原子发射光谱法的定量_第1页
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文档简介

1、原子发射光谱法的定量1.发射光谱定量理论基础原子由某一激发态向基态或较低能级跃迁发射谱线的强度，与激发态原子数成正比在激发光源高温条件下，温度一定，处于热力学平衡状态时，单位体积基态原子数与激发态原子数之间遵守Boltzmann分布定律：Ni :单位体积激发态原子数, No:单位体积基态原子数gi： 激发态统计权重 ， go：基态统计权重 Ei：激发能 k : Boltzmann常数原子的外层电子在I,j两个能级之间跃迁，其发射谱线强度Iij=NiAijhvijAij ： 跃迁几率 ，h ： Plank常数 vij： 发射谱线的频率整理上两式 得：可知谱线强度影响因子如下：1.gi/go2.跃

2、迁几率3.激发能Ei: 激发能最低的共振线强度最大4.激发温度：5.基态原子数n 上式中No正比于样品浓度。在一定的实验条件下，.激发温度一定时，gi/go、跃迁几率、激发能Ei等为常数，即：I=ac 如有谱线自吸现象： I=acb b：自吸系数，低浓度时b12.定量方法：（1）校准曲线法（略）（2）标准加入法n 设被测定元素浓度为Cx, 分别加入不同浓度的标准溶液Ci=C1,C2,C3；在同一条件下激发光谱 I=acb；在低浓度下b，ac 即 Ii=a(Cx+Ci)；Ci=C1,C2,C3 当I0时，Cx=-Ci例题：利用发射光谱标准加入法测定人体血液中的Mn，分析数据如下，计算Mn含量样品

3、信号强度I血样1ml25血样+ Mn( 10ng/ml)(总体积1mL)41血样+ Mn( 30ng/ml)(总体积1mL)72血样+Mn( 50ng/ml)(总体积1mL)104以C为本底，以上数据整理如下：CiIi0251041307250104用上表数据作回归方程，得I = 1.575Ci + 25.083。其标准曲线如下解方程：当发射强度I0时, Ci= -25.083/1.575-15.93 Cx- (Ci)=15.93(3) 内标法分析线对：被测元素的谱线分析线 内标元素的谱线内标线分析线与内标线要有相近的蒸发性质均为离子线或原子线，激发电位相近 波长相近，无自吸或自吸小，无干扰

4、可以为基体元素或外加元素样品： I=acb内标：I0=a0c0b0RI/I0= acb/a0c0b0 C0为已知数，在一定条件下，a/a0c0b0为常数A RI/I0Acb lgR=blgc+lgA例题用发射光谱测定氧化锌粉末中微量铝的含量。以锌为内标物，选择分析线对如下：分析线AL: 309.27nm, 内标线Zn: 328.23nm将样品用酸溶解稀释，测定结果如下：试样IAL309.27nm IZn328.23nm样品40120样品+0.5AL120100lg R=b lg c + lg A; 因样品浓度低，设b=1,则 lg 40/120=lg (x)+lg Alg 120/100=lg (x+0.5)+lg A解联立方程lg 1/3-lg 6/5=lgx

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