纯镁动态塑性变形的微观组织演变

1、第30卷第4书期2011 年 10 HVol. 30.No. 44201H0电子显微学报Journal of Cliinrsr Elrclron Microscopy Sovirly文章编号:1000-6281 Q011 ）04/05-0304-05纯镁动态塑性变形的微观组织演变秦洪，张喜燕*，卓燕飞（重庆大学材料科学与工程学院，重庆400044 ）摘 要：采用离应变速率对纯錢拔压板材进行动态泰性变形（DPI）利用光学显缴镜、X射线衍射仪和场发射电 子枪扫描电傥的EBSD系统等分析DPD变彫前后的傲观组织和织构演变过雅。结果农明.动态塑性变彫使纯.饅中 原始大晶粒发生破碎形成仙小不规则祈品粒.

2、产生细化作用大高粒晶界处由于高位错密度形成了亚晶界；通过 EBS1）在二次李晶内部观察到了与星体成20。30。取向差的再结品晶粒；l）PD彫变5绻的李生半是8. 27% .彫$ 8饶时李生率增加到9. 88% 关键词：动态塑性变形（DPI）;纯錢；EBSI）；李晶；李生挙中图分类号：TGI46. 2；TG115. 21 3 ；TGI 15. 23 ；TG115. 21 5. 3文献标识码：A 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第30卷第4书期2011 年 10 H

3、 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 第30卷第4书期2011 年 10 Hl,D8mm11 mm镁以苴密度低（1-74 ）.比强度高在汽车行业受 到广泛应用但密排六方（c/a = 1.624 ）的晶体结构 使其在形变时堆以进行滑移。由于独立滑移系的数 呈右限而导致镁难于进行机械加工使之在浪车、航 天航空中的应用受到极大限制。对镁在京温高温下的轧制、挤压和拉拔形变 研究表明李生在镁合金变形过程中起着孫要作 用,如果形变量很大时也会出现剪切带。对镁合金 的挛生规律和李

4、晶类型研究“ 发现李晶主要仃3 种类型：拉伸豁勺、压缩于晶和二次弩晶最常见的 李晶类熨是10亍2拉伸孕晶、lioTi （压缩李晶、 11011 I- 110亍2二次李晶2。滑移类型包含“ 滑移0001 ）为滑移面和11 20 | 11 20）两个独立滑移系，也称柱面滑移+c滑移 -有五个独立滑移系锥面滑移。以上研究都是 建立在低应变速率的基础上.对镁在高应变速率下 的形变机制、微观组织形貌的研究相对较少。为弄 清楚镁在高应变速率gos-* ）下的形变机制和微观 组织形貌及在形变过程中微观组织的演变过程本 文运用EBSD、XRD对DPD过程中的徽观组织进行 了研究，以确定镁在动态册性变形过程屮的

5、组织变 化和结构的稳定性为研究镁及苴合金的形变研究 提供理论依据。1实验材料与方法本文研究的材料的最原始状态是匸业纯镁（祖. =99.99% ）热轧板，初始厚度为15.4 mm. 由于轧板在厚度方向上存在晶粒尺寸不均匀性，所 以对其进行了在360 T下的热压采用累计压下，每 次压下帚 I mm,中间间隔加热温度360七保温15 min,得到最终厚度11.5 mm,再进行250十/0. 5 h 退火处理得到DPD变形前的初始状态在热压退 火板上取尺寸为8 mm x 11 mm圆柱样。热压和 DPD加载示意图见图1 其中HP表示热压方向，热 压方向平行于轧板ND方向，LD为DPD加载方向（LD/H

6、P ）、图1热压和动态数性变形加钱示意图。Fig. 1 Schematic of loading direction of hot press an888 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305金相观察的样品制备采用SiC砂纸依次从 400#.800#磨到1000#,腐试剂用lOOmL水+ 2g草 酸。为观察晶体内的李晶类型及李晶与基体晶粒的 取向关系利用FEI Nova400 FEGEM做EBSD分 析，其工作

7、电压20 kV、扫描步长1 pim. EBSD试样 制备首先在SiC砂纸上研磨到1000#,然后进行电解 抛光。抛光液采用750 n】L甲醇，150 mL乙二醇单 丁匯，16. 74 &高氯酸镁.7. 95 g氯化锂的混合溶液, 抛光温度为-20七电压20 V,电流0.2-0. 3 Ao2结果与讨论图2是DPD前初始状态(热压退火)光镜金相 显微组织。初始态晶粒为等轴状，平均晶粒尺寸 94im,晶粒分布均匀.通过EBSD数据分析可知, 初始组织中没右李晶存在。如果镁在变形过程中便 得多数C轴祁沿着压缩方向分布形成(0001 )基面 织构，一I这种织构的强度达到一定值时若继续对 试样施加小最的宏

8、观应变就会使试样断裂” 8由 于本实验中试样的初始织构是基面织构，大部分晶 粒C轴都平行于压缩方向所以试样的形变鼠竹 限本文研究最初进行了 3个DPI)变形帚(5% 8% #11 10% ),但当形变呆达到10%时试样表面产生 了裂纹。这说明纯镁在平行于C轴的压缩形变时, 前期难以启动滑移系或启动的滑移系数鼠少而后 期启动的压缩李住和二次李生对形变的协调能力也 有限,平行于C轴方向的变形较垂直于C轴方向的 变形更容易加工硬化V使得其能承受的总应变 畐很小因此本文主要讨论5%和8%两个变形幘。 经过5%和8%形变杲的动态燃性变形后金相显微 结构如图3 (a.b),由图可见在5協时部分晶粒由于 在

9、冲击载荷作用下发生破碎，晶粒在冲击载荷作用 并在泉来人晶粒晶界处产生了细小不均晶粒及在晶 粒内部出现李晶;8%试样中可发现随着形变量增加 形变不均性加剧，细小晶粒和李晶数量都增加，可见 形变量的增加对细化晶粒有明显作用.形变过程中 产工的于晶数帚将会在后而的EBSI)数据结果进行图2 DPD前原始徽观组织.Bar = 100 gmFig. 2 Initial microstructure Bar = 100 g.mDPD变形导致了试样内部形变不均匀.这种不 均匀性可从图4晶粒尺寸统计分布中看出来形变 过程中产生了原来大晶粒的破碎使得晶粒细化从 图中可见大部分晶粒尺寸都集中在20 100 “讥

10、小于100 jxm的晶粒在5%中占总胡粒数呈的65% , 在8%中有64%, nJ见形变量从5%增加到8%晶粒 的细化并不明显，反而还出现了稍微减小的档势，但 8 %屮的形变不均匀性加剧。本文还发现试样内部 有少数大于200 pun的粗晶粒存在说明DPI)小形 变量对晶粒的整体细化作用不明显，原始大晶粒只 有部分发生破碎形成小晶粒还有部分在8%的形 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305下沿打击方向发工的压缩在水

11、平方向右拉氏现彖.变量时仍然存在说明这些晶粒的取向难发工破碎。 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 笫4 5期秦 洪等；纯镁动态m性变形的做观组纠演变305图3 DPD后显微组织(Bar = 100 pirn) a：形变：,t 5% ；b：形变播

12、8%Fig. 3 The optical microstructure after DPD (Bar = 100 pm ) a： Reduction of 5% ； b： Reduction of 8% 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷306电子站微学报 J Chin. P2lcctr. Microac Soc.第30卷Oo.oc050100150200 250 300 35

13、0d(irain Sizc/pm0.00JOO 匕 oO-05 050100150200250 300 350 400Grain Sizc/pm图4 品粒尺寸分布图.a：5% ；b：8%Eig.4 Grain size distribution. a：5% ;b： 8%a图5 纯镁0001 )极图的宏现织构退火热压板;b：DPD形变ft5%;c：DPD形变量8佛Fig. 5 Macroscopic texture of (X)01 )annealed pole figure of pure Mg.a： As-hot-pressed plate: b： DPI) reduction of 5%

14、; c： DPI) reduction of 8% 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷图5给出了动态則性变形前后宏观织构的演变 过程。图5表明初始织构为人部分C轴取向平彳J： 丁热压方向形成了基面织构但咎右部分品粒取向 是C轴乖“于热压方向呈（10 To）柱面织构经 DPI）变形5%和8% （图5b.c ）后织构类熨不变仍是 0001 ）基面织构，但图5a中C轴垂直于压缩方向

15、的晶粒发生了偏转，因为这部分晶粒兰DPD压缩方 向垂直，容易发生86。偏转产 |10 ?2 拉伸李晶。 所以在极图上看到变形后所冇晶粒沿DP【）压缩轴 分布。但在之后的DPD变形中有些晶粒与压缩轴 的偏转角度U所增加，是因为后来有二次学品的产 生，它们与原來基体形成了 38。的取向差。而在极 图中僞离压缩轴的这部分晶粒也刚好在这个范围 内说明这部分偏离压缩轴的晶粒就是发牛了步生。 总体看I）P1）形变前后宏观织构类型没右发牛.变化, 都是001 ）基面织构。在此之前有很多研究采用TEM、中子衍射和 晶体模型模拟对关于镁弯工机制及弯T对周围呈体 形变性能的影响进行分析。在镁及其合金中经常观 察到

16、的形变李品种类右五类（见表1 ）为了观察李 胡类型及品粒的取向关系，本文通过EBSD分析了 5%和8%两个不同形变畐的试样（见图6）-由图6 可见在动态翊性变形过程中产4：了拉伸于晶、压缩 李晶和二次李晶。经标定得出5%形变帚的组织屮 有拉伸李晶86 |10 ?2! 和二次李晶38。110 T1 I- 11012 |;8%形变量的组织中除了有以上 两种李晶外还W 110 Ti L 11013 两种压编李晶，它 们与基体的取向差分别是56。和64。以上四种李 晶都围绕1迈0轴旋转。Nave 指出，当加载方向 垂直于C轴时,C轴受到拉伸，晶粒沿平行于C轴 方向延展，易形成以12 TO）为旋转轴的拉

17、伸李晶 U0?2 ;当加载方向平行于C轴时辿宅到压缩 晶粒沿乖K于C轴方向伸展，易产生以斤2亍0为旋 转轴的二次李晶I10T1 | - （10 12 |和压缩李晶. Bainctl 45指出拉伸学晶能在拉伸试验中增加沿C 轴的均匀延伸，枳累沿C轴方向的拉伸应变；压缩 李晶能积累沿C轴的压编应变同时减少沿C轴的 均匀延伸。试验中大部分晶粒都是压缩C轴，沿C轴方向产牛压缩应变所以观察到大斎U0 1111012 压缩李晶以协调C轴的压缩形变。而拉伸 爭晶的产生则是因为在初始织构里面有部分晶粒的 c轴是垂r于加载方向故易于形成拉伸步晶以协 调形变。* 1镁中常见的李晶和对应的取向差和旋转轴以及李晶界的

18、标识Table 1 The twins modes in magnesium and misorientationsbetween matrix and twins and their characterizationlypc of twinMiboricntalion anglc/axisUoii00121101310和.10口1013HI0U)TO、和乙*OO、 ZUi6422本文将李晶界K度占总的界面K度的百分数作 为李牛率。为了定最分析DP1）产生的形变李晶孕 生率，通过HKL channel 5分析得到5%形变量下李 生率为8.27%，其中拉伸李生率为3.66%，二次李 生率为4.6

19、1%，二次李晶界占总李晶界55%；当形 变量增加到8%时，李生率升为9. 88% ,其中拉伸学 生率8. 73%，二次孕生率0. 932% 其余是少数压缩 李晶，二次李晶界占总挛晶界的9.4%.李生率随 着形变帚的増加而增加但二次于晶亭生率却降低. 这与形变过程中的再结晶相关。Li X等】提出在形变后期形成压缩学晶会产 生组织不均匀、局部形变区。这些区域都是再结ft a 形核区域,Sangbong Yi等11在形变量25%的纯镁 热轧板中发现在两二次于晶相交界而处产生了新晶 粒。由I.述实验结果可见5%试样的二次李晶内部 产生了新晶粒，它们的晶界为20。30。之间。由此 可以判定这些仙粒处在D

20、PD形变过程屮动态再结 晶时产生由于这些新晶粒的长大，使得原本的李 晶部分被吞噬造成了李晶从中部截断如图6a黄色 箭头所示。这一现象解释了拉伸李晶和二次李晶界 面百分率发生变化的现象，两种李晶界的这种变化 匕势说明在形变过程中二次挛品内部发生动态再结 晶新晶粒吞噬二次步晶至部分二次步晶消失所以 当形变帚增加时二次李晶百分帚相对于拉伸李晶百 分量有所减少。取而代之的是更多的新晶粒和应力 集中区（位错密集区域），这些由位错岛度聚集的区 域形成了小角度（ 10。）亚晶界，见图6b中箭头 所示.3结论（1）动态刻性变形使得纯镁中原始人晶粒发生 破碎形成细小新晶粒在遗留下来的原始大晶粒晶 界处位错奇密度

21、聚集形成小角度亚晶界。图 6 DPD 形变 EBSD 背底图(Bar = 100 恨川).u：5% ； b：8%:白色箭头所指再结晶晶粒；b :赏色箭头所折位借密集区域Fig. 6 Kikuchi band contrast of EBSD map of DPD (Bar = 100 pm ) a： 5% ; b： 8%The while arrow in u is pointed to new grain and the yellow one in b h pointed to J . Mulerials Science and Engineering： A. 2007. 464 (1 -

22、2 ) ： 1-7 .5 _ Barnetl M K. Twinning and the ductility of magnesium alloys： Part II. w Contract ion * twins J Materials Science and Engineering： A 2007, 464 (1 -2 )： 8 - 166 裴颖t GODFREY Andrew.刘伟等.平面应变压缩 过程中初始取向对AZ31镁合金变形行为的影响 J .2009 .28 (1 )：610Nave I). Barnett M K Micro衬rudure* and textures of pu

23、re magnesium deformed in plane-strain compression J. Scripta Materiulia. 2004 51 (9 )： 881 -885.8 Choi S H Shin E J Seong B S Simulation of deformation twins and deformation texture in an AZ31 Mg alloy under uniaxial compression * J Acta Materialia. 2007, 55 (12 )： 4181 -4192.9 Knezevic M, et al. De

24、formation twinning in AZ31 : Influence on strain hardening and texture evolution J Acta Materiulia. 2010, 58 (19 )： 6230 -624210 Li X. et al. Orientational analysis of static recnstallization at compression twins in a magnesium alloy AZ3I、J_ Materials Science and Engineering： A. 20091 517 (1 -2 )： 1

25、60 - 169.Yi S, Schelakow 1. ZaefTerer S TuinningTtduled microstructural evolution during hot rolling and subsequent annealing of pure magnesium J Materials Science and Engineering： A. 2009. 516 (I - 2 )： 58 - 64. 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电

26、子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷 1994-2011 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved, 308电子够微学报 J- Chin. PSIcctr. Microsc Soc.第30卷Microstructure evolution of magnesium subjected todynamic plastic deformationQIN Kong. ZHANG Xi-jaif , ZHUO Yan-fri(Drpurtmcnt of Malcrial ncirnce and Engineering; Chongqing University. C