颗粒紧密结合的水分。因 此,风干土样的含水量较小。4. 一般土样的有机质含量为 5%以下,所测的土样有机质含量相对而言较低。八、讨论、心得 :1. 有机质测定过程中主要干扰有哪些?1) 土样称样量较少造成的称样误差;2) 土壤中氯化物的存在可使结果偏高,因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化;3) 对于水稻土、

8、沼泽土和长期渍水的土壤,由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+ 及其它还原性物质,它们也消耗 K2Cr2O7 ,可使结果偏高。2. 相应干扰排除措施是什么?、1) 含有机质高于50g kg-1者,称土样0.1g,含有机质高于2030g kg-1者,称土样0.3g, 少于20g kg-1者,称土样0.5g以上。由于称样量少,称样时应用减重法以减少称样误差。2) 土壤中氯化物的存在可使结果偏高。 因此,盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰,少量氯可加少量 Ag2SO4,使氯根沉淀下来(生成AgCI)。Ag2SO4的加入,不仅能沉淀 氯化物,而且有促进有机质分解的作用。3) 对于水稻土、沼泽土和长

9、期渍水的土壤,这些样品必须在测定前充分风干。3. 为什么消煮瓶口上加一个小漏斗? 起缓冲回流的作用。4. 在消煮后, 溶液仍为黄棕色或黄中稍带绿色, 如颜色变绿,则表明样品用量过多, 重铬 酸钾用量不足,有机碳的氧化不完全,需重做。5. 该方法的适用范围:土壤有机质含量在15%以下的土壤。6. 如果试样滴定所用硫酸亚铁标准液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升 数的 1/3,则应减少土壤称样量,重新做。7. 实验过程应实事求是, 真实记录, 遇到困难应该积极思考应对方法, 仔细分析实验结果。8. 试管加热时试管口的小漏斗作用为避免在加热过程中, 有机质挥发从而影响了最终的计 算结果;9. 转移试管中的溶液到三角瓶中时, 要将试管、 漏斗的洗涤液全部洗到三角瓶中, 否则计 算得到的有机质含量将会偏高;10. 将要到达滴定终点时,一定要缓慢滴入,并且

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