沥青蜡含量试验操作规程

1、沥青蜡含量试验操作规程一、向蒸憾烧瓶中装入沥青试样(mb)50g±lg,准确至0. Igo用软木塞盖严蒸 镭瓶，用已知质量的锥形瓶做接受器，浸在装有碎冰的烧杯中。二、将盛有试样的蒸憎瓶置已恒温550°C±10°C的电炉中，蒸憎瓶支管与置于 冰水中的锥形瓶连接。随后蒸镭瓶底将渐渐烧红。三、调节加热强度(即调节蒸镭瓶至高温炉间距离)，从加热开始起58m in 内开始初憎(支管端口流出第一滴憎分)；然后以每秒两滴(4ml/min-oml/ min)的流 出速度继续蒸憎至无憎分油，瓶内蒸憎残留物完全形成焦炭为止。全部蒸憎过程必 须在25min内完成。蒸憎后支管中

2、残留的憎分不要流入接受器中。四、将盛有憾分油的锥形瓶从冰水中取出，拭干瓶外水分，置室温下冷却称其 质量，得到镭分油总质量(ml),准确至0. 05go五、将盛的镭分油的锥形瓶盖上盖，稍加热熔化，并摇晃锥形瓶使试样均匀。 加热时温度不要太高，避免有蒸发损失;然后，将熔化的憎分油注入另一已知质量的 锥形瓶(250ml)中,称取用于脱蜡的镭分油质量lg-3g(m2),准确至1 mg。估计蜡含 量高的试样憎分油数量宜少取，反之需多取，使其冷冻过滤后能得到0. 05-0. lg蜡, 但取样量不得超过10go六、准备好符合控温精度的自动制冷装置，向冷浴中注入适量的冷液(工业酒 精)，其液面比试样冷却筒内液

3、面(乙瞇一乙醇)高约100mm以上,设定制冷温度，使其 冷浴温度保持在一20°C±0. 5°Co把温度计浸没在冷浴150mm深处。七、将吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆组成冷冻过滤组件。八、将盛有憾分油的锥形瓶注入10ml乙瞇,使其充分溶解，然后注入试样冷却 筒中，再用15ml乙瞇分两次清洗盛油的锥形瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒中。再 将25ml乙醇注入试样冷却筒内与乙瞇充分混合均匀。九、将冷冻过滤组件放入已经预冷的冷浴中，冷却lh,使蜡充分结晶。在带有 磨口塞的试管中装入30ml乙離一乙醇体积比(1:1)混合液，并放入冷浴中冷却至一 20°C&#

4、177;0.5°C,恒冷15min以后再使用。十、当试样冷却筒中溶液冷却结晶后，拔起柱杆塞，过滤结晶析出的蜡，并将塞 子用适当方法悬吊在试样冷却筒中，保持自然过滤30mino十一、当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，使滤液的过滤速度为每 秒一滴左右,抽滤至无液体滴落;再将已冷却的乙離一乙醇混合液一次加入3 0ml, 洗涤蜡层、柱杆塞及试样冷却筒内壁;继续过滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽 滤5min,将蜡中的溶剂抽干。十二、从冷浴中取出冷冻过滤组件，取下吸滤瓶，将其中溶液倾入一回收瓶 中。吸滤瓶也用乙瞇一乙醇混合液冲洗3次,每次用10ml-15ml,洗液并入回收瓶 中。十三、

5、将冷冻过滤组件装在蜡过滤瓶上，用30ml已预热至30°C-40°C的石油 瞇将砂芯过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞的蜡溶解;拔起柱杆塞,待漏斗中无溶液后, 再用热石油醯溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml,然后立即用真空泵抽滤,至无液 滴滴落。十四、将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醴分3次清 洗吸滤瓶，每次用量约5ml-10mlo洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。十五、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸懈到石油瞇蒸发干净后，将 锥形瓶置温度为105°C±5°C的烘箱中除去石油醯;然后放入真空干燥箱(10 5°C±5°C,残压21kPa35kPa)中lh,再置干燥器中冷却lh后称其质量，得到析出蜡 的质量mw,准确至0. lmgo十六、同一沥青试样蒸憾后，应从镭分油中取2个以上试样进行平行试验。当 取2个试样试验的结果超出重复性试验精密度要求时，需追回试验。当为仲裁性试 验时，平行试验数应为3个。十七、计算沥青试样的蜡含量按式