原子力显微镜简易中文操作手册

1、美国 Asylum Research原子力显微镜MFP-3D-SA标准型原子力显微镜简易中文操作手册（第一版）杭州葛兰帕科技有限公司AC Mode in Air轻敲模式（大气）1. 开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2.进入 WindowsXP系统，启动Igor pro 软件，在Igor pro 软件的下方，开启视频窗口，由原子力显微镜CCD 提供光学观察窗口，为观察样品、 选取下针位置以及“对光作业”提供条件。对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置，的准确度。确保力学信号反馈3. 开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。氙

2、灯光源亮度可以根据实际需求自由设定， 以可以准确观察样品以及探针为标准。 在正式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。4. 装针作业：将探针夹持器cantileverholder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantilever holder stand上。然后用螺丝启子把cantilever holder上的螺丝松开3 4 圈，不可过松，防止螺丝滑脱。打开探针盒，用镊子拾取探针， 注意夹取探针时的角度， 要保住垂直夹取， 夹取探针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。探针插入夹具口后，根据实际情况，再精细调整位置，使其大致处

3、于正中间位置。最后用大拇指和中指夹住螺丝刀， 进行旋紧。 使用两个手指的目的， 就是确保力量不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4 圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。5. 样品台准备工作拿起 MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样品台。将承载有样品的载玻片或者功能模块 （功能模块具体安装另行说明） 放入样品台大致正中位置。用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。将扫描器头部放回， 注意持握手法， 用手托住后端， 先将

4、两个后脚放入样品台上的孔洞位置， 然后逐步放下前段的那个支脚， 主要是防止装有探针的头部因为与样品间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。三个支脚之间的高低需要重视，一般先将两个后脚之间调平，前脚稍高于后脚，以便最后的下针调整动作。 可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸， 通过机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离，确认放下去不会碰到后，再调整前脚高度，间隙调整到大致1mm 左右。若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。6. 对光作业通过扫描器头部后面CCD 反射镜上的两个旋钮， 上下左右调整运动来寻找到探针，使其出现在视频

5、窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮, 对探针聚焦以使探针清晰。调整扫描器头部上的LDx及LDy旋钮，一边观察视频窗口，一边观察SUM值大小，使Sum值达到Max 。SUM值最大后，调PD旋钮（头部左面） ，使Deflection趋于0。（调Deflection时，若 Sum 值发生偏移变化太大，就必须重新调调整LDx 及 LDy 旋钮，使Sum值达到 Max 。否则进行thermal tune时找不到共振峰。 ）关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的关系， 在实际对光作业中， 我们会发现三个光斑， 两个假光斑，一个真光斑。其位置关系如下：假光斑 1激光真光斑（将激光光斑移到位假

6、光斑 2samplecantilever真光斑一般与其中一个假光斑平行， 处于三个光斑位置的最左边， 而两个假光斑之间的位置关系也是平行的。光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM 为宜。关于 Deflection与 SUM 关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM 值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板（ABCD ）相对中心位置。如图：ABCDSUM=A+B+C+DDeflection=(A+B)-(C+D)Sum ：表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整SUM 值最大后，在调整Deflection时， SUM 有时会发生变化，

7、这时我们需要再调整下，以使两个值都达到相对完美状态。7.探针定标：（ Thermal tune热定标法）选择操作框Tune ，对话框中有两种形式，AutoTune 和 ManualTune 。大气模式选用 Auto Tune ，液相模式选用 Manual Tune 。做之前现在 Append phase 打钩，确保共振峰准确性。Do thermal后，等到Current samples 20 ,stop thermal，在图中用Ctrl+i 取点，放到 Max ，图下方的X 值即为共振频率。 ）进行 Auto tune的参数的设定。 根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight以

8、及 Auto tune low 两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放宽50KHz ，即 Auto tune hight在共振频率基础上加50kHz ，Auto tune low在共振频率基础上减50kHz 。共振位置调整，一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0%， (最高峰值左偏5% 。 )其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围， 这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内（斥力区） 。关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase 信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时，

9、可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及set point 来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase 信号反应以及图像质量。8. 调整 Main 中的参数。set point 设置，在大气环境中，set point 应设置为Sum&Deflection对话框中的Amplitude值的 0.9 倍，即 Set point = 0.9 Ampitude = 900左右；在液相环境时，Set point= 0.8 Ampitude=800左右。设置扫描范围Scan size, 以及扫描速率Scan rate ，轻敲模式一般在1Hz 左右，如果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。关

10、于 Scan Angle设定，其原则是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品的细节。大部分情况下是Scan Angle为 90 °。9. 下针点击 Sum&Deflection对话框中的Engage ，此时 Z Voltage 一般为最大值150 ，即 Z 轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还是没有触及到样品表面。（这是正常的，否则探针已趴在样品表面损坏掉了。）调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意Sum&Deflection对话框各项指标，在驱动振幅Amplitude=1时，系统会发出一个清脆的提示音，此时

11、发生“叮”声。在注意Zvoltage的情况下，继续逆时针调holder前面的大旋钮，同时使Zvoltage=30左右。注：调 amplitude及 z voltage 的同时关注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明探针接近样品表面，此时降低调节速度选定Setpoint ，逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器（白色大扭）使Zvoltage 升高，直至不变， 此时 Z Voltage在 50 90 为宜。若 Z Voltage接近 150时仍能上升，顺时针回调白色大扭至100 左右（为扫描器的头部的直接调整提供空间），继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30左右，再调远程控制

12、器，直至满足要求。此方法为软下针方式，可越过“虚假”水膜，保护探针，成像质量以及对探针的磨损最小，是我们所推荐的。10 点击 Sum&Deflection对话框中的Withdraw, 关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上隔音罩。11. 开始扫描，选择 Main 框中的 do scan 。12. 屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace图中，检查trace 与retrace 的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好，有以下有四种方法进行调整：降低Set point调高 integral gain ，但应注意过高时会产生噪声Scanrate 也有影

13、响，一般是1Hz ，也可调至0.75Hz或 0.5Hz ，对于粘弹性材料或者有凸起的表面，Scan rate数值降低在扫描过程中，先调高Setpoint ，再调高DriveAmplitude ，然后调低SetPoint（？），目的是使探针离样品表面远些，同时扩展SetPoint 的可调范围。提高探针振动的振幅 （增大敲击力度） ，此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整，调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中，选中slow scandisabled，扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重合后在进行扫描。13. 全部调好后，点击 stop,clear Image ，去除以前的调整期图像

14、，进行正式扫描阶段。14. 选择 Frame Down/Up ，重新扫描。15. 保存图片。16. 结束工作实验结束后，调holder 前面的大旋钮5 下（顺时针方向） ，拿下 holder ，取下glassslide（ sample ）注意事项每次进行 Thermal tune或 Auto tune都必须进行deflection调 0。Phase>90 ° ,引力作用； Phase<90 ° ,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形貌。调焦时能够反映3 相，探针、窗口和样品。调整频率时：空气使用 append phase，液相时去掉append phase

15、 ，加 append thermal。实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多，防止缆线扭起来。参数含义及取值：1 ） Deflection： 表 示Tip在 法 向 上 的 变 形 量反 映 在PD上 的 数 值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。2）Set point ：探针所在位置反映在光电传感器的电压，相当于设定探针与样品的距离。空气中 set point =Amplitude ×90%，液相中set point=Amplitude×80% 。AC Mode ：由自由振荡的振幅决定（其由驱动电压决定），振幅越小，距

16、离样品越近。空气中，对于硬物质， Tip 与 sample 接触时的Set point 值应大于未接触时的50% ，其中接触时的 Setpoint值指最终远程控制器调节后的值，未接触时的Setpoint值指开始的Amplitude × 90%。对于软物质，最终的Set point 值太小，则要先调高Set point 值，再调高 drive amplitude。注：上述的关系不适用液相。Contact Mode：由未与样本相互作用时的Deflection决定，一般在其基础上加1-2V （电压越大，相互作用越强） ,视探针和样本性质而定。电压越大，距离越近。Contact Mode下的

17、调整应先在AC Mode模式下针，调整结束后转换到Contact Mode，然后调Deflection=0 ， Set point 0.2 0.3V 。）接触模式下Set point值一般按0.2V 变化。3）integral gain ：表示反馈积分速度，相当于信息处理速度。速度快，探针敏感，但是太快会出现噪声，即 phase 图像中会有很多毛刺，调节的目标为不出现噪声情况下达到最大。（软物质一般值小，硬物质值大。 ）4） Z voltage ：表示 Z 向电压，用来控制压电陶瓷的伸长量；5） Scan rate ：表示扫描速度，速度高，可能影响细节，通常取0.5 1 Hz ，一般情况为 1

18、Hz ；（越低图像越清楚，软的材料，水膜厚，粘性大应取的小。）6） scan size ：不建议50nm 以下。7） Drive Amplitude：表示驱动探针的驱动电压；（做 Auto tune时，系统会根据S&D 中的 Amplitude的值给出一个Drive Amplitude。若 sample 为软物质材料，则降低 set point 及提高 intergral gain 的可调范围很小，此时可适当的提高 Drive Amplitude 。）液相成像1 样品准备：打开电脑，双击MFP-3 ，把密闭液池周围的小孔堵上，用胶水把Sample 贴在密闭液池的下面，干后，在液池里面滴

19、入2.5ml 液体，先在 cantilever holder上装密封圈， 然后再把它装到cantilever holder stand上装针。再把 cantilever holder装到 Head 上，probe 必须用液滴湿润 （用滴枪从侧面注入，不能从上方注入，否则会压弯针），否则 probe 进入 sample 时， probe 表面会有气泡，影响稳定性。（探针型号为TR-400 、TR-800 、Biolever 、iDrive 专用探针，这种probe 比一般的厚一点）。2 启动系统：在 Igor pro 软件的下方，开启视频窗口，开启激光光源及光路光源（调多少自己定，用来调节视频的

20、亮度） 。3检查头部的三个脚是否调的足够高（若未调高，就需要把三个脚调高），把 holder 放入base 上，检查 probe 与 glass slide之间的间隙， 调 holder 后面的两个旋钮以及前面的大旋钮（逆）， holder 将下降（若间隙在1mm 左右，结束旋转） 。4调 holder 后面的两个旋钮，使probe 出现在视频窗口。5探针与水接触后，调整LDx 及 LDy 旋钮，（先调一个方向再调另一个方向）使Sum 值达到 Max ，（若 Sum 值达不到Max ，则调节视场位置，放大Probe ，再重新调使Sum 值达到 Max 。）调PD 旋钮（ holder 左面），

21、使 Deflection趋于 0 。（调 Deflection时，若 Sum 值变化太大，就必须重新调调整 LDx 及 LDy 旋钮，使 Sum 值达到 Max 。否则进行 thermal tune 时找不到共振峰。 ）6探针定标：Thermal tune（热定标法）Do thermal后，等到Current samples20 , 在图中用Ctrl+i 取点， 放到 Max ，则图下方的 X 值，则共振频率就是此值。）进行 Auto tune的参数，液相选用Manual Tune 。选取之前的X 值（中心频率） ，Sweep Width=25KHz（两边扩展频率） ，Append Therm

22、al ，注意不要选择Append phase。调整 Deflection=0 （液相下， Deflection 会漂，封闭液池是由于温度场不均匀，半封闭液池是由于气泡原因，需多次调整）选择 One tune7.设置 Drive Amplitude=1.0V（液相下，一般在 1V 左右，甚至不到1。）（在图中最高峰旁边的一个峰设为共振峰。 ）8.调 Deflection=09.调整 Main 中的参数 DriveAmplitude 在合适位置，最大不要超过1V 。若 S&D 中的Amplitude <0.5 ，就要调高 Drive Amplitude 。10.此时的 Amplitu

23、de=0.6V ，则设 Set point=0.8 × Amplitude=0.48V11.继续再次调整 Deflection=012.点击 Sum & Deflection 对话框中的 Engage13调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30 左右。（若 Z Voltage 降不到 30 ，则降低 Set point ，然后调 Deflection=0. ）14调整扫描器头部前面的大旋钮使Z voltage=50 90 不动。（最好在 70 ）15点击 Sum & Deflection 对话框中的 Withdraw, 关闭光源，合上隔音柜。16.设定好在

24、 Main （Scan size,Scan rate ， Scan Angle=90 °等）的相关数据17.开始扫描 -do scan18. 在 Height Retrace图中，检查trace 与 retrace 的重合性。（调整方法与大气环境相同）19. 全部调好后，点击 stop ， clear Image 。20. 选择 Frame Down/Up.21. 保存图像。液相注意事项：封闭液池注水 2.5ml 。液相操作时注意随时将 deflection调零。不能用控制器上的便捷远程控制器调Z Voltage ，而是通过 Set Point 右下方按钮完成。没有引力与斥力之分，范

25、德华力消失。避免在载玻片上直接注水， 要用液池或贴上特氟龙 （厌水聚合物） 的载玻片保护做。做完后抬针，务必规范，支脚要多抬起一点。探针被溶液泡过后，要把探针用酒精或丙酮泡一下（时间），要淹过探针。另外被溶液泡过的探针要分开保存，避免污染。沾过溶液的密封圈的清洗，先用纯水清洗，再用纯水超声波清洗5min ，再用纯水清洗，最后用擦镜纸擦干。载玻片清洗， 用丙酮 /酒精泡过之后， 再用酒精超声波清洗10 15 分钟，最后用擦镜纸擦干。（若用丙酮清洗不须擦干）Biolever （ Si ） ,TR-400,TR-800 （ Si 3N4 ）探针均不能用于iDrive 模式。? 制样用胶水的特性：40

26、4 胶水：快干，粘的牢。用丙酮清洗。环氧树脂：用于颗粒、粉末的制样。银胶：导电、导热样品制样，作电极用。? 制样一定要平整，防止夹持器上的除了探针以外的其它部位碰到样品。力曲线模式准备工作与大气环境下AC Mode前期准备工作一致，在成像质量良好的基础下。1. 在 Main 选项中选择 Contact Mode 中的 Force 选项：Trigger point=1.00V； (deflection电压通常设为1)此值为预设值，表示力曲线纵坐标。选择 Trigger channel中的 defl volts 以及 Relative点击 go there show Tip location显示探

27、针位置spot display选 Numbered Markes，设定 Spot number=1点击 Pickpoint，在图像上把点拉到目标点上确定，点击That sit可以根据需求，设定多个Spot number点击 go there2. 定标过程力曲线（ deflection ）水平线的整平（横坐标）。在同一直线的水平部分上选择两点，（红色线代表probe 下去，蓝色线代表probe 上来）cal. 选项卡上把Setsensitivily设置为Virtualdefl line ，重新做一次SingleForce 。出现 Force Graph1，在倾斜部分选取同一条直线上的两点（红色线

28、代表probe下去，蓝色线代表probe 上来），求得 deflvoltscal. 选项卡把Set sensitivily设置为 InvOLS，得到了InvOLS 。3. 选择 Thermal ，点击 go thermal （以便求得弹性常数Ks）出现 Thermal Graph1，点击 Fit Guess （用高斯模式进行计算）点击 Fit try ，得到 spring constant=1.87 nN/nm(此值为探针的弹性常数Ks) 。F=Ks × deflectionDeflection=deflvolts× InvOLSDeflvolts: 形变量引起的电压值；I

29、nvOLS ：反切斜率；Ks 遵循能量均分定律：将悬臂看成谐振子，热运动提供能量的一半等于谐振子在一个自由度上的能量，即(1/2)× KB× T=(1/2)× KS× <A2> 其中 <A2> 服从布朗运动。4. 力坐标修正 ：MFP IP > Force display panel > modify力矩阵测试1. 在 Force 中选择 Relative ，2. 设置 Trigger Point3. 开始扫描 do Scan4. 产生 ForceMap 图 /AdF( 此图为粘附力图 )（力矩阵， set point

30、 X= 值， set point Y= 值）Y 方向，set point Y每一点对应一个力曲线。X 方向， set point X图像处理MFP IP Browse list panel ：image on disk （硬盘）；image in memory（内存）选择一张图片3D 生成三维图形；D display manager Ly layout 图像输出L list panelN display扫描后的所有数据全部存放在这。A analyze panel： Roughness ；Section ： draw 画线 make graph （求两点之间的距离）Histogram ：求作直方

31、图求距离。M modifypanel mask calcmask （将变化比较大的圈出来，图像上有条纹点dilate mask ，将 mask 范围扩大。）参数： calc method ：计算方法；threshold ：域值； range ：范围 flatten reset mask注意事项：保存图像时要保存2 倍屏。颗粒统计1.先开 Igor 软件复制路径到My computer点击particals.idf 点击compile点击 Kill2.选择图像 Mask 用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold （ 任 意 ） 点 击Calc Mask （ Erode/ Dilate Ma

32、sk:边界缩放）3. MFP Controls Partical panel Mask选 HeightRetrace，Label 点击 Do it点击result纳米操纵操作原理：在contact模式下，取一个方形区域，将法向正压力（即deflection）增大，重新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。MFP controls Litho panel Master Litho panel：（修改参数）normol set point<当时的deflection值，表示操纵间隙需要抬针；这样设置是为了先抬针，然后针移动到要做操纵的位置。Litho set point=该时刻 Defle

33、ction值 +11.5V ，根据材料不同，自己确定的；Free Hand关闭纳米操纵模式：注意事项：纳米操纵要设置曲线路径，防止操作过程中将物质（如纳米碳管）折断。纳米刻蚀MFPcontrols LithopanelGroups loadpicture SaveGroups displayGroups addGroups转化为contactMode Normalsetpoint= （比deflection小1 1.5 ）Save Groupdo it也需要 Litho set Point 吧或者Draw path画线setpoint Wave Litho setpoint： Mode选lin

34、ear do it ；完成后stop draw。注意事项：调节时， Normal set point<deflection， litho set point>deflection， Max velocity一般1 3 m/s 。MFM 磁化模块前面同于 AC 模式。成像后，若敏感度不够，则采用Nap mode 。点 stop nap panel drive AMP=5226（振幅减少原来的一半，相当于原来是贴着sample 走，现在是在 sample 上轻敲。） do scan nap panel 中的参数：Delta Height=0nm （此值请自己调试，值太低，将撞到大颗粒，太高图像模糊）nap channel panel：line flatten=line（扫描一条拉平一条）高低温联合模块操作密封池： 3 5 ml，易蒸发，温度稳定，故需密封。安装密封池须仔细看手册。若需通气/ 通液体