二轮补充有机实验套路

1、有机实验套路详解1、 基本实验仪器1、冷凝管2、布氏漏斗、吸滤瓶3、分水器二、常考操作1、过滤玻璃仪器：_趁热过滤的目的是？_2、洗涤水洗：盐/碱洗：水洗：3、分液萃取（1）萃取剂的选择：例：（2）操作：4、蒸馏仪器（6件套）：蒸馏烧瓶/圆底烧瓶+三通管酒精灯、温度计直通冷凝管、牛角管、锥形瓶如何控制关键条件？_ 温度稍高的目的是？_减压蒸馏的目的是？_5、重结晶例：粗苯甲酸的提纯粗晶体溶于热水趁热过滤取滤液冷却结晶过滤取滤渣冰水洗涤干燥冷却结晶时不析晶，如何处理？加入晶种/玻璃棒摩擦烧杯内壁三、实验评价1、 产率计算2、 副反应3、提高利用率【套路总结】准备加料反应冷却分离洗涤评价【练习】1

2、、正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下： 沸点/密度/(g·cm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机

3、层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0 g。(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是_。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。a润湿b干燥c检漏d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在_层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095，其原因是_。2、在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备在干燥的50mL圆底

4、烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入34滴浓硫酸，摇匀，投入12粒沸石。按右图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。（二）产品的精制将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移

5、至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124126 的馏分，得11.6g产品。（1） 写出该制备反应的化学方程式 。（2）冷水应该从冷凝管 （填a或b）管口通入。（3）步骤中不断从分水器下部分出生成的水的目的是 。步骤中判断反应终点的依据是 。 （4）产品的精制过程步骤中，第一次水洗的目的是 。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的 置入锥形瓶中。（5）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是 。A分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B装液时，分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3C萃取振荡操作应如右图所示D放出液体时，

6、需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔（6）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（式量116）的产率是 。3、阿司匹林（乙酰水杨酸，）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128135。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐（CH3CO）2O为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：主要试剂和产品的物理常数名 称相对分子质量熔点或沸点（）水水杨酸138158（熔点）微溶醋酸酐102139.4（沸点）反应乙酰水杨酸180135（熔点）微溶 请根据以上信息回答下列问题： （1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因 。（2）合成阿斯匹林时，最合适的

7、加热方法 。加热后冷却，未发现被冷却容器中有晶体析出，此时应采取的措施是 。抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。（3）试剂A是 。 另一种改进的提纯方法如下： （4）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，使用温度计的目的是 ， 此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是：_,所得产品的有机杂质要比原方案少,原因是 。4、最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：已知：正丁醇沸点118，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340，酸性条件下，温度超过180时易发生分解。 邻苯二甲酸酐

8、正丁醇 邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程： 向三颈烧瓶内加入30 g 邻苯二甲酸酐、16 g 正丁醇以及少量浓硫酸。 搅拌，升温至105 ，持续搅拌反应2小时。升温至140 ，搅拌、保温至反应结束。 冷却至室温，将反应混合物倒出。通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清取清液（粗酯）圆底烧瓶减压蒸馏（1）邻苯二甲酸酐和正丁醇反应时加入浓硫酸的作用是 。 （2）步骤中搅拌下保温的目的是 。 判断反应已结束的方法是 。 （3）反应的第一步进行得迅速而完全。第二步是可逆反应，进行较缓慢，为使反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向进行，可采取的措施是： A.增大压强 B.增加正丁醇的量 C.分离出水 D.增加催